ICS 77. 100 H 11
YB
中华人民共和国黑色冶金行业标准
YB/T4565—2016
钛铁氮含量的测定情性气体熔融热导法
Ferrotitanium-Determination of nitrogen content-Thermal conductimetric
method after fusion in a current of inert gas
2017-04-01实施
2016-10-22 发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YB/T4565—2016
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国钢铁工业协会提出。 本标准由全国生铁及铁合金标准化技术委员会（SAC/TC318)归口。 本标准起草单位：鞍钢股份有限公司、安钢钢铁股份有限公司、冶金工业信息标准研究院本标准主要起草人：王伟、于媛君、张杰、王海丹、康宝军、王东风、张道光、李伟、王丽晖、李建法、李士宏、
卢春生。 YB/T 4565—2016
钛铁氮含量的测定情性气体熔融热导法
警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围
本标准规定了惰性气体熔融热导法测定氮含量。 本标准适用于钛铁中氮含量的测定。测定范围（质量分数）：0.0050%～0.60%。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备 GB/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义 GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性
与再现性的基本方法
3原理
试料在镍的助熔下于石墨埚中高温熔融，氮以分子形态被提取在氨气流中，与其他气体提取物分离后，用热导法测量。 4试剂和材料 4.1氨气，高纯，总杂质质量分数小于0.0005%。
如果怀疑使用的氨气中含有有机污染物，应在气体净化装置前安装一个加热到450℃以上的内装有一种氧化剂或催化剂(氧化铜或铂)的玻璃管。 4.2氧化铜，粒状或线状。 4.3无水高氯酸镁，粒度为1.2mm~2.0mm，或无水硫酸钙，粒度为0.60mm0.85mm。 4.4氢氧化钠饱和烧结黏土，粒状，粒度为0.7mm~1.2mm。 4.5溶剂，适用于清洗带油或污物的试样，如丙酮、乙醚。 4.6石墨埚，使用适合仪器的高纯石墨埚。 4.7镍囊及镍助熔剂。
例如直径约6mm、高度约5mm、质量约0.3g的带盖镍囊及线粒状镍助熔剂。无论使用哪种镍囊及镍助熔剂，氮的质量分数均应小于0.0005%。 4.8埚钳，夹取埚时使用。 5仪器
分析中，除另有规定，仅使用实验室的普通仪器装置。 仪器必须有用于试料熔融、分离和氮的提取的装置，这些装置可以从一些厂商处获得，按照厂商的说
明书操作仪器
电极炉和氮分析仪仪器的特性见附录A。
1 YB/T4565—2016
6取样和制样
按照GB/T4010的规定进行取样和制样，试样应通过0.125mm筛孔，
7分析步骤
警告一一使用仪器熔融试料时主要的危险是燃烧，所以应该使用埚钳（见4.8），并将用过的埚存放在合适的容器中。 7.1通则
保持过滤器干净。用一个标准样品检查仪器装入试剂的有效性，必要时更换试剂。 有些仪器每次分析后都要清理炉内进样通道，消除碳的存积。如果仪器长时间断电，应按厂家推荐
的时间稳定仪器。
更换过滤器或试剂，或长时间不使用仪器后，先使用一些分析测量来稳定仪器，分析结果不计。然后在分析样品前，按照7.5校准仪器。
所用仪器能够直接读取氮的百分含量，在每个校准范围内按照下面方法调整仪器的读数。 试料与适量镍助熔剂混匀，用镍囊包裹，在不同的功率下，读取高氮标准物质的含量值，读数平稳的
功率为测定试样所需的加热功率。建议使用的分析功率4700W或更高。 7.2试料量
称取0.05g试样，精确至0.0001g。 7.3分析准备
按仪器使用说明书调试检查仪器，使仪器处于正常稳定状态，并选用最佳分析条件。 7.4空白试验
进行空白试验，重复足够次数，记录比较稳定一致的三次测定结果，计算平均值输人到仪器中作为空白值，测量试样时仪器自动扣除空白值。 7.5校准曲线的绘制
根据待测试样的氮含量，选择相应的量程或通道，并选择氮含量覆盖待测试样氮含量范围的标准物质，绘制校准曲线。每次测定前要进行校正，可采用单点或多点校正，校正后测得标准物质的结果波动应在规定范围内。 7.6测定
将试料（见7.2)与适量镍助熔剂混匀，置于镍囊中压扁，使试料量与镍总量之比为1：10及以上为宜。进行测定，仪器自动显示分析结果。 8精密度
本方法的精密度试验由7个实验室对4个水平氮含量进行测定，每个实验室对氮元素的各水平在 GB/T6379.1规定的重复性条件下测定3次。各实验室报出的精密度试验原始数据见附录B(资料性附录）。原始数据按照GB/T6379.2进行统计分析，精密度见表1。
表1精密度重复性限r
再现性限R R=0.000092+0.062m
水平范围（质量分数)/%
0.0050~0.60
r=0.00031+0.020m
注：式中m是两个测定值的平均值，单位为质量分数（%）重复性限（r）、再现性限（R)按表1给出的方程求得。 在重复性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于重复性限（r），大于重复性限（r)的情
2 YB/T4565—2016
况以不超过5%为前提；
在再现性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限（R），大于再现性限（R)的情况以不超过5%为前提。
试验报告试验报告应包括下列内容： a) 鉴别样品、实验室和分析日期等所需的资料； b) 遵守本标准规定的程度； c) 分析结果及其表示； d) 测定中观察到的异常现象； e) 任何本部分中未规定的操作，或任何可能影响结果的操作。
9
3 YB/T 4565—2016
附录A （资料性附录）
电极炉和氮分析仪的特性
A.1气源 A.1.1氨气源安装有细调阀和压力表，压力控制阀用于按照厂商的说明书调节流入炉内的氨气进口压力。 A.1.2净化装置在干燥玻璃管中装有氢氧化钠饱和烧结黏土和无水高氯酸镁或无水硫酸钙。 A.1.3流量计用于测量一定范围的氨气流量。 A.2电极炉 A.2.1通过焦耳效应熔融试料的电极炉由两个铜或铜合金电极组成，两个电极之间有足够的空间可以容纳石墨埚并通过石墨埚紧密连接。石墨埚在两个电极之间作为导电体。 A.2.2通常使用O型圈确保电极不漏气。通常用循环水冷却电极，以保证在熔融试料时不会损坏O型圈。 A.2.3变压器输出所需电流以保证试料被完全熔融。 A.2.4将盛有试料的镍囊置于下电极上的石墨埚中，保证导电良好。 A.2.5电极直径、炉子的几何形状以及变压器输出参数由仪器厂商确定。 A.2.6熔融时达到的温度部分取决于A.2.5中的参数，部分取决于电极的性质、试料的形状和质量，有时还部分取决于埚的几何尺寸。 A.3热导气体分析仪 A.3.1目前对于大多数仪器而言，燃烧释放的气体由连续的氨气流传送到分析仪中。
具有氧化炉、装有试剂（见4.2，4.3和4.4)的仪器能够将一氧化碳和氢转化为二氧化碳和水，并将其吸收。
氮-氨气流进人热导气体分析仪后，记录纯气体和混合气体的热导率的差异并在预先设定的时间间隔进行积分。
将信号放大并转换成数字显示，可以得到氮的百分含量。 A.3.2可利用仪器电子控制系统设定零点、补偿空白值、调节校准曲线斜率和校正非线性响应。
分析仪中的装置可根据参考样品或试料的质量自动校正读数。 有些设备安装了自动天平，可以称出试料的质量并将读数传送到分析仪中。 YB/T4565—2016
附录B （资料性附录）
精密度试验原始数据
氮含量(质量分数)/% 水平一2
实验室
水平一4 0. 617 0. 595 0. 606 0. 569 0. 542 0. 556 0. 554 0. 526 0.570 0. 547 0. 546 0. 548 0. 644 0. 643 0. 651 0.620 0. 630 0. 626 0.587 0. 589 0.575
水平-3 0. 153 0. 151 0. 151 0.140 0. 141 0. 145 0.132 0.126 0. 117 0. 149 0. 148 0.148 0.137 0.135 0. 135 0. 137 0. 144 0. 139 0. 151 0. 151 0.156
水平-1 0.00538 0.00620 0.00568 0.00517 0. 00453 0.00563 0.00606 0.00530 0.00583 0. 00456 0.00530 0.00526 0.00630 0, 00504 0.00569 0. 00534 0.00562 0.00540 0. 00540 0.00537 0. 00514
0.0361 0. 0357 0. 0357 0.0349 0.0360 0.0348 0. 0357 0. 0374 0. 0370 0. 0394 0. 0389 0.0389 0.0406 0.0401 0.0407 0. 0385 0.0376 0. 0381 0. 0388 0. 0413 0. 0371
1
2
3
4
5
6
7
5