ICS 73.060.10 D 31
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T6730.7—2016 代替GB/T6730.7—1986
铁矿石 金属铁含量的测定
磺基水杨酸分光光度法
Iron ores-Determination of metallic iron content-Sulfosalicylic acid
spectrophotometric method
2016-10-13发布
2017-09-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 GB/T 6730.7—2016
前言
GB/T6730《铁矿石》分为几十个部分。 本部分为GB/T6730的第7部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T6730.7一1986《铁矿石化学分析方法磺基水杨酸光度法测定金属铁量》。与
GB/T6730.7一1986相比，除编辑性修改外，主要技术变化如下：
将名称修改为《铁矿石金属铁含量的测定磺基水杨酸分光光度法》；增加了“警告”“规范性引用文件”“仪器”“试验报告”“附录B”等内容；修改了分离非磁性物质的处理操作，由外磁选改为内磁选；
一
修改了测定操作，移取体积由20.00mL改为10.00mL，定容体积由100mL改为50mL，同时
一
相应调整了试剂用量。 本部分由中国钢铁工业协会提出。 本部分由全国铁矿石与直接还原铁标准化技术委员会（SAC/TC317)归口。 本部分主要起草单位：长沙矿冶研究院有限责任公司、冶金工业信息标准研究院。 本部分主要起草人：傅饶、符招弟、喻星、杨炳红、张艳莉、刘争达、曾浩、杨林、陈述本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T6730.7—1986
1 GB/T 6730.7—2016
铁矿石金属铁含量的测定
磺基水杨酸分光光度法
警告一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件
1范围
GB/T6730的本部分规定了用磺基水杨酸分光光度法测定金属铁含量本部分适用于铁矿石、铁精矿、烧结矿和球团矿中金属铁含量的测定。测定范围（质量分数）：
0.020%~0.300%
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 6730.1 铁矿石分析用预干燥试料的制备 GB/T6730.3 铁矿石化学分析方法重量法测定分析试样中吸湿水量 GB/T 7729 冶金产品化学分析分光光度法通则 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T10322.1 铁矿石取样和制样方法 GB/T12806 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶 GB/T 12807 实验室玻璃仪器 分度吸量管 GB/T 12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管
3原理
试料经过磁选后，以氯化高汞-水杨酸钠乙醇溶液进行搅拌浸取，使金属铁和其他铁化合物进行分离，然后以磺基水杨酸光度法于波长460nm处测定铁含量。
4试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682规定的三级及三级以上蒸馏水或去离子水或与其纯度相当的水。 4.1盐酸，2+1。 4.2过氧化氢，1十9 4.3 无水乙醇。 4.4 氯化高汞-水杨酸钠混合溶液，称取2.5g氯化高汞和3g水杨酸钠溶于100mL95%乙醇中。 4.5 磺基水杨酸溶液，100g/L。
1 GB/T6730.7—2016
称取100g磺基水杨酸溶于500mL水中，以氨水（1十1)中和至对硝基酚指示剂（0.1%）变色，以水稀释至1L，混匀。 4.6缓冲溶液，pH为67。
称取500g乙酸钠（NaAc·3H,O)溶于100mL盐酸（1十4)中，微热至60℃～70℃，待试剂溶解后，冷却，以水稀释至1L，混匀。 4.7铁标准溶液，50.00μg/mL。
称取0.1000g纯铁（99.99%以上），加人15mL盐酸（p=1.19g/mL）溶解，滴加3滴～5滴过氧化氢（见4.2），将溶液蒸发至体积约为10mL。冷却后，移人2000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀此溶液1mL含50.00μg铁。
5仪器
分析中，仅用通常的实验室仪器，所用的单标线容量瓶、分度吸量管和单标线吸量管应分别符合 GB/T12806、GB/T12807和GB/T12808的规定。 5.1玻璃培养皿，直径9cm~12cm。 5.2 铁氧体磁铁，磁场强度1000Oe。 5.3 无磁性金属铁芯搅拌子。 5.4 可控速磁力搅拌器。 5.5 分光光度计，符合GB/T7729的规定。
6取样和制样
6.1 实验室试样
分析用实验室试样应按GB/T10322.1进行取样和制备，粒度应小于100um。如试样中化合水或易氧化物含量较高时，其粒度应小于160μm。
注：化合水和易氧化物含量高的规定见GB/T6730.1。 6.2 试样的制备 6.2.1 化合水或易氧化物含量较高的矿石
下列类型的矿石，按GB/T6730.3的规定制备空气平衡试样： a）台 含金属铁的加工矿； b) 含硫量大于0.2%的天然或加工矿； c) 含化合水大于0.2%的天然或加工矿。
6.2.2除6.2.1范围外的矿石
充分混匀实验室试样，按GB/T6730.1的规定，在105℃士2℃温度下干燥试样，于干燥器中冷却
至室温备用。
7分析步骤
7.1 测定次数
对同一试样，至少独立测定两次。
2 GB/T 6730.7—2016
注：“独立”是指再次及后续任何一次测定结果不受前面测定结果的影响。本分析方法中，此条件意味着同一操作
者在不同的时间或不同操作者进行重复测定，包括采用适当的再校准。
7.2 2试料量
称取0.50g试料，精确到0.0001g。 7.3 空白试验
随同试料做空白试验，所用试剂应取自同一试剂瓶。 7.47 校正试验
随同试料分析同类型的标准样品。 7.5测定 7.5.1分离
将试料（见7.2）置于干燥的培养皿中，加人15mL～20mL无水乙醇（见4.3），混匀，把场强1000Oe 的铁氧体磁铁（见5.2）一端置入干净小烧杯（小烧杯直径略大于磁铁即可)内，用小烧杯在培养皿内轻轻地研磨试料数圈，提起小烧杯，用装有乙醇的细口洗瓶吹洗掉非磁性物质，把小烧杯移到250mL玻璃烧杯上方，取出磁铁，用乙醇洗瓶把附着于小烧杯壁上的磁性物质洗人250mL烧杯中。重复以上磁选步骤5次以上，至培养皿中无磁性物质吸附（如非磁性矿物难以分离，可先洗入另一个培养皿中，重复上述磁选步骤，最后洗人250mL烧杯）。 7.5.2浸取
用磁铁在烧杯外紧贴底部吸附住磁性物质，慢慢倾倒出带入的少量非磁性矿物及乙醇。加入 25mL氯化高汞-水杨酸钠混合溶液（见4.4），放人金属铁芯搅拌子（见5.3），盖上表面皿，置于磁力搅拌器（见5.4）上以转速200r/min搅拌40min，将溶液及残渣移人100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。 7.5.3显色
静置10min～15min，用中速定性滤纸干过滤，弃去最初5mL滤液，移取10.00mL滤液置于 50mL容量瓶中，加3滴盐酸（见4.1）、3滴过氧化氢（见4.2），将容量瓶置于沸水浴中加热至清亮，取下冷却，加人5mL磺基水杨酸溶液（见4.5）、5mL缓冲溶液（见4.6），用水稀释至刻度，混匀， 7.5.4测量
放置10min后，将部分溶液移人3cm比色Ⅲ中，以随同试料空白为参比，用分光光度计于波长 460nm处测量其吸光度，从校准曲线上查出相应的铁含量。 7.6 校准曲线的绘制
移取10.00mL空白试验溶液6份，移入6个50mL容量瓶中，分别加人0mL、0.50mL、1.00mL、 2.00mL、3.00mL、4.00mL铁标准溶液（见4.7）、3滴盐酸（见4.1）、3滴过氧化氢（见4.2），将容量瓶置于沸水浴中加热至清亮，冷却后加人5mL磺基水杨酸溶液（见4.5）、5mL缓冲溶液（见4.6），用水稀释至刻度。放置10min后，以不加铁标准溶液的一份为参比，用3cm比色皿在分光光度计于波长 460nm处测量其吸光度。以铁量为横坐标，以吸光度为纵坐标绘制校准曲线。
注：废液回收处理参照附录B执行。
3 GB/T 6730.7—2016
8 分析结果及其表示
8.1 金属铁含量的计算
按式（1)计算试样中金属铁含量（质量分数）WMFe，以%表示：
VXmi
W MFe = V.Xm?X10 ×K×100
...(1)
式中： m 从校准曲线上查得的金属铁量，单位为微克（ug）； m2 称取的试料量，单位为克（g）；
试液定容体积，单位为毫升（mL）；
V V, 分取的试液体积，单位为毫升（mL）；
100 100-A
K
所得的换算系数（如使用预干燥试样则K=1），A是按照GB/T6730.3
由公式K 测定得到的吸湿水质量分数。
-
8.2 结果的一般处理 8.2.1 允许差
表 1 允许差
%
金属铁量（质量分数）
允许差 0.010 0.025
0.020~0.100 >0.100~0.300
8.2.2 分析结果的确定
根据附录A的程序，按式（1)计算独立重复测量结果，并与允许差进行比较，来确定分析结果 8.2.3 最终结果的计算
最终结果是试样可接受值的算术平均值，或者是按附录A中规定的操作测得的值，分析结果按 GB/T8170的规定修约到小数点后三位。
a
试验报告
试验报告应包括下列信息： a) 实验室名称和地址； b) 试验报告发布日期； c) 本部分编号； d) 样品识别必要的详细说明； e) 分析结果； f) 结果的测定次数； g) 测定过程中存在的任何异常特性以及标准中未规定而可能对试样或认证标样的分析结果产生
影响的任何操作。
4 GB/T 6730.7—2016
附录A （规范性附录）
试样分析值验收流程图
试样分析值验收流程见图A.1。
从独立的重复结果开始
是
IXiX2|≤r
X, + X2
2
否
再次测定X
X, + X,+ X,
Xmx Xa ≤ 1. 2 7
是
u=
3
否
再次测定X4
是
Xsax Xmin ≤ 1. 3 r
X, + X, + Xg + X4
ra
4
香
=中位值(Xi,X2，Xg，X)
图A.1 试验样分析值接受程序流程图
5 GB/T 6730.7—2016
附录B （资料性附录）试验废液的回收
测定金属铁含量后的废液中含有汞，这种废液应收集起来，以便将其中的汞去除，避免污染环境。 处理装置如下：用3个10L的塑料瓶如图B.1所示连接（连接装置上的膨胀室，如果发生剧烈反应时，可用于减
压）。瓶a）、瓶b)每只瓶子装有3kg铝条或铁条以便诱发汞的电化学沉淀。
瓶c)中的废液进入中和装置后最终排放掉。聚积有汞的金属条定期取出、收集，然后送到回收厂，必要时更换铝条或铁条。
b)
c)
a
图B.1 废液除汞装置
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