ICS 77. 100 H 11
YB
中华人民共和国黑色冶金行业标准
YB/T 4566.1—2016
氮化钒铁 氮含量的测定
情性气体熔融热导法
Ferrovanadium nitrideDetermination of nitrogen contentThermal
conductimetric method after fusion in a current of inert gas
2017-04-01实施
2016-10-22发布
中华人民共和国工业和信息化部
发布 YB/T 4566.1—2016
前言
YB/T4566《氮化钒铁》分析方法共分为以下9部分：
第1部分：氮化钒铁 氮含量的测定 情性气体熔融热导法第2部分：氮化钒铁 氮含量的测定 蒸馏分离-酸碱中和滴定法第3部分：氮化钒铁 钒含量的测定 硫酸亚铁铵滴定法第4部分：氮化钒铁 硅、锰、磷、铝含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法第5部分：氮化钒铁 硅含量的测定 硫酸脱水重量法第6部分：氮化钒铁 磷含量的测定 铋磷钼蓝分光光度法第7部分：氮化钒铁 硫含量的测定 红外线吸收法第8部分：氮化钒铁 碳含量的测定 红外线吸收法第9部分：氮化钒铁 氧含量的测定 红外线吸收法
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本部分为YB/T4566的第1部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由中国钢铁工业协会提出。 本部分由全国生铁及铁合金标准化技术委员会（SAC/TC318）归口。 本部分起草单位：河钢股份有限公司承德分公司、冶金工业信息标准研究院，本部分主要起草人：高树峰、胡志伟、白瑞国、陈东辉、宋晓军、宋承燕、王东华、张海岩、豆长宏、李士
宏、陈自斌、卢春生。 YB/T 4566.1—2016
氮化钒铁氮含量的测定情性气体熔融热导法
警告一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围
本部分规定了情性气体熔融热导法测定氮含量。 本部分适用于氮化钒铁中氮含量的测定。测定范围（质量分数）：5.00%～20.00%。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备 YB/T081冶金技术标准的数值修约与检测数值的判定
3原理
试料于电极炉的石墨埚中加热熔化，试料中的氮被还原为氮气并由惰性载气流载至热导池检测器中，根据热导池检测器电流的变化测得氮的含量。 4试剂和材料 4.1高氯酸镁，无水、粒状。 4.2碱石棉，粒状。 4.3玻璃棉。 4.4镍篮，7mmX12mm。 4.5锡囊，5mm×11mm或5mm×17mm。 4.6稀土氧化铜。 4.7氨气或氩气，纯度大于99.99%。 4.8动力气源，氮气或压缩空气，其杂质（水和油）含量小于0.5%。 4.9石墨埚，直径×高度：10mm×20mm。 5仪器及设备 5.1氧氮仪，空白小于0.00005%；显示灵敏度为0.0001%；精密度为0.0002%；炉温不低于2500℃。 其装置连接图如图1所示。
1 YB/T 4566.1—2016
0。8
1y
载气瓶； 2- 两级压力调节器； 3- 洗气瓶； 4,9 干燥管； 5- 压力调节器；
1
电极炉；石墨埚；除尘器；
6- 7- 8
10- 流量控制器； 11-
氧化碳转化器；
12- 二氧化碳红外检测器； 13- 二氧化碳、水分吸收器； 14- 热导池检测器。
图1氧氮仪装置连接图
5.2洗气瓶，内装碱石棉（见4.2）。 5.3干燥管，内装高氯酸镁（见4.1）。 5.4一氧化碳转化器，内装稀土氧化铜（见4.6）。 5.5气源
a） 载气系统包括载气气源、两级压力调节器及保证提供合适压力和额定流量的时序控制部分。 b）动力气源包括动力气（氮气或压缩空气）、两级压力调节器及保证提供合适压力和额定流量的时
序控制部分。
5.6高温电极炉：应满足试料熔融温度的要求。 5.7控制系统：控制功能包括装卸埚和炉台升降、吸尘器清扫、分析条件选择设置、分析过程的监控和报警中断、分析数据的采集、计算、校正及处理等 5.8测量系统：主要由微处理机控制的电子天平（感量0.1mg）、红外线分析器及电子测量元件组成。 6取制样
按照GB/T4010的规定采取和制备，试样应全部通过0.125mm的筛孔。
2 YB/T 4566.1—2016
7分析步骤 7.1试料量
按表1称取试料，精确至0.0001g。
表1试料量
称样量/g 0.100 0.050
钒含量（质量分数)/%
5.00~10.00 >10.00~20.00
7.2测定次数
对同一试样，应至少独立测定2次。 7.3分析准备
a) 按仪器使用说明书调试检查仪器，使仪器处于正常稳定状态并进行气漏检查，一切正常后方可
进行下一步操作。 b): 选择设置最佳分析条件。 c）应用试样及助熔剂按7.6做两次试测，以确定仪器是否正常。
7.4空白试验
将锡囊（见4.5)小心挤压并折叠，装人镍篮（见4.4），置于石墨埚（见4.9)中。选择合适的参数及分析程序，按仪器说明书操作。重复测定3次，氮空白值应低于2μg。计算平均值，参考仪器说明书，将平均值作为空白输人到氮氧仪中，则仪器在测定试料时会自动进行空白值的电子补偿。 7.5校正试验
根据待测试样的含氮量，建立相应的分析曲线，并选择至少两个标准样品（标准样品含氮量范围应覆盖待测样品含氮量），依次进行校正和检查。测得结果的波动应在允许差范围内，以确认系统的线性，否则应按仪器说明书调节系统的线性。 7.6测定
将试料（见7.1)装入锡囊（见4.5），小心挤压并折叠，然后装入镍篮（见4.4），置于石墨甘埚（见4.9）中。按仪器说明书操作，测定并读取结果。 8分析结果的表示
分析结果以质量分数表示，按YB/T081的规定修约至与允许差小数相同位数 9允许差
两次分析结果的差值应不大于表2所列的允许差。
%(质量分数)
表2允许差
允许差 0. 25 0. 35 0. 45
氮含量 5.00~10.00 ≥10.00~15.00 ≥15.00~20.00
10 ）试验报告
试验报告应包括下列内容：
3 YB/T 4566.1—2016
a) 鉴别试料、实验室和分析日期的资料； b) 遵守本部分规定的程度；
分析结果及其表示； d) 测定中观察到的异常现象； e) 对分析结果可能有影响而本部分未包括的操作或者任选的操作。
c)
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