ICS 77.120.10 H 12
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T20975.9—2020 代替GB/T20975.9—2008
铝及铝合金化学分析方法第9部分：锂含量的测定
火焰原子吸收光谱法
Methods for chemical analysis of aluminium and aluminium alloys-
Part 9:Determination of lithium content-
Flameatomicabsorptionspectrometry
2020-06-02发布
2021-04-01实施
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会 发布 GB/T20975.9—2020
前言
GB/T20975《铝及铝合金化学分析方法》分为37个部分：
第1部分：汞含量的测定；第2部分：砷含量的测定；第3部分：铜含量的测定；第4部分：铁含量的测定；第5部分：硅含量的测定；第6部分：镉含量的测定；第7部分：锰含量的测定；第8部分：锌含量的测定；第9部分：锂含量的测定火焰原子吸收光谱法；第10部分：锡含量的测定；第11部分：铅含量的测定；第12部分：钛含量的测定；第13部分：钒含量的测定；第14部分：镍含量的测定；第15部分：硼含量的测定；第16部分：镁含量的测定；第17部分：锶含量的测定；第18部分：铬含量的测定；第19部分：锆含量的测定；第20部分：镓含量的测定丁基罗丹明B分光光度法；第21部分：钙含量的测定；第22部分：铍含量的测定；第23部分：锑含量的测定；第24部分：稀土总含量的测定；第25部分：元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第26部分：碳含量的测定红外吸收法；第27部分：铺、、含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第28部分：钻含量的测定 火焰原子吸收光谱法；第29部分：钼含量的测定 硫氰酸盐分光光度法；第30部分：氢含量的测定 加热提取热导法；第31部分：磷含量的测定 钼蓝分光光度法；第32部分：铋含量的测定；第33部分：钾含量的测定 火焰原子吸收光谱法；第34部分：钠含量的测定 火焰原子吸收光谱法；第35部分：钨含量的测定 硫氰酸盐分光光度法；第36部分：银含量的测定 火焰原子吸收光谱法；第37部分：锯含量的测定。 GB/T20975.9—2020
本部分为GB/T20975的第9部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本部分代替GB/T20975.9一2008《铝及铝合金化学分析方法第9部分：锂含量的测定 火焰原
子吸收光谱法》，与GB/T20975.9一2008相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：
增加了标准使用安全警示；修改了测定范围，由0.002%～3.00%修改为0.0020%～12.00%（见第1章，2008年版的
一
第1章)；增加了“规范性引用文件”（见第2章）；增加了“术语和定义”（见第3章）；增加了分析使用试剂和水的要求（见第5章）；修改了样品溶液的制备步骤（见8.4.3，2008年版的6.4.3）；修改了标准曲线的制备步骤（见8.5.1，2008年版的6.5.1）；修改了“精密度”（见第10章，2008年版的第8章）；删除了“质量控制与保证”（见2008年版的第9章）；增加了“试验报告”（见第11章）。
本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本部分起草单位：西南铝业（集团)有限责任公司、有色金属技术经济研究院、东北轻合金有限责任
公司、长沙矿冶研究院有限责任公司、贵州省分析测试研究院、华南理工大学、北京有色金属与稀土应用研究所、河北四通新型金属材料股份有限公司。
本部分主要起草人：谭海燕、谭家英、席欢、谢喜、易嘉、李松、胡馨驰、戴凤英、王安迪、延凤泊、 许海燕、娄月、石钰、周兵
本部分所代替标准的历次版本情况为： GB/T6987.26—2001;
GB/T20975.9—2008。
II GB/T20975.9—2020
铝及铝合金化学分析方法第9部分：锂含量的测定
火焰原子吸收光谱法
警示一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
GB/T20975的本部分规定了火焰原子吸收光谱法测定铝及铝合金中锂含量。 本部分适用于铝及铝合金中锂含量的仲裁测定，测定范围：0.0020%12.00%。
规范性引用文件
n
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T8005.2铝及铝合金术语第2部分：化学分析 GB/T8170一2008数值修约规则与极限数值的表示和判定
术语和定义
3
GB/T8005.2界定的术语和定义适用于本文件
方法提要
4
试料以盐酸、过氧化氢及硝酸溶解，于火焰原子吸收光谱仪波长670.8nm处，以空气-乙炔贫燃性
火焰测量锂的吸光度，以此测定锂含量。
试剂
5
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水。 5.1 纯铝（wA≥99.99%，WL≤0.0005%）。 5.2 硝酸（p=1.42g/mL）。 5.3 氢氟酸（p=1.14g/mL）。 5.4 过氧化氢（p=1.10g/mL）。 5.5 盐酸(1+1)。 5.6 硝酸（1+9）。 5.7 硫酸（1+1)。 5.8 铝溶液A（20mg/mL）：称取20.00g纯铝（5.1）置于1000mL烧杯中，分次加人总量为600mL盐
1 GB/T20975.9—2020
酸（5.5），盖上表面，待剧烈反应停止后，加入数滴过氧化氢（5.4），缓慢加热至完全溶解，蒸至盐类出现，稍冷，加人600mL硝酸（5.6），加热至盐类溶解完全，冷却至室温。将溶液移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。 5.9铝溶液B1mg/mL）：移取25.0mL铝溶液A（5.8）于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 5.10锂标准贮存溶液：优先使用有证标准溶液配制。或称取5.3228g碳酸锂[w（Liz2CO：）≥99.99% 于500mL烧杯中，盖上表皿，缓慢加入125mL硝酸（5.6），加热至完全溶解，煮沸数分钟，冷却至室温。 将溶液移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0mg锂 5.11锂标准溶液：移取10.00mL锂标准贮存溶液（5.10）于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10ug锂。
6仪器
原子吸收光谱仪，附锂空心阴极灯。仪器应满足下列条件：
特征浓度：在与测量试料溶液的基体相一致的溶液中，锂的特征浓度应不大于0.018ug/mL；精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%；用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%；一工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不小于0.70。
7试样
将样品加工成厚度不大于1mm的碎屑
8分析步骤
8.1试料
称取质量（m）为0.50g试样（第7章），精确至0.0001g。 8.2 2平行试验
平行做两份试验，取其平均值。
8.3 空白试验
称取0.50g纯铝（5.1)代替试料（8.1），随同试料做空白试验。 8.4测定 8.4.1将试料（8.1)置于250mL烧杯中，分次加人15mL盐酸（5.5），盖上表面皿，待剧烈反应停止后，滴加数滴过氧化氢（5.4），缓慢加热至试料溶解，蒸至盐类出现，稍冷，加人15mL硝酸（5.6），加热至盐类完全溶解，冷却至室温 8.4.2如有不溶物，过滤，洗涤。将残渣同滤纸置于铂埚中，灰化（勿使滤纸燃烧），在约550℃灼烧，冷却，加入2mL硫酸（5.7），5mL氢氟酸（5.3），并逐滴加入硝酸（5.2）至溶液清亮，加热蒸发至干，在
2 GB/T20975.9—2020
700℃灼烧数分钟，冷却至室温，用尽量少的硝酸（5.6）溶解残渣（必要时过滤）。将此溶液合并于原样品溶液中。 8.4.3按表1将样品溶液（包括处理不溶物后合并的样品溶液）移人相应容量瓶（V。）中，用水稀释至刻度，混匀；当锂的质量分数0.10%，则移取相应体积（V.）的试液于相应容量瓶（V2）中，用水稀释至刻度，混匀。
表1
锂质量分数WL/% 样品溶液定容体积V/mL 移取样品溶液体积V1/mL 移取样品溶液定容体积V/mL 0.002 0~0.020
100 500 250 500 1 000
>0.020~0.10
25.00 10.00 10.00
250 500 500
>0.10~0.50 >0.50~5.00
>5.00~12.00
8.4.4于火焰原子吸收光谱仪波长670.8nm处，用空气-乙炔贫燃性火焰，以水调零，测量空白试验（8.3）和样品溶液（8.4.3)中锂的吸光度，从工作曲线上查出空白试验锂的质量浓度（0。）和样品溶液中锂的质量浓度（p）。 8.5工作曲线的绘制 8.5.1根据锂质量分数，工作曲线系列标准溶液的配制分为5种：
a）锂质量分数为0.0020%~0.020%时：移取0mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、
10.00mL锂标准溶液（5.11），分别置于一组100mL容量瓶中，各加人25mL铝溶液A（5.8），用水稀释至刻度，混匀；
b)4 锂质量分数为>0.020%~0.10%时：移取0mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL
锂标准溶液（5.11），分别置于一组100mL容量瓶中，各加人5mL铝溶液A（5.8），用水稀释至刻度，混匀；锂质量分数为>0.10%~0.50%时：移取0mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL锂
c）
标准溶液（5.11），分别置于一组100mL容量瓶中，各加入1mL铝溶液A（5.8），用水稀释至刻度，混匀；
d)4 锂质量分数为>0.50%~5.00%：移取0mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、
10.00mL锂标准溶液（5.11），分别置于一组100mL容量瓶中，各加入2mL铝溶液B（5.9），用水稀释至刻度，混匀；
e） 锂质量分数为>5.00%~12.00%：移取0mL、5.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL、12.00mL锂
标准溶液（5.11），分别置于一组100mL容量瓶中，各加人1mL铝溶液B(5.9），用水稀释至刻度，混勾。
8.5.2在与样品溶液测定相同条件下，将系列标准溶液（8.5.1）于原子吸收光谱仪波长670.8nm处，用空气-乙炔贫燃性火焰，以水调零，测量系列标准溶液和“零浓度”溶液（不加锂标准溶液者）的吸光度。 以锂的质量浓度为横坐标，对应的吸光度（减去“零浓度”溶液的吸光度）为纵坐标，绘制工作曲线。
SAC
3 GB/T20975.9—2020
9试验数据处理
锂含量以锂质量分数wL计，按式（1)计算：
(p-pa)V.V2×10-6
X100%
..(1)
WLi =
mVi
式中： 0 po 自工作曲线上查得空白试验锂的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； V.- 样品溶液定容体积，单位为毫升（mL）； V,- 移取样品溶液定容体积，单位为毫升（mL）；
自工作曲线上查得样品溶液锂的质量浓度，单位为微克每毫升（g/mL）：
SAG
-
试料的质量，单位为克（g）；移取样品溶液体积，单位为毫升（mL）。
m V,
锂质量分数<1.00%时，计算结果保留两位有效数字；锂质量分数≥1.00%时，计算结果表示至小数点后两位。数值修约执行GB/T8170一2008中3.2、3.3。
10精密度
10.1 重复性
在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限r，超过重复性限r的情况不超过5%。重复性限r按表2数据采用线性内插法或外延法求得。
表 2 0.77 0.06
wL. / % r/%
0.005 2 0.000 7
4.76 0.12
0.050 0.004
2.24 0.10
9.76 0.23
10.2 再现性
在再现性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果
的绝对差值不超过再现性限R，超过再现性限R的情况不超过5%。再现性限R按表3数据采用线性内插法或外延法求得。
表3 0.77 0.07
wL. / % R/%
0.005 2 0.000 8
0.050 0.006
2.24 0.14
4.76 0.25
9.76 0.28
11试验报告
试验报告至少应给出以下几个方面的内容： a）本部分编号及名称； 4 GB/T20975.9—2020
b) 关于识别样品、实验室、分析日期、报告日期等所有的必要的信息；
以适当的形式表达试验结果； d) 试验过程中出现的异常现象； e) 审核、批准等人员的签名。
c)
5