ICS 71. 080 G 18
YB
中华人民共和国黑色冶金行业标准
YB/T5178—2016 代替YB/T5178—1993
炭黑用原料油 沥青质含量的测定
正庚烷沉淀法
Feedstock oilforcarbon black-Determination of asphaltine
contentPrecipitation of n-heptane
2017-04-01实施
2016-10-22 发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YB/T5178—2016
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草，本标准代替YB/T5178一1993《炭黑用原料油试验方法沥青质测定方法（正庚烷沉淀法）》，本标准
与YB/T5178—1993相比，主要技术内容变化如下：
修改了标准名称；增加了规范性引用文件；一增加了磁力加热搅拌器；修改了试样量。 本标准由中国钢铁工业协会提出。 本标准由全国钢标准化技术委员会（SAC/TC183)归口。 本标准起草单位：山东晨阳新型碳材料股份有限公司、冶金工业信息标准研究院。 本标准主要起草人：闫桂林、季玉兰、于益如、刘春龙、余萍、张海霞、郑景须。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为：
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YB/T 5178—1993。 YB/T5178—2016
炭黑用原料油沥青质含量的测定 正庚烷沉淀法
1范围
本标准规定了炭黑用原料油（包括炭黑用焦化原料油和石油裂解所得的乙烯焦油等）沥青质含量测定的原理、实验仪器、实验步骤、结果计算、精密度。
本标准适用于炭黑用原料油（包括炭黑用焦化原料油和石油裂解所得的乙烯焦油等）的沥青质含量的测定。 2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T1999焦化油类产品取样方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
3原理
将试样溶于正庚烷中，不溶物经致密定量滤纸过滤分离，再用正庚烷在热回流下抽提出未全部溶解的蜡状物，最后用甲苯抽提而分离出沥青质。 4试剂 4.1正庚烷：分析纯。 4.2甲苯：分析纯。 5仪器和设备 5.1沥青质抽提器：由一个球形冷凝器，一个回流抽提器，两个200mL带塞锥形瓶组成，全部为磨口接头，材质为硬质玻璃，见图1。 5.2蒸发Ⅲl：直径70mm，容积50mL的半球形瓷Ⅲl。 5.3磁力加热搅拌器：转速0~2400r/min，功率220W。 5.4中速定量滤纸：$125mm和110mm。 6准备工作 6.1所用器皿均用洗液洗净，并在105℃110℃的烘箱内干燥，瓷皿干燥1h后置于干燥器中冷却 30min称重，连续两次称量之差不超过0.0005g为止。 6.2如试样黏稠和有沉淀物质，应把试样加热至50℃60℃，并充分搅拌均匀后方可取样。 6.3取样量：含量5%以上的试样取0.5g～1.0g，含量低的试样，取样量可适当增加，使最终得到的沥青质重量不超过0.25g。
1 YB/T5178—2016
午81
$16±
$16±1
5球26±2 $42 ± 2 Φ16±1
ZFSE
标准磨口$45/40 Φ14±1
小洞2
T
48± $11±116±1
K向 n
0
KH
2
1D
112 H 46±1
T.
0 -
标准磨口24/29
200mL
锥形瓶
图1
7试验步骤
7.1在锥形瓶1中称人上述规定的试样量，称准至0.01g，按每克试样30mL的比例加人正庚烷（见 4.1），放人磁子，开启磁力搅拌器（见5.3）加热，并在回流下沸腾30min，当试样中沥青质含量超过25% 时，所取的正庚烷（见4.1)体积加大至50：1，以防止爆沸，若试样中沥青质含量低，取样量大，加入的正庚烷（见4.1)适当调整即可，回流毕，取下锥形瓶及内容物，盖好塞子，在暗处静置1h。 7.2不经搅拌，将上层液体倾出，并使其在定量滤纸上过滤，滤纸应叠成如图2所示的形状，用50℃～ 60℃正庚烷尽可能将沉淀洗至滤纸上，必要时可用玻璃棒，然后用一小棉花球将玻璃棒及瓶内擦净，带有沉淀物的棉花球置于滤纸上，最后用50℃～60℃30mL正庚烷分3次洗涤锥形、沉淀物及磁子，洗液全部通过滤纸，滤液收集于锥形瓶2中，锥形瓶1不用清洗，备用。 7.3从漏斗上取下滤纸及内容物，放人用125mm的滤纸叠成的滤纸筒内，再将滤纸筒放到抽提器中，用内有正庚烷滤液的锥形瓶2放在电加热套加热回流抽提，回流速度控制在1min1.5min满流一次，抽提时间不少于1h或者至抽出液无色为止。 7.4换上原来的锥形瓶1，瓶内加人80mL甲苯（见4.2），继续回流直至全部沥青质从滤纸筒上溶解下来。 7.5沥青质全部溶下后（在回流抽提器中可看到甲苯已无色），当回流抽提器中的甲苯将要满流，可开启抽提器上的活塞，将甲苯放于一干净瓶中（注意：此时关闭电炉，并用一石棉板挡着瓶子，使甲苯不可能滴落在电炉上，以免着火），继续加热放出甲苯，最后锥形瓶中剩下2mL～3mL甲苯及沥青质，停止加热。
2 YB/T5178—2016
滤纸夹
滤纸
图2
6将锥形瓶1中的内容物转移到恒重蒸发Ⅲ中，并用少于20mL的甲苯分3次吹洗锥形瓶，洗液合并
7.6
到皿中，并置于沸水浴上，将甲苯蒸发后，放人105℃110℃烘箱内干燥1h，在干燥器冷却30min，称重，再烘干30min，两次称量之差不大于0.0005g。
注1：瓷Ⅲ应在当天恒重。 8结果计算
试样中沥青质含量X（%）按式（1)计算：
X==×100
(1)
G
式中： Xf 沥青质质量百分数，%； G 试样质量，单位为克（g）； G 瓷皿质量，单位为克(g)； Gz 盛有沥青质的瓷皿质量，单位为克（g）。 数值修约按照GB/T8170要求。
精密度
9
重复性<1.0%，再现性R<1.5%。 10 试验报告
试验报告应至少包含下列信息： a) 试样名称、编号； b) 依据的标准； c) 结果计算及测定结果； d) 试验中观察到的异常情况； e) 试验日期。
3