ICS 77. 100 H 11
YB
中华人民共和国黑色冶金行业标准
YB/T 4528—2016
氮化铬铁和高氮铬铁 氮含量的测定
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情性气体熔融热导法
Nitrogen-bearing ferrochromium and nitride ferrochrome with high nitrogen
content-Determination of nitrogen content-Thermal conductimetric
method after fusion in a current of inert gas
2016-09-01实施
2016-04-05发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YB/T 45282016
前言
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由中国钢铁工业协会提出。 本标准由全国生铁及铁合金标准化技术委员会(SAC/TC318)归口。 本标准起草单位：吉林铁合金股份有限公司。 本标准主要起草人：高林、刘冰、袁萍、郑海东。 YB/T 4528—2016
氮化铬铁和高氮铬铁 氮含量的测定 情性气体熔融热导法
警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围
本标准规定了惰性气体熔融热导法测定氮含量。 本标准适用于氮化铬铁和高氮铬铁中氮含量的测定。氮化铬铁测定范围（质量分数）：2.00%～
7.00%；高氮铬铁测定范围（质量分数）：>7.00%~12.00%。 2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备 3原理
试料于石墨埚中在氩气(或氨气)保护下熔融，氮被分解释放，以氩气（或氨气)为载气送入热导池中，根据分析气热导率变化，由计算机计算其面积积分，再换算为试料中的氮含量。 4试剂及材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。 4.1氩气（或氨气）（纯度应大于99.99%）。 4.2动力气源，压缩空气，无油无水。 4.3无水过氯酸镁，无水、粒状。 4.4碱石棉，粒状。 4.5氧化铜，线状。 4.6石墨甘埚。 4.7脱脂棉。 4.8埚钳。 4.9氮标准溶液，20mg/mL。
称取14.4364g已在100℃～105℃干燥2h的基准硝酸钾，置于250mL烧杯中，加人50mL水溶解，转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含氮20mg。 4.10镍箔，镍含量应大于99.9%。 5仪器及设备 5.1脉冲定氮仪
其装置示意图见图1。 5.2气源 5.2.1载气系统包括氩气(或氨气)容器、两级压力调节器及保证供给合适压力和额定流量的时序控制部分。
1 YB/T 4528—2016
说明：
氩气(或氨气)瓶；两级压力调节器；过滤器(内装碱石棉和无水过氯酸镁)；一脉冲炉；前过滤器（内装脱脂棉和无水过氯酸镁）；质量流量控制器；氧化铜炉；一后过滤器（内装碱石棉和无水过氯酸镁）；热导检测器。
2.
2.
7
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图1脉冲定氨仪装置图
5.2.2动力气源系统包括动力气源（见4.2）、两级压力调节器及保证供给合适压力和额定流量的时序控制部分。 5.3脉冲炉
应满足试样熔融温度的要求。 5.4控制系统 5.4.1微处理机系统包括中央处理机、存储器、键盘输入设备、信息中心显示屏、分析结果打印机等。 5.4.2控制功能包括炉台升降、分析条件选择设置、分析过程的监控和报警中断、分析数据的采集、计算、校正及处理等。 2 YB/T4528—2016
5.5测量系统
主要由微处理机控制的电子天平（感量不大于0.1mg）、电子测量元件组成 6取制样
按照GB/T4010的规定进行取制样，易破碎的试样应全部通过0.088mm筛孔，不易破碎的试样（钻取）应全部通过1.60mm筛孔，并取0.154mm筛上样品。 7分析步骤 7.1试料量
称取0.20g试料，精确至0.0001g。 7.2空白试验
随同试料做空白试验。重复足够次数，记录最小的、比较稳定一致的三次读数，计算平均值并输入到仪器中，在测定试料时仪器会自动扣除空白值。 7.3分析前的准备
根据仪器使用说明书，完成投人运行前的全部准备工作后，方可开机。调试检查仪器，使仪器处于正常稳定状态， 7.4建立校准曲线 7.4.1调整仪器至正常工作状态，保持工作参数的稳定。 7.4.2将镍箔（见4.10)裁剪成质量为0.2g的正方形，折成开口的正方体。 7.4.3分别移取0、0.20mL、0.40mL、0.60mL、0.80mL、1.00mL氮标准溶液（见4.9)于镍箔（见7.4.2) 中，在90℃～95℃干燥2h后包成镍箔球备用。 7.4.4将镍箔球投入石墨埚（见4.6)中。 7.4.5进入校准曲线基础校准程序：将埚置于托上，手动输人试料质量（0.2000g），按仪器操作步骤进行操作，脉冲定氮分析仪根据分析数据将自动对氮进行校准曲线的绘制。 7.4.6保存校准后的曲线。 7.5测定
用埚钳（见4.8)将石墨埚（见4.6)置于电子天平中，称取试料（见7.1），盖上埚盖，放置于炉头下部，然后按仪器说明书操作，开始分析并读取结果。 8允许差
两次分析结果的差值应不大于表1所列允许差
%(质量分数)
表1允许差
允许差 0. 10 0. 20 0. 30
氮含量 2.00~4.00 >4. 00~7.00 >7.00~12.00
9试验报告
试验报告应包括下列内容：
鉴别试料、实验室和分析日期等资料；
a)
3 YB/T4528—2016
b) 遵守本标准规定的程度；
分析结果及其表示；测定中观察到的异常现象；对分析结果可能有影响而本标准未包括的操作，或者任选的操作；
c) d) e)
f) 测试实验室名称和地址； g) 本标准的编号。
4 中华人民共和国黑色冶金
行业标准
氮化铬铁和高氨铬铁氮含量的测定
情性气体熔融热导法 YB/T4528—2016
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155024·0832
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开本880X1230 1/16 印张0.75 字数14千字 2016年8月第一版 2016年8月第一次印刷
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统一书号：155024·0832 定价：25.00元
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