ICS 73.080 D 52
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T5195.7—2016
萤石 锌含量的测定
原子吸收光谱法
FluorsparDeterminationofzinccontent- Flame atomic absorption spectrophotometricmethod
2017-09-01实施
2016-12-13发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 中华人民共 和国
国家标准萤石锌含量的测定原子吸收光谱法 GB/T 5195.7—2016
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中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029) 北京市西城区三里河北街16号（100045)
网址：www.spc.org.cn 服务热线：400-168-0010 2016年12月第一版
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书号：155066·1-55571
版权专有 侵权必究 GB/T 5195.7—2016
前言
GB/T5195共分为12个部分：
第1部分：萤石 氟化钙含量的测定；第2部分：董石 碳酸盐含量的测定；第3部分：萤石 105℃质损量的测定 重量法；第4部分：萤石 硫化物含量的测定 碘量法；第5部分：萤石 总硫含量的测定 燃烧碘量法：第6部分：萤石 磷含量的测定；第7部分：萤石 锌含量的测定 原子吸收光谱法；第8部分：萤石 二氧化硅含量的测定；第9部分：董石 灼烧减量的测定 重量法；第10部分：萤石 铁含量的测定 邻二氮杂菲分光光度法；第11部分：董石 锰含量的测定 高碘酸盐分光光度法；第12部分：萤石 砷含量的测定 原子荧光光谱法。
本部分为GB/T5195的第7部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由中国钢铁工业协会提出本部分由全国钢标准化技术委员会（SAC/TC183)归口。 本部分起草单位：宁波出人境检验检疫局检验检疫技术中心、冶金工业信息标准研究院。 本部分主要起草人：刘在美、朱晓艳、杨东彪、曹国洲、肖道清、林力、陈少鸿、刘江、卢春生
1 GB/T5195.7—2016
萤石锌含量的测定
原子吸收光谱法
警告一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件
1范围
GB/T5195的本部分规定了原子吸收光谱法测定萤石中锌含量本部分适用于萤石中锌含量的测定，测定范围（质量分数）：0.020%～1.0%。
2规范性引用文件
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下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件 -
GB/T6379.1 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度） 第1部分：总则与定义 GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度） 第2部分：确定标准测量方法重复
性与再现性的基本方法
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 7728 冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T12806 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶 GB/T 12807 实验室玻璃仪器 分度吸量管 GB/T 12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管 GB/T 22564 萤石取样和制样
3原理
试料以氢氟酸、高氯酸和硫酸的混酸溶液消化分解，用盐酸溶解盐类，在酸性介质中，用空气-乙炔
火焰，于原子吸收光谱仪213.9nm波长处测量试液中锌的吸光度，用校准曲线计算锌的质量分数。
4试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认的分析纯试剂；所用水应符合GB/T6682规定的二级水及二级以上的水。 4.1盐酸，p=1.19g/mL。 4.2 硫酸，p=1.84g/mL 4.3 氢氟酸，p=1.15g/mL。 4.4 高氯酸.p=1.67g/mL。 4.5 盐酸，1十1。
1 GB/T5195.7—2016
4.6 盐酸，2十98 4.74 锌标准储备液：称取1.0000g高纯金属锌（zwz≥99.99%），精确至0.1mg，置于150mL烧杯中。 加入10mL盐酸（4.5），盖上表面皿，加热至完全溶解后，移人1000mL的容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含1000ug锌。 4.8锌标准溶液（100μg/mL）：移取10.0mL锌标准贮备液（4.7）于100mL容量瓶中，用盐酸（4.6）稀释至刻度。此溶液1mL含100μg锌。 4.9锌标准溶液（10μg/mL）：移取10.0mL锌标准溶液（4.8）于100mL容量瓶中，用盐酸（4.6)稀释至刻度。此溶液1mL含10μg锌。
注：锌标准储备溶液也可使用市售的有证标准物质。
5仪器
5.1J 所用仪器均应在检定周期内，其性能应达到检定要求的技术参数指标；玻璃容器使用GB/T12806、 GB/T12807、GB/T12808中规定的A级 5.2 2原子吸收光谱仪，附空气-乙炔燃烧头和锌空心阴极灯。
在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用： a） 特征浓度：在与测定试料溶液的基体相一致的溶液中，锌的特征浓度应小于0.02mg/L。 b） 精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%；
用最低浓度的标准溶液（不是“零”标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。
c) 校准曲线线性：将校正曲线按浓度分成5段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之
比，应不小于0.7。
5.3分析天平，精确至0.1mg。 5.4 烘箱，温度能控制在105℃土2℃。 5.5 聚四氟乙烯烧杯，容积为100mL。
6试样
按照GB/T22564的规定进行制样，粒度小于63μm。试样在105℃土2℃的烘箱中干燥2h，然后在干燥器中冷却，待用。
7分析步骤
7.1试料
称取0.20g试料，精确至0.1mg。 7.2 测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。
7.3 3空白试验
随同试料做空白试验。
2 GB/T 5195.7—2016
7.4 试液的制备
将试料（7.1)置于聚四氟乙烯烧杯中，以少量水润湿，加人5mL～10mL氢氟酸（4.3）、3mL高氯酸（4.4)和10滴硫酸（4.2），置于电热板上加热溶解，使溶液冒高氯酸白烟，并蒸干。加人3mL高氯酸（4.4），加热蒸干，取下烧杯，冷却
加人5mL盐酸（4.5），盖上玻璃皿加热溶解盐类，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，立即加水稀释至刻度，摇匀。 7.5 ：校准溶液的制备
分别移取0mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL锌标准溶液（4.9)置于6个100mL容量瓶中，用盐酸（4.6)稀释至刻度，摇匀。 7.6 校准和测量
7.6.1校准
按照仪器操作说明书，将仪器调节至最佳工作状态（参见附录A）。使用空气-乙炔火焰，于波长
213.9nm处，以水调零测量标准溶液的吸光度，减去“零”标准溶液的吸光度。以吸光度为纵座标，以锌的质量浓度为横坐标，绘制校准曲线。
7.6.2测量
根据试样中锌的含量，按表1分取试料溶液，用盐酸（4.6)稀释至刻度，摇匀。与标准溶液测定相同的工作条件下，测定锌的吸光度，从校准曲线上查得相应的锌量。
表1 试液分取体积及定容体积
试液分取体积/mL
锌含量/% 0.020~0.050 >0.050~0.25 >0.25~0.50 >0.50~1.0
定容体积/mL
10 5 5
50 50 100
8 结果计算与表示
按式（1)计算试样中锌含量wzn，其数值用质量分数（%）表示：
c.Vo.V.
WZn mo.V.X106 6×100%
...(1)
式中：
自校准曲线上查得锌质量浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）；
V。 试液的总体积，单位为毫升（mL）；
分取试液的体积，单位为毫升（mL）；
V V. 测量试液的体积，单位为毫升（mL）；
试料的质量，单位为克（g）。
mo
计算结果保留两位有效数字，数值修约按GB/T8170规定进行。
3 GB/T5195.7—2016
精密度
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本部分的精密度数据是由7个实验室对5个水平试样的测定结果按照GB/T6379.1和GB/T6739.2 规定统计确定，精密度见表2。
试样分析结果接收程序按附录B的流程来处理，精密度测定的原始数据见附录C。
表2重复性限和再现性限
重复性限，r r=0.061 9m+0.001 0
再现性限，R R=0.126 3m+0.001 8
WZa / % 0.020~1.0
注：式中m是两个测定值的平均值，以质量分数（%)表示
重复性限（r）、再现性限（R）按表2给出的方程求得。 在重复性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于重复性限（r），大于重复性限（r）的
情况以不超过5%为前提：
在再现性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限（R），大于再现性限（R）的情况以不超过5%为前提，
10 试验报告
试验报告应包括下列内容： a) 试样； b) 使用的标准； c) 分析结果及其表示； d) 与基本分析步骤的差异； e) 观察到的异常现象； f) 试验日期。
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