ICS 71. 080 G 18
YB
中华人民共和国黑色冶金行业标准
YB/T 5176—2016 代替YB/T5176—1993
炭黑用原料油 钾、钠含量的测定原子吸收光谱法和火焰光度法 Feedstock oil for carbon black-Determination for potassium and sodium contentAtomic absorption spectrometry and flame photometric method
2017-04-01实施
2016-10-22发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YB/T5176—2016
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替YB/T5176-1993《炭黑用原料油试验方法 钟、钠含量测定方法（火焰光度计法）》，本
标准与YB/T5176一1993相比，主要技术内容变化如下：
修改了标准名称；一增加了规范性引用文件；一增加了原子吸收光谱法；
火焰光度法中ppm变更为μg/g。 本标准由中国钢铁工业协会提出。 本标准由全国钢标准化技术委员会（SAC/TC183)归口。 本标准起草单位：山东晨阳新型碳材料股份有限公司、冶金工业信息标准研究院，本标准主要起草人：闫桂林、季玉兰、于益如、刘春龙、余萍、张海霞、郑景须。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为：
YB/T5176—1993。 YB/T5176—2016
炭黑用原料油 钾、钠含量的测定 原子吸收光谱法和火焰光度法
1范围
标准规定了炭黑用原料油（焦化原料油和石油裂解所得的乙烯焦油等）中钾、钠含量的测定原理、试剂、仪器设备、计算方法。
本标准适用于炭黑用原料油（焦化原料油和石油裂解所得的乙烯焦油等)中钾、钠含量的测定。 2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T1999焦化油类产品取样方法 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
3方法一：原子吸收光谱法（仲裁法） 3.1一般规定
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水。分析中所用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T602、GB/T603之规定制备。 3.2原理
在一定的条件下，把定量样品灰化、溶解，并稀释到一定体积，然后用原子吸收分光光度计（光谱仪），使待测元素通过原子化后对其特征辐射光产生吸收，通过测定其吸收的大小，以测定其钾、钠含量。 3.3试剂 3.3.1硝酸（优级纯）。 3.3.2钠离子标准溶液：依据标准溶液配置法配制。 3.3.3钾离子标准溶液：依据标准溶液配置法配制。 3.4仪器设备 3.4.1原子吸收分光光度计（光谱仪）。 3.4.2钾、钠元素空心阴极灯。 3.4.3天平：感量0.0001g。 3.4.4电热板：温度可调。 3.4.5铂金甘埚：30mL。 3.4.6高温炉：能恒温控制到550℃。 3.4.7烧杯：500mL。 3.4.8 容量瓶：25mL、100mL。 3.4.9滴瓶：100mL。 3.4.10移液管：1mL、2mL、5mL、10mL。 3.4.11 玻璃漏斗。
1 YB/T5176—2016
3.4.12滤纸。 3.4.13洗耳球。 3.5试样的制备 3.5.1准确称取样品，质量约为5g～20g（称准至0.0001g），于中。 3.5.2将盛有样品的埚放到电热板上加热，先低温加热，再高温加热，使其烟冒完为止。 3.5.3向样品中加人3mL优级纯硝酸，放到电热板上加热蒸干。 3.5.4将样品放人550℃高温炉中，灼烧4h。
注：灼烧过程中尽量不要打开炉门。 3.5.5灼烧结束后，打开炉门样品为砖红色灰分，如有黑色固体，应再继续放在高温炉中灼烧，直到没有黑色颗粒为止。冷却至室温，取出埚，向灰分中加优级纯硝酸3mL，倒入25mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度。
注：每一批样品应做一个空白，空白除不加样品外，其他操作一样。 3.6原子吸收分光光度计（光谱仪)分析条件
推荐的原子吸收分光光度计（光谱仪)分析条件见表1，其他能达到同等灵敏度的原子吸收分光光度计(光谱仪)分析条件均可使用。
表1厂 原子吸收分光光度计（光谱仪)分析条件
火焰气体乙炔一空气乙炔一空气
分析线/nm 766.5 589.0/330.2
成分钾钠
3.7测定 3.7.1校准曲线的绘制
参照仪器操作条件，将原子吸收分光光度计（光谱仪）调节至最佳测定状态。分别测定钠离子、钾离子系列标准溶液。每个标准溶液重复测定三次。以测得的吸光度均值分别对应钠、钾离子浓度绘制校准曲线或求得线性回归方程。 3.7.2结果计算
钾、钠离子的含量按式(1)计算：
(cco)×d
(1)
.
m
式中：
钾或钠离子在炭黑用原料油中的浓度，单位为微克每克（μg/g）；
.
C1 原子吸收测定样品溶液浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；
原子吸收测定空白溶液浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；
Co
m 样品质量，单位为克（g）； d一容量瓶的体积，单位为毫升（mL）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，数值修约按照GB/T8170规定要求。
3.8允许差
平行测定结果的相对偏差不大于10%。 4方法二：火焰光度法 4.1一般规定
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水。
2 YB/T5176—2016
分析中所用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T602、GB/T603之规定制备。 4.2原理
在一定的条件下，把定量样品灰化、溶解，并稀释到一定体积，然后用火焰光度计测定其钾、钠含量 4.3试剂 4.3.1蒸馏水。 4.3.2硝酸：优级纯。 4.3.3氯化钾：优级纯。 4.3.4氯化钠：优级纯。 4.4仪器设备 4.4.1火焰分光光度计：钠最小检测量2μg/mL，钾最小检测量1μg/mL。 4.4.2铂金皿l：容量100mL，深35mm。 4.4.3 高温炉：可调温度范围为200℃~600℃。 4.4.4恒温水浴锅。 4.4.5托盘天平：分度值0.01g。 4.4.6铂金钳。 4.4.7电热板。 4.4.8 聚乙烯瓶。 4.4.9 容量瓶：50mL、100mL、250mL、1000mL。 4.4.10 玻璃烧杯：容积50mL。 4.4.11 分刻度吸管：最小分刻度值不大于0.05mL。 4.4.12洗耳球。 4.4.13滴管。 4.4.14玻璃漏斗。 4.4.15中速滤纸。 4.4.16天平：精确至0.0001g。 4.5标准溶液的配制 4.5.1钾标准溶液（1000mg/L），称取1.907g土0.0005g干燥的氯化钾（见4.3.3），溶解于蒸馏水中，稀释至1000mL，摇匀，贮存在聚乙烯瓶中。 4.5.2钠标准溶液（1000mg/L），称取2.541g土0.0005g干燥的氯化钠（见4.3.4），溶解于蒸馏水中，稀释至1000mL，摇匀，贮存在聚乙烯瓶中。 4.6试样的制备 4.6.1准确称取样品，质量约为5g～20g（称准至0.0001g），于中。 4.6.2将盛有样品的埚放到电热板上加热，先低温加热，再高温加热，使其烟冒完为止。 4.6.3向样品中加入3mL优级纯硝酸，放到电热板上加热蒸干。 4.6.4将样品放入550℃高温炉中，灼烧4h。
注：灼烧过程中尽量不要打开炉门。 4.6.5灼烧结束后，打开炉门样品为砖红色灰分，如有黑色固体，应再继续放在高温炉中灼烧，直到没有黑色颗粒为止。冷却至室温，取出埚，向灰分中加优级纯硝酸3mL，倒人25mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度。
注：每一批样品应做一个空白，空白除不加样品外，其他操作一样。 4.7标样的制备 4.7.1钾标准溶液，用分刻度吸管分别吸取0.1mL、0.2mL钾标准母液（1000mg/L）于100mL容量瓶中，稀释至刻度，即为1μg/mL、2μg/mL钾标准溶液。按上述方法配制所需要的钾标准溶液。
3 YB/T5176—2016
4.7.2钠标准溶液，用分刻度吸管分别吸取0.1mL、0.2mL钠标准母液（1000mg/L）于100mL容量瓶中，稀释至刻度，即为1μg/mL、2μg/mL钠标准溶液。按上述方法配制所需要的钠标准溶液， 4.8光学测量 4.8.1按仪器说明书要求开启火焰光度计，并使火焰达到最佳状态。 4.8.2将按4.6中规定程序制备的试样雾化，选择两个钾标准溶液，使试样钾含量测试读数在2个标样之间。选择两个钠标准溶液，使试样钠含量测试读数在2个标样之间。反复测量3次，记录标样浓度、测试读数，记录试样钾、钠的测量读数。同时对所用试剂、蒸馏水做空白试验。 4.8.3如果试样浓度过大，不在使用仪器的线性范围内，可适当稀释。 4.9结果计算
试样的钾、钠含量X（μg/g），按式（2)计算：
X=B+A二Bx(c-d-b)x
E W
(2)
a-b
式中： A- 较高浓度标准溶液中钾或钠的含量，单位为微克每毫升（μg/mL)；
较低浓度标准溶液中钾或钠的含量，单位为微克每毫升（μg/mL）；较高浓度标准溶液雾化显示的读数；较低浓度标准溶液雾化显示的读数：雾化试样溶液显示的读数；试样空白试验显示的读数；灰化试样稀释的容积数；
B- Q b C d- E W- 试样质量，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，数值修约按照GB/T8170规定要求。
-
4.10允许差
允许差见表2。
表2 含量 >5 <5 ≥20 <20
单位为μg/g
成分钾
允许差 1. 0 0. 8 4. 0 3. 0
钠
5试验报告
试验报告应至少包含下列信息： a） 试样名称、编号； b) 依据的标准； c) 结果计算及测定结果； d) 试验中观察到的异常情况； e) 试验日期。
4