ICS 71. 060. 50 G 12 备案号：41851—2013
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T4533—2013
化妆品用硫酸钡
Bariumsulphateforcosmetic use
2014-03-01实施
2013-10-17发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 4533—2013
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1)归口。 本标准主要起草单位：中海油天津化工研究设计院、广东省汕头市质量计量监督检测所、重庆新申
世纪化工有限公司。
本标准主要起草人：弓创周、姚庆伟、申静、夏俊玲、许淑娥。
I HG/T4533—2013
化妆品用硫酸锁
1范围
本标准规定了化妆品用硫酸的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存。 本标准适用于化妆品用硫酸。该产品用于化妆品中用作防晒剂，可起遮盖、物理性防晒、吸收紫
外线的作用。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注目期的引用文件，仅所注目期的版本适用于本
文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T1912008包装储运图示标志 GB/T6678化工产品采样总则 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示方法和判定 GB/T19077.1一2008粒度分析激光衍射法第1部分：通则 GB/T21058一2007无机化工产品中汞含量测定的通用方法 无火焰原子吸收光谱法 GB/T23768—2009 无机化工产品火焰原子吸收光谱法通则 GB/T23774—2009 无机化工产品白度测定的通用方法 GB/T23947.2一2009无机化工产品中砷含量测定的通用方法 砷斑法 HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第1部分：标准滴定
溶液的制备
HG/T3696.2 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第2部分：杂质标准溶液的制备
HG/T3696.3无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3部分：制剂及制品的制备
分子式和相对分子质量分子式：BaSO4 相对分子质量：233.36（按2011年国际相对原子质量）
3
4要求 4.1外观：白色粉末。 4.2化妆品用硫酸锁按本标准的试验方法检测应符合表1技术要求。
I HG/T4533—2013
表1# 技术要求
项 目
指 标 97. 0 0. 2 0. 3 0. 001 0. 000 3 0. 000 3 0. 000 3 99. 0
硫酸钡（BaSO4）w/% 105℃挥发物w/% 水溶物w/% 铅(Pb)w/% 汞(Hg)w/% 镐(Cd)w/% 砷(As)w/% 粒径分布（小于2μm)w/% 白度
≥ ≤ ≤ < ≤ < ≤ ≥ ≥
95
5试验方法 5.1警告
本试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性，操作时须小心谨慎！必要时，需在通风橱中进行。如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即就医。 5.2一般规定
本标准所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。试验中所用的标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂和制品，在没有注明其他规定时，均按HG/ T3696.1、HG/T3696.2和HG/T3696.3的规定制备。 5.3外观判别
在自然光下，于白色衬底的表面皿或白瓷板上或烧杯中用目视法判定外观。 5.4硫酸钡含量测定 5.4.1方法提要
将试样与碳酸钠和碳酸钾的混合物在高温下熔融，硫酸转化成碳酸钡，用盐酸将碳酸钡溶解生成氯化锁，然后用重量法测定硫酸钡含量。 5.4.2试剂 5.4.2.1 熔融混合物：将无水碳酸钠和碳酸钾按1十1混合。 5.4.2.2 无水碳酸钠溶液：2g/L。 5.4.2.3 硫酸溶液：1十9。 5.4.2.4 盐酸溶液：1十4。 5.4.2.5 氨水溶液：1十1。 5.4.2.6 氯化钡溶液：120g/L。 5. 4.2.7 硝酸银溶液：17g/L。 5.4.2.8 甲基橙指示液：1g/L。 5.4.3仪器、设备 5.4.3.1 铂埚：带盖。 5.4.3.2 高温炉：温度能控制800℃士25℃。 5.4.4 分析步骤
称取约1g按5.5干燥的试料，精确至0.0002g，置于已加入4g熔融混合物的铂埚中，混匀，然后再覆盖4g熔融混合物，盖上埚盖子，置于高温炉内，于800℃土25℃下熔融40min，取出冷却。 2 HG/T4533-2013 的量，确定水溶物的含量。 5.6.2仪器、设备 5.6.2.1瓷蒸发皿：150mL。 5.6.2.2电热恒温干燥箱：温度能控制在105℃土2℃。 5.6.3分析步骤
称取约10g试样，精确至0.01g，置于400mL烧杯中，用少量水润湿。加200mL无二氧化碳的水，在不断搅拌下加热煮沸5min。迅速冷却至室温后，全部移人250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用中速定量滤纸干过滤，弃去最初的20mL滤液。用移液管移取100mL滤液，置于已在105℃ 土2℃条件下干燥至质量恒定的瓷蒸发皿中，在沸水浴上蒸发至干。移人电热恒温干燥箱，在105℃士 2℃条件下干燥至质量恒定。 5.6.4结果计算
水溶物含量以质量分数w3计，按公式（3)计算：
ws=m×100/250 5×100%..
m1m2
.. (3)
式中： m1— 残留物和瓷蒸发血质量的数值，单位为克（g）； m2-— 瓷蒸发皿质量的数值，单位为克（g）； m一—试料质量的数值，单位为克（g)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.03%。
5.7铅含量测定 5.7.1方法提要
见GB/T23768—2009第4章。 5.7.2试剂 5.7.2.1盐酸溶液：1+1。 5.7.2.2铅标准溶液：1mL溶液含铅(Pb)0.1mg；
用移液管移取10mL按HG/T3696.2要求配制的铅标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 5.7.2.3二级水：符合GB/T6682—2008的规定。 5.7.3仪器、设备
原子吸收分光光度计：配有铅空心阴极灯。
5.7.4分析步骤 5.7.4.1试验溶液A的制备
称取约25g试样，精确至0.01g。置于250mL烧杯中。加少量水润湿，加50mL盐酸溶液，在搅拌下煮沸10min，冷却。全部转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。干过滤，弃去初始的20 mL滤液，保留滤液。用于铅、镉含量的测定。 5.7.4.2标准曲线的绘制
用移液管分别移取铅标准溶液0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL，置于50mL容量瓶中，分别加5mL盐酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。将仪器调至最佳工作状态，以水调零，于283.3nm处，测定标准溶液的吸光度。
从每个标准溶液的吸光度中减去标准空白溶液的吸光度，以铅的质量（mg）为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。 5.7.4.3测定
用移液管移取25mL试验溶液A，置于50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，播勾。
4 HG/T4533—2013
同时做空白试验，空白试验溶液即在50mL容量瓶中，加人5mL的盐酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。
然后测定试验溶液和空白试验溶液的吸光度，再根据测得的吸光度，分别从标准曲线上查出相应的铅的质量。 5.7.5结果计算
铅含量以铅(Pb)质量分数w4计，按公式(4)计算：
_(m1mo）X10-3
(4)
W4= mX25/250 ×100%
.
式中： ml 从标准曲线上查出的试验溶液中铅的质量的数值，单位为毫克（mg）； mo-——从标准曲线上查出的空白试验溶液中铅的质量的数值，单位为毫克（mg); m—试料质量的数值，单位为克(g)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不应大于0.0002%。
5.8汞含量测定 5.8.1方法提要
在酸性溶液中，离子状态的汞经还原剂还原成原子态的元素汞蒸气，通过气流带出汞，在波长 253.7nm处，用原子吸收分光光度计测定其吸光度。 5.8.2试剂 5.8.2.1硫酸：优级纯。 5.8.2.2汞标准溶液：1mL溶液含汞（Hg)0.001mg
用移液管移取1mL按HG/T3696.2要求配制的汞标准溶液，置于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 5.8.2.3二级水：符合GB/T6682—2008的规定。 5.8.2.4其余同GB/T21058—2007第3.4条。 5.8.3仪器、设备
同GB/T21058—2007第3.5条。 5.8.4分析步骤 5.8.4.1试验溶液的制备
称取约10g试样，精确至0.01g，置于150mL烧杯中。加少量水润湿，加25mL硫酸。在搅拌下煮沸10min，冷却。全部转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。干过滤，弃去初始的20mL 滤液，保留滤液。 5.8.4.2空白试验溶液的制备
在100mL容量瓶中，加人25mL的硫酸，用水稀释至刻度，摇匀。 5.8.4.3标准曲线的绘制
打开仪器，并将仪器性能调至最佳状态，然后分别移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL汞标准溶液，置于仪器的汞蒸气发生器的还原瓶中，分别加入1mL氯化亚锡溶液，并立即盖紧还原瓶，通人载气，从仪器读数显示最高点测得其吸收值。
从每个标准参比溶液的吸收值中减去标准空白溶液的吸收值，以汞的质量（mg)为横坐标，对应的吸收值为纵坐标绘制标准曲线。 5.8.4.4测定
用移液管分别移取试验溶液和空白试验溶液各10mL，置于仪器的汞蒸气发生器的还原瓶中，以下按照5.8.4.3，从"分别加入1mL氯化亚锡溶液，....”开始进行操作，测得吸收值，从标准曲线上查出相应的汞的质量。
5 HG/T4533—2013 5.8.5结果计算
汞含量以汞（Hg)质量分数ws计，按公式（5)计算：
(m1-mo）×10-3
W5=
X100%
（5）
m×10/100
式中： m 从标准曲线上查出的试验溶液中汞的质量的数值，单位为毫克（mg）； mo-— 从标准曲线上查出的空白试验溶液中汞的质量的数值，单位为毫克（mg）；
试料质量的数值，单位为克（g）。
m
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不应大于0.00005%。 5.9镉含量测定 5.9.1方法提要
见GB/T23768—2009第4章。 5.9.2试剂 5.9.2.1盐酸溶液：1+1。 5.9.2.2镉标准溶液：1mL溶液含(Cd)0.01mg；
用移液管移取1mL按HG/T3696.2要求配制的镉标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 5.9.2.3二级水：符合GB/T6682—2008的规定。 5.9.3仪器、设备
原子吸收分光光度计：配有镉空心阴极灯。 5.9.4分析步骤 5.9.4.1标准曲线的绘制
用移液管分别移取镉标准溶液0.00mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL，置于50mL容量瓶中，分别加5mL盐酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。将仪器调至最佳工作状态，以水调零，于228.8nm处，测定标准溶液。
从每个标准溶液的吸光度中减去标准空白溶液的吸光度，以的质量（mg）为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。 5.9.4.2测定
用移液管移取25mL试验溶液A（5.7.4.1），置于50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 同时做空白试验，空白试验溶液即在50mL容量瓶中，加入5mL盐酸溶液，用水稀释至刻度，
摇匀。
然后测定试验溶液和空白试验溶液的吸光度，再根据测得的吸光度，分别从标准曲线上查出相应的镭的质量。 5.9.5结果计算
镉含量以镉(Cd)质量分数w6计，按公式(6)计算：
(mlmo）X103
W6=
×100%
(6)
mX25/250
式中： mi 从标准曲线上查出的试验溶液中镉的质量的数值，单位为毫克（mg）； mo -从标准曲线上查出的空白试验溶液中镉的质量的数值，单位为毫克（mg）；
试料（5.7.4.1)质量的数值，单位为克（g）。
m
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不应大于0.00005%。
6