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GB/T 20975.26-2013 铝及铝合金化学分析方法 第26部分:碳含量的测定 红外吸收法

资料类别:行业标准

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推荐标签: 铝合金 20975 化学分析 红外 方法 部分 测定 含量 含量

内容简介

GB/T 20975.26-2013 铝及铝合金化学分析方法 第26部分:碳含量的测定 红外吸收法 ICS77.120.20 H 12
中华人民共和国国家标准
GB/T20975.26—2013
铝及铝合金化学分析方法
第26部分:碳含量的测定 红外吸收法
Methods for chemical analysis of aluminium and aluminium alloys- Part 26 :Determination of carbon content-Infrared absorption method
2014-08-01实施
2013-11-27发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 GB/T 20975.26-—2013
前言
GB/T20975《铝及铝合金化学分析方法》分为26个部分:
-第1部分:汞含量的测定冷原子吸收光谱法;第2部分:砷含量的测定 钼蓝分光光度法;第3部分:铜含量的测定;第4部分:铁含量的测定 邻二氮杂菲分光光度法;第5部分:硅含量的测定;第6部分:镉含量的测定 火焰原子吸收光谱法;第7部分:锰含量的测定 高碘酸钾分光光度法;第8部分:锌含量的测定;第9部分:锂含量的测定 火焰原子吸收光谱法;第10部分:锡含量的测定;第11部分:铅含量的测定火焰原子吸收光谱法;第12部分:钛含量的测定;第13部分:钒含量的测定苯甲酰苯眩分光光度法;第14部分:镍含量的测定;第15部分:硼含量的测定; -第16部分:镁含量的测定;第17部分:锶含量的测定 火焰原子吸收光谱法; -第18部分:铬含量的测定;一第19部分:锆含量的测定;第20部分:镓含量的测定 丁基罗丹明B分光光度法;第21部分:钙含量的测定火焰原子吸收光谱法;第22部分:铍含量的测定依莱铬氰兰R分光光度法;第23部分:锑含量的测定碘化钾分光光度法;第24部分:稀土总含量的测定;第25部分:电感耦合等离子体原子发射光谱法;第26部分:碳含量的测定红外吸收法。
本部分为第26部分。 本部分按照GB/T1.1--2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。 本部分负责起草单位:中国铝业股份有限公司郑州研究院本部分起草单位:贵州省理化测试分析研究中心、北京有色金属研究总院、山东究矿轻合金有限
公司。
本部分主要起草人:张炜华、李家华、张继东、周海收、韦艳琴、薛宁、李健、张颖、陈然、孔丽。
I GB/T 20975.262013
铝及铝合金化学分析方法
第26部分:碳含量的测定 红外吸收法
1范围
本部分规定了铝及铝合金中碳含量的测定方法。 本部分适用于铝及铝合金中碳含量的测定,测定范围:0.010%~1.00%。
2 2方法提要
试样放入高频燃烧器中,在富氧条件下高频感应加热燃烧。其中的碳被氧化为二氧化碳,电过剩的
氧气载人红外气体分析仪的测量池。二氧化碳在4.262μm处具有很强的特征吸收带,此吸收能与其浓度成正比,根据检测器接受到能量的变化检测碳含量。
3试剂及材料
3
3.1 高氯酸镁:无水、粒状。 3.2碱石棉:粒状。 3.3玻璃棉。 3.4金属钨粒:w(C)≤0.0008%,w(S)≤0.0005%,粒度0.4mm~0.8mm。 3.5 金属锡粒:w(C)≤0.0008%,w(S)≤0.0005%,粒度0.8mm~1.0mm。 3.63 金属镍屑:纯度大于99.8%,wC)≤0.0005%,w(S)≤0.0005%,粒度0.8mm~1.68mm。 3.7全 氧气:纯度大于99.95%。 3.8 动力气源:氮气或压缩空气,其杂质(水和油)小于0.5%。 3.9 瓷:25mm×25mm,并在高于1200℃加热灼烧4h或通氧灼烧至空白值为最低。 3.10 有证系列国家标准样品(碳含量与样品相适应)。 3.11 基准碳酸钙:于105℃干燥2h,置于干燥器中冷却,备用。
4 仪器及设备
4.1 碳硫分析仪:附高频感应炉,应满足试样熔融温度的要求。 4.2分析天平:精确至0.0001g。
5试样
5
将试样加工成厚度不大于0.1mm的碎屑。
1 GB/T 20975.26—2013
6分析步骤
6.1试料
按表1称取试样(5),精确至0.0001g。
表 1
质量分数/% 0.010~0.050 >0.050~0.50 >0.50~1.00
试料/g 0.30 0.20 0.15
6.2 2测定次数
独立地进行两次测定,取其平均值。 6.3分析前的准备
按仪器说明书更换失效的试剂管,调试检查仪器,使仪器处于正常稳定状态。选用仪器最佳条件,测定前用标准样品及助熔剂进行测定,以确认仪器正常。 6.4校正试验 6.4.1根据试料中碳含量,选择相应的量程或通道,并选择3个近似含量的标准样品,进行校正,测得结果的波动应在允许差范围内,以确认仪器的线性,否则应按仪器说明书校正仪器,得到精确的线性校正系数。 6.4.2不同系统的线性,应分别测定其空白值并校正,当分析条件变化时要重新测定空白值并校正。 6.5空白试验
称取0.80g金属镍屑(3.6)和0.10g金属锡粒(3.5)置于磁埚(3.9)内,覆盖1.7g金属钨粒(3.4),置于高频燃烧器的埚托上,通人氧气(3.7)气流,燃烧。重复足够次数。直至得到低而比较一致的读数,记录至少三次读数,计算并记录平均空白值。 6.6样品测定
按试料的碳含量范围,分别选择仪器的最佳分析条件,将称取的试料均匀置于预先盛有0.40g金属镍屑(3.6)的埚(3.9)内,去皮,按表1加入试样,再加0.10g金属锡粒(3.5);覆盖0.40g金属镍屑(3.6)和 1.7g金属钨粒(3.4),置于托上,按照仪器使用说明启动分析功能,进行分析并读取测试结果。
7分析结果
测量标准样品的红外池电压积分信号,得到积分面积与浓度的一次方程,求出校正系数K,校准系数保留在存储器中。根据未知样品的红外吸收积分信号面积,由计算机软件按照式(1)计算样品中碳的质量分数(%)。
ks m
W=
.......(1)
2 GB/T 20975.26—2013
式中:
试样中碳的质量分数;
k 一校正系数; s 样品的红外吸收积分信号面积; m- 称取的试料量。
8 精密度
8.1 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测定结果的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%。重复性限(r)按表2中数据采用线性内插法求得:
表2 0.027 0.003
%
碳的质量分数重复性限r
1.00 0.03
0.139 0.009
0.406 0.012
8.2 允许差
试验室之间的分析结果的差值不应大于表3所列允许差。
表3
%
碳的质量分数 >0.010~0.050 >0.050~0.100 >0.100~0.50 >0.50~1.00
允许差 0.005 0.010 0.015 0.05
9 试验报告
试验报告包括以下内容:
试样;使用的标准:使用的方法(如果标准中包括几个方法);一分析结果及其表示; -与基本分析步骤的差异;测定中观察到的异常现象;试验日期。 中华人民共和 国
国家标准铝及铝合金化学分析方法
第26部分:碳含量的测定 红外吸收法
GB/T 20975.26--2013
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开本880×12301/16 印张0.5字数8千字 2014年4月第一版2014年4月第一次印刷
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书号:155066·1-48657定价14.00元
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GB/T 20975.26-2013
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