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HG/T 4980-2016 工业用1,3-丙二醇

资料类别:行业标准

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内容简介

HG/T 4980-2016 工业用1,3-丙二醇 ICS 71.080.60 G 17 备案号:54440—2016
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 4980—2016
工业用1,3-丙二醇
1,3-Propanediolfor industrialuse
2016-09-01实施
2016-04-05发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T4980—2016
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分技术委员会(SAC/TC63/SC2)归口。 本标准起草单位:张家港美景荣化学工业有限公司。 本标准主要起草人:朱敏英、夏前芳。
(3)
I HG/T4980—2016
工业用1,3-丙二醇
警告:本标准并不旨在说明与其使用有关的所有安全问题,使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并应符合国家有关法规的规定。
1范围
本标准规定了工业用1,3-丙二醇的要求,试验方法,检验规则,标志、包装、运输和贮存以及安全。
本标准适用于以甘油为原料生物法生产的工业用1,3-丙二醇分子式:CH&O2
HOOH
结构式:相对分子质量:76.10(按2011年国际相对原子质量)
规范性引用文件
2
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T325.1 包装容器钢桶第1部分:通用技术要求 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 3049 工业用化工产品铁含量测定的通用方法 1,10-菲啰啉分光光度法 GB/T 3143 液体化学产品颜色测定法(Hazen单位—铂-钻色号) GB/T6283 化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法(通用方法) GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6680 液体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 7531 有机化工产品灼烧残渣的测定 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9722 化学试剂气相色谱法通则 GB/T14571.4—2008工业用乙二醇紫外透光率的测定 紫外分光光度法
3要求
3.12 外观:无色透明液体,无可见杂质。 3.2工业用1,3-丙二醇应符合表1的规定。
(5)
1 HG/T4980—2016
表1技术指标
项 目
指 标 ≥99.50 ≤0.50 ≤10 ≤0.250 ≤0.0010 ≤0.00050
1,3-丙二醇,w/% 水,w/% 色度/Hazen单位(铂-钴色号)紫外吸光度(270nm)灼烧残渣,w/% 铁含量,w/%
4试验方法
警告:试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况,操作者应采取适当的安全和防护措施。
4. 1 一般规定
除非另有说明,在分析中仅使用分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。 分析中所用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T603的规
定制备。 4. 2 外观的测定
取适量样品于比色管中,在自然光或日光灯下目视观察。 4.31,3-丙二醇含量的测定 4.3.1方法提要
采用气相色谱法,在选定的色谱操作条件下使样品汽化后经毛细管色谱柱分离,用火焰离子化检测器检测,用面积归一化法定量。 4.3.2试剂 4.3.2.1氮气:体积分数大于99.99%。 4.3.2.2氢气:体积分数大于99.99%。 4.3.2.3空气:经活性炭、蓝色硅胶和5A分子筛净化、干燥。 4.3.3仪器 4.3.3.1气相色谱仪:配有毛细管柱和火焰离子化检测器。整机灵敏度和稳定性符合GB/T9722的有关规定,仪器的线性范围应满足分析的要求。 4.3.3.2色谱工作站。 4.3. 3. 3 3进样器:10μL微量注射器。 4.3.4 色谱柱及操作条件
本标准推荐的色谱柱及色谱操作条件见表2。典型色谱图和各组分相对保留值见附录A。其他能达到同等分离程度的色谱柱及色谱操作条件也可采用。
(6)
2 HG/T4980—2016
表2推荐的色谱柱及色谱操作条件
项 目
参 数
聚乙二醇(PEG20M)毛细管柱 30m×0.25mmX0.25μm
色谱柱柱长×柱内径×液膜厚度柱温度/℃ 汽化室温度/℃ 检测器温度/℃ 载气线速/(mL/min)分流比进样量/μL
初温50℃,保持2min,升温速率10℃/min,终温250℃,保持10min
270 280 2. 89 40 : 1 0. 8
4.3.5 5分析步骤
根据仪器说明书,调节仪器至表2所示的操作条件,待仪器稳定后即可开始测定。用色谱工作站处理计算结果。采用面积归一化法定量分析。 4.3.6结果计算
1,3-丙二醇的质量分数w1,按公式(1)计算:
A1
WI= ZA; X(100%-w水)
+++++.(1)
式中: w水——本标准4.4中测得的水的质量分数; A- 1,3-丙二醇的色谱峰面积; ZA;各组分的峰面积之和。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。
4. 4 水分的测定
按GB/T6283的规定进行。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于这两个测定
值的算术平均值的15%。
4. 5 色度的测定
按GB/T3143的规定进行。 4.6 紫外吸光度的测定
4.6.1试剂
参比水:吸光度值满足GB/T14571.4一2008附录B.1的规定。 4.6.2 仪器 4.6.2.1 紫外分光光度计:测定波长200nm~400nm。在270nm处,带宽不大于2.0nm,波长准确度为土0.5nm,波长重复性为士0.3nm。
(7)
3 HG/T4980—2016 4.6.2.21cm石英比色皿l。 4.6.3分析步骤
样品与水1:1稀释后,以参比水作为参比溶液,采用1cm石英比色血,在270nm处测试样品的紫外吸光度。
以两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于其平均值的 15 %。 4.7灼烧残渣的测定 4.7.1试剂
盐酸溶液:3十2。 4.7.2仪器 4.7.2.1分析天平:分度值为0.00001g。 4.7.2.2高温炉:可控制温度500℃~1000℃,温控精度土25℃。 4.7.2.3埚:100mL瓷埚。 4.7.3分析步骤
按GB/T7531的规定进行。采用盐酸溶液处理过的100mL瓷埚,取样量约为50g,采取一次称样多次加样方式进行处理,即将盛有样品的瓷埚放在电炉上缓慢加热至试样全部炭化,将埚移入高温炉中650℃灼烧10min,取出埚,在空气中冷却2min后转移至干燥皿中冷却至室温,称量。
以两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值应不大于其平均值的15%。 4.8铁含量的测定
按GB/T3049的规定进行。 绘制标准曲线和样品测定时,均需采用100mL容量瓶或100mL比色管,并采用3cm或5cm
比色皿,取样量为60g左右。
以两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值应不大于其平均值的15%。
5检验规则
5.1 第3章要求中外观和表1中的所有指标项目均为型式检验项目,除紫外吸光度、灼烧残渣、铁含量外均为出厂检验项目。在正常情况下,每月至少进行一次型式检验。 5.2工业用1,3-丙二醇以一储罐或一槽车的量为一批,或以同等质量的产品为一批。 5.3工业用1,3-丙二醇的采样按GB/T6678、GB/T6680的规定进行。采取具有代表性的样品,采样量不少于500mL。分装在两个清洁、干燥的玻璃瓶中,密封。贴上标签,注明产品名称、取样日期、取样地点、取样人姓名。一瓶供检验用,另一瓶保存备查。 5.4检验结果的判定按GB/T8170中修约值比较法进行。检验结果如有一项指标不符合本标准要求,应重新自两倍量的包装单元中采样进行检验。重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准要
(8)
4 HG/T4980—2016
求,则整批产品应做不合格处理。
标志、包装、运输和贮存
6
6.1 标志 6. 1.1 工业用1,3-丙二醇的包装容器上应有明显、牢固的标志,内容包括:
a) 生产厂名称; b) 产品名称; c) 厂址; d) 批号或生产日期; e) 净含量; 0
本标准编号。
6. 1. 2 生产厂应保证每一批出厂的产品都符合本标准的要求。每批出厂的产品都应附有一定格式的质量合格证明,内容包括:
a) 生产厂名称; b) 产品名称; c) 批号或生产日期; d) 产品检验结果或检验结论; e) 本标准编号等。
6. 2 2包装
工业用1,3-丙二醇应采用符合GB/T325.1要求的钢桶或专用槽车包装。钢桶包装的每桶净含量 200kg,或在符合安全要求的条件下根据用户要求包装。工业用1,3-丙二醇遇空气易吸潮,应充人干燥氮气密封。
6.3运输
工业用1,3-丙二醇运输过程中应确保容器不泄漏、不倒塌、不坠落、不损坏。搬运时应轻装、 轻卸,防止包装容器损坏。不应与有毒、腐蚀性物品混运。运输过程中应防止日晒、雨淋和防火。 6.4贮存
工业用1,3-丙二醇应充人干燥氮气密封贮存。钢桶包装的产品应在干燥、通风的环境中贮存。
7安全
7.1危险警告 7.1.11,3-丙二醇沸点214℃,闪点131℃。 7.1.21,3-丙二醇透明、无气味。 7. 2 安全措施
7.2.1 急救措施
a) 眼睛接触:用流水冲洗眼睛至少15min,严重者应就医。
皮肤接触:用流水冲洗,清洗污染的衣着。
b)
(9)
5 HG/T4980—2016
吸人:脱离现场至空气新鲜处 d) 食人:立即漱口,饮足量水,催吐,就医。
9
7.2. 2 消防措施
可用二氧化碳、干粉或水。使用水或抗酒精泡沫灭火器扑灭较大的火种。
(10)
6
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