ICS77.120.99 H 12
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T872—2013
工业化学分析方法
汞含量的测定原子荧光光谱法
Methods for chemical analysis gallium- Determination of mercury in industrial gallium-
Atomicfluorescencespectrometermethod
2013-09-01实施
2013-04-25发布
发布
中华人民共和国工业和信息化部 中华人民共和国有色金属
行业标准工业化学分析方法
汞含量的测定原子荧光光谱法 YS/T 872—2013
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书号：155066·2-25540定价 14.00元
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前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本标准负责起草单位：中国铝业股份有限公司河南分公司。 本标准参加起草单位：中国铝业股份有限公司郑州研究院、河南省有色金属地质勘察总院。 本标准主要起草人：艾、赵亚伟、孙剑锋、王晓雯、张予秋、商继先、白鹏程、杨惠玲。
I YS/T872—2013
工业化学分析方法
汞含量的测定原子荧光光谱法
1范围
本标准规定了工业镓中汞元素含量的测定方法。 本标准适用于工业镓（99.9%≤@（%）≤99.995%）中汞元素含量的测定。测定范围：0.05μg/g~
15 μg/g。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
3方法提要
试料以盐酸、硝酸溶解，在微波消解系统的作用下，将样品制成溶液，加人适量的重铬酸钾以保持样品稳定，用原子荧光光度计测定。
在酸性介质中，汞和硼氢化钾生成原子态的汞蒸气。 KBH,十3H,O+H+=HBO：+K++8H（新生态氢） 8H+Hg2+=Hg↑+3Hz个+2H+ 过量氢气和汞蒸气与载气（氩气）混合，进人原子化器中，氢气和氩气在特制点火装置的作用下形成
氩氢火焰，使待测元素原子化。汞空心阴极灯发射的特征谱线通过聚焦，激发氩氢焰中汞原子，基态原子被激发至高能态，再由高能态回到基态时，发射出特征波长的原子荧光。其荧光强度与汞的浓度成正比，与标准系列比较定量。
4试剂及材料
4.1去离子水（电阻率>18Ma·cm）。 4.2盐酸：UP级或亚沸蒸馏提纯。 4.3硝酸：UP级或亚沸蒸馏提纯。 4.4标准贮存溶液：按GB/T602配制汞标准贮存溶液为1000μg/mL。 4.5汞标准溶液：移取0.10mL汞标准贮存溶液（4.4)，置于100mL容量瓶中，加人10mL硝酸（4.3)，用去离子水(4.1)稀释至刻度，混匀。此溶液含汞1μg/mL。 4.6硼氢化钾溶液：称取0.25g～20g硼氢化钾（优级纯），溶于氢氧化钾溶液（5g/L)中，用去离子水 (4.1)定容至500mL，此溶液含硼氢化钾0.5g/L~40g/L。 4.7载流：4%HNO：（体积分数）。
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5仪器
5.1原子荧光光谱仪，仪器条件参见附录A。 5.2微波消解仪。
6分析步骤
6.1试料
称取0.1g试样，精确至0.0001g。 6.2 测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3空白试验
随同试料做空白试验。 6.4分析试液的制备
将试料(6.1)置于聚四氟乙烯消解罐中，加人1.7mL硝酸（4.3）、0.3mL盐酸（4.2)于微波消解仪中消解，将溶解好的样品冷却至室温，转移至100mL玻璃容量瓶中，用去离子水（4.1)稀释至刻度，摇匀。加入约0.005g的重铬酸钾混匀，以备原子荧光测定。 6.5标准系列溶液的配制 6.5.1移取1.00mL汞标准溶液（4.5)置于10mL的聚乙烯刻度管，用去离子水（4.1)稀释至刻度，混匀。此溶液含汞0.1μg/mL。 6.5.2移取0.00mL、0.10mL、0.30mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL汞标准溶液（6.5.1)置于一组 10mL的聚乙烯刻度管，加人约200μL的硝酸（4.3），用去离子水（4.1)稀释至刻度，混匀。 6.6测量
在选定的仪器最佳工作条件下，测定标准系列溶液（6.5.2)和分析试液（6.4)。
7测定结果的计算
按6.6条件进行原子荧光光谱测定，计算机测定出汞元素的IF与对比含量C绘制工作曲线。同时计算出空白及试料溶液中汞元素的含量（μg/mL）。按式(1)计算出汞元素的质量分数：
w(Hg)= (mz-m)×V
·(1)
mo
式中： w(Hg) m2 m1 mo V 2
汞元素的质量分数，单位为微克每克（μg/g）；试料溶液中汞元素的含量，单位为微克每毫升（ug/mL）)；一空白溶液中汞元素的含量，单位为微克每毫升（ug/mL)； -试料的质量，单位为克（g）；测定溶液的体积，单位为毫升（mL）。
- YS/T 872—2013
8精密度
8.1重复性
在重复性条件下获得的两次测试结果的测定值。在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表1数据采用线性内插法求得。
表1 质量分数 μg/g 0. 64 3. 25 6. 74 14. 77
重复性限(r)
元素
μg/g 0. 15 0. 48 0. 85 1. 30
Hg
8.2 允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。
表 2 含量范围 μg/g 0.05~1.0 >1.0~5.0 >5.0~10.0 >10.0~15.0
允许差 μg/g 0. 30 1. 00 2. 00 3. 00
元素
Hg
9 质量控制
检验时，应对控制样品进行校核，或每半年用标样对分析标准有效性进行校核一次。当过程失效时应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。
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附录A （资料性附录）仪器工作条件
仪器的参考工作条件见表A.1。
表A.1
项目光电倍增管负高压/V
仪器参数 250~280 5~30 8~11 400 800
灯电流/mA 原子化器高度/mm 载气流量/(mL/min) 屏蔽气流量/（mL/min）
7 2 峰面积标准曲线法
读数时间/s 延迟时间/s 读出方式测定方式
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打印日期：2013年7月17日F009