ICS 77.120.60 CCS H 13
GP
中华人民共和国国家标准
GB/T8152.11—2023 代替GB/T8152.11—2006
铅精矿化学分析方法第11部分：汞含量的测定
原子荧光光谱法和固体进样直接法
Methodsforchemical analysis of lead concentrates-
Part 11: Determination of mercury contentAtomic fluorescence spectrometry and direct mercury determining with solid injection method
2023-12-01实施
2023-05-23发布
国家市场监督管理总局 发布
国家标准化管理委员会 CR/T 8152.11--2023
煎言
本文件按质GB/T1.1--2020标准化工作导典第1部分标准化文件的结构和起草规财》的凝定馨。
本文件感GB/T815袋销精客化学分析方法的第11部分，GB/T8152已经发布了以下部分一第1部分：铅量的测定联游解-EDTA滴定法一第2部分：微量的测定酸铅就淀-EITA滋精定法，一一第多部分三氧化二铅最龄测定馨天寶多分光光度法，一第4部分，锌景的题定EDTA滴定法，一第5部分钟量的测定原子荧光光谱送： -第6都分：极游送经#量，一第？部分：钢量的测定火焙原子暖收光请法一第8部分：二蔬代二安誉比林甲烧分光光度法测定警量一第9部分：氧化铁的题定火络原子爱收光请法；第10部分：锁意和金量的测定银析或灰欣火试金和火焙原子爱收光谱法：第11部分录含爱的定原子荧光光谱法和固体进样直接法：一一第12部分：锯盘的测定火焰原子吸收光谱法：一一第13部分：能量的潮定电感期合等离子体炭谐法和电感将合等高子体原子发射光做法：一第1部分二甄化硅含签的潮定锯蓝分光光度然：一器13部分环落性始合量的避定火陷原子暖收光谱法：一-第18部分：氧化钙含量的键定火烙原子吸收光端法一第17部分：铝、筷、铁，谢、锌、铺、种、铺、锈、钙含盖的测定电感精合等离子体原子发射光
谐法# 本文件代替GB/T8152、11-2006《铅籍矿化学分析方法系送的测定媒子费光光潜法》。与
GB/T8152.11-2006相比，除结构调整积编辑性效动外：主要技术变化娜下：
a）更改了范照：格激定落用：0.0001%~0.50%改为方送1摄定幕送，0.00010%~0.500%
方法2#定吃酒：0.0000010%~0.0250%（元第1章：2008年版的等1章））增加了试猫的要求并更效了水的要求（见，2，200%年版的端3章））增加了样品干爆茶评（见44）： d）更改了工作曲线的然谢（见4.6.52006年版的5.么1）：）增加了方法2#体进样直接法（第5章）。 请注意本文件的基登内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承祖识刻专利的责任。 本文件由中国有包会厂工业协会械站本文件由金有色金展标准化技术委员会（SAC/TC243)归口本文件超草单位：阳城游关端合技术服务中心梯洲治练察团股份有限公司，中国检验认证靠团广
西有限公司，深圳市中金转南色金属股份有限公司制关冶练厂，兰州海关技术中心、湖产岛峰业股份有限公司，广西收族自治区分析测诚研究中心广商社族自治区资金产品质爱检验站、中国有色桂林矿产地质研究隆有限公、连云游海关综合技术中心、山东管地员矿产敏查开发局繁六地廣大队·部州游
美 GB/F8152.11-2023
关综合技术服务中心大治有色设计研究院有限公商。
本文件主婴起草人：黎香荣、谢喜清、罗明费、于亮、江剂、胡厢脂、谢城鲜、伍斯爵、马鑫、黄园、卓镜瑙。 李冬梅、林菱、传金嫩、卡送、朝水玫苏利明、劳荣，郭家兴，丁艳，韦新红、搭晚玲、王恒、李鲜贞、日高兴、 李肉璃，兰猴意、严伟强、黄姐林、周瑞华、田琼，黄基宁。
本文件乎2006年首次发布：本欣为第一次修订。 GB/T8152.11—2023
引言
铅精矿是生产金属铅、铅合金、铅化合物等的主要原料，铅在我国有色金属消费中仅次于铜、铝、锌。 GB/T8152《铅精矿化学分析方法》规定了铅精矿中各元素含量的化学分析方法，旨在满足铅精矿质量仲裁和检验的需求。
GB/T8152由17个部分组成：
第1部分：铅量的测定酸溶解-EDTA滴定法； -第2部分：铅量的测定硫酸铅沉淀-EDTA返滴定法；
-
第3部分：三氧化二铝量的测定铬天青S分光光度法；第4部分：锌量的测定EDTA滴定法；
第5部分：砷量的测定 原子荧光光谱法；第6部分：极谱法测定铋量；第7部分：铜量的测定火焰原子吸收光谱法；第8部分：二硫代二安替比林甲烷分光光度法测定铋量；第9部分：氧化镁的测定火焰原子吸收光谱法；第10部分：银量和金量的测定铅析或灰吹火试金和火焰原子吸收光谱法； -第11部分：汞含量的测定原子荧光光谱法和固体进样直接法；第12部分：镉量的测定火焰原子吸收光谱法；第13部分：铊量的测定电感耦合等离子体质谱法和电感耦合等离子体-原子发射光谱法；第14部分：二氧化硅含量的测定钼蓝分光光度法；第15部分：可溶性铅含量的测定火焰原子吸收光谱法；第16部分：氧化钙含量的测定火焰原子吸收光谱法；第17部分：铝、镁、铁、铜、锌、镉、砷、锑、铋、钙含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。
-
GB/T8152.11一2006采用原子荧光光谱仪测定铅精矿中汞含量。本次修订增加了固体进样直接法。固体进样直接法的样品分解、测定在一个全封闭的系统内完成，克服了汞元素易挥发损失的弊端，本方法灵敏度高、检测下限低、样品分析时间短、自动化程度高、减少了腐蚀性试剂的使用，是一种更先进、更环保的检测技术。新增的固体进样直接法是对原子荧光光谱法的有力补充。
I G/T 152.11---2023
铅精矿化学分析方法第11部分录含的测定
原子发光光谱法和固体进样直接法
1游题
本文持播送了智精享中双含爱的刻定方法。 本文件这用于婚精书中录含量的别定。方决1为原子荧光光谐法：遇定花留（没最分）
000010%0.500%：方送2%回体进择直签送，测定整耀（质量价数）：0.0000010%~0.0250%，
服含量（质放分数蓝照为0.00010%~0.0250%的赔精发以方快作为停换法。
2潮性引用文件
下真文种中的内容通过文中的规性乳用而构成本文件您不可少静条款，其中，注百期的引用文件，仅孩日期对魔的解本遗用于本件：不注日期前引用文样，最新藏本包活所有的健改单）用于本文件：
GB/T6582 分析实验童用水规格和试整方法
3术语秘定义
本文外设有餐爱界定悠术语利定文。
4方送1原子茂光光谱椒
A原盟
试料用然改，做解，在复化物爱生感中，聚途哪想化押还原成原子态，由气（气）带人原子化摄中：在系空心期灯照射下，基态承原子城徽发至高能本，再由商能国到基态时，发射出特征核长的美光其美光温度与家含读成正比，采用标准抽线法计鲜源合煲 4.2诚糖写树料
禁非另有谈期在分新中仅使用确认为分析统及以上端度的试划。 4.2.1家,GB/T二般水. 4.2.2 益票（二11/）优级纯 4.2.3 销晚（二1.42#/m），优级纯 4.2.4 盘#(1+19) 4.2.5 路度(1十19） A26 二点花派，优级馆， 4.2.7 额氧化鲜游50/1：球家50#氟化解接于1000L求中。 4.2.8 通家化师接装：泰成05区预摄化评游解于1000双1室化穿林搬（2.7）中：用对现配。 4.2.8 量养酸评解孩10g/1）换取1室意格酸解游于100水中
1 GB/T 8152.11—2023
4.2.10汞标准贮存溶液：称取0.1354g预先用五氧化二磷干燥24h的二氯化汞（4.2.6），置于300mL 烧杯，用200mL硝酸（4.2.5)溶解，加人10mL重铬酸钾溶液（4.2.9），移人1000mL容量瓶中并用硝酸（4.2.5)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100ug汞。也可直接使用市售有证标准溶液。 4.2.11汞标准溶液：移取1.00mL汞标准贮存溶液（4.2.10)于1000mL容量瓶中，加人1mL重铬酸钾溶液（4.2.9），用硝酸（4.2.5)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.1μg汞。 4.2.12氩气（体积分数不小于99.99%）。 4.3仪器
原子荧光光谱仪，配备汞空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：
检出限：不大于1×10-"g/mL；精密度：用0.1ug/mL的汞标准溶液测量荧光强度10次，其标准偏差应不超过平均荧光强度的5.0%；工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.7。
4.4样品 4.4.1样品粒度应不大于100μm。 4.4.2 样品应在60℃士5℃干燥2h以上，并置于干燥器中冷却至室温备用。 4.5试验步骤 4.5.1 试料
称取0.10g样品（4.4），精确至0.0001g。 4.5.2 2平行试验
平行做两份试验，取其平均值。 4.5.3空白试验
随同试料做空白试验。 4.5.4测定 4.5.4.1将试料（4.5.1)置于150mL烧杯中，加人10mL盐酸（4.2.2)，盖上表面血，于80℃100℃水浴中加热数分钟除去硫化氢，再加入5mL硝酸（4.2.3），继续水浴加热至试料溶解完全，冷却后移入 100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。按表1分取试液于相应的容量瓶中，按表1加人盐酸（4.2.2），用水稀释至刻度，混匀。
表1分取试液体积及测定体积
加人盐酸(4.2.2)体积
测定体积 mL 100 100 100 200
汞的质量分数
分取试液体积
mL 10.00 5.00 1.00 1.00
mL 5 5 5 10
% 0.00010~0.010 >0.010~0.020 >0.020~0.100 >0.100~0.500
2 CBT$152.11-2023
4,5.42在原子费光光诺仅上，以放酸（42.4）为疾微刻，额盒化钾请装（4.2.）为还原剂，从聚空心明摄灯为敬发光源，滋量试料游减45，4.1）天的爽光强魔，减去试料空白接辣的蒙光蒸度，真工作画线上查出裤庭的录的淡度。 45.5工作商纳经制
4.5.5.1*0ml0.5ml1.00m2.50mL5.00mL.7.50mL10.00mL.15.00mL.20.00ml 2.00mL添标推特装（42.11）手瓶100mL容量瓶中，分别加人#mL慧晚（4.2.2），用水群至期度，勿，用对现配。 45.5.2与测定试料潜液网条件下，剃量准游装（4.5.5.1）的费光强度，成去标准液中*零技度带滚的荧光强度。以系孩度为榄盛标，费光强度值为织坚裤，验智工作典发。 4.6就验最握的处班
爱食爱以柔的质量爱微计，落式计算：
VVyXl
-×100%
(i)
W+V
式中：一一自工作函统上查得谢试容减中的丢缘度，单位为锁克每意开（堰/证） V一试渡总体积，单位为套升（mL） V测试游被的体积，单位为套升（L 都u试料的质量，单位为克（完） V-公取试格的年科，单做为实升mL）。 计算给聚保留3位有效数字：若含慧小于0.1%，计算给果保留么位有效教字。
4.7精密戏 47.1置意性
在童意性务秘下英得的百欢独立扭试结养在意2靠的平均值亲圆内，这腾个领试特果就纯财尝值不妞过盘靠性限》，疑划置复性限）的情究不短过5%，量性限）换农2数解采用线性内精送：和好孩求得
装蓝性限（） 0.0059
aa #/%
0.00057 8.000 08
0.0106 0.0020
0.0807 0.0050
0.5s 0.015
B.4就惠 0.085
0.001.0
4.7.2再现性
在再观性茶祥下娱科的两欢教立创式结果，在教给出的平均做国肉，这限个试最的绝对放值不超过再现性降R》，超独再摄性限（的情沉不超过5%再班性爆只）按表，数摄采用钱性内描法和外慈法求得。
3 GB/T8152.11—2023
表3 再现性限(R)
WHg/ % R/%
0.000 57 0.000 05
0.005 9 0.001 5
0.010 5 0.002 5
0.050 7 0.007 0
0.253 0.020
0.448 0.030
5方法2固体进样直接法
5.1原理
在氧气（空气)气氛中，试料在分解炉中经高温灼烧及催化热分解后，汞被原子化，汞蒸气用金汞齐富集或直接通过载气（空气/氧气）带入检测器，在波长253.7nm处测量汞的吸光度（峰高或峰面积），采用标准曲线法计算汞含量。 5.2 试剂与材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯及以上纯度的试剂。 5.2.1水，GB/T6682，二级水。 5.2.2硝酸（p=1.42g/mL），优级纯。 5.2.3 硝酸(1十19)。 5.2.4 二氯化汞，优级纯 5.2.5 5重铬酸钾溶液（10g/L）：称取1g重铬酸钾溶于100mL水中。 5.2.6 汞标准贮存溶液：称取1.3540g预先用五氧化二磷干燥24h的二氯化汞（5.2.4），置于250mL 烧杯，用200mL硝酸（5.2.3)溶解、再加人10mL重铬酸钾溶液（5.2.5），移入1000mL容量瓶中，并用硝酸（5.2.3)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000μg汞。或者直接使用市售有证标准溶液。 5.2.7汞标准溶液A：移取10.00mL汞标准贮存溶液（5.2.6）于100mL的容量瓶中，加入1mL重铬酸钾溶液（5.2.5），用硝酸（5.2.3)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg汞。 5.2.8汞标准溶液B：移取10.00mL汞标准溶液A(5.2.7)于100mL的容量瓶中，加人1mL重铬酸钾溶液（5.2.5），用硝酸（5.2.3)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10μg汞。 5.2.9 汞标准溶液C移取1.00mL汞标准溶液A(5.2.7)于100mL容量瓶中，加入1mL重铬酸钾溶液（5.2.5），用硝酸（5.2.3)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1μg汞。 5.2.10氧气（体积分数不小于99.99%）。 5.2.11活性炭。 5.3仪器 5.3.1 测汞仪：仪器参数见附录A。 5.3.2 天平：感量为0.1mg。 5.4样品 5.4.1 样品粒度应不大于100μm。 5.4.2 样品应在60℃士5℃干燥2h以上，并置于干燥器中冷却至室温备用。 5.5 试验步骤 5.5.1试料
使用天平（5.3.2)按表4称取样品（5.4），精确至0.0001g。
4