ICS 71.080. 40 G 17 备案号：55638-2016
SH
中华人民共和国石油化工行业标准
SH/T1499.4—2016
代替SH/T1499.4—1997
精己二酸
第4部分：灰分的测定
Pure adipic acid-
Part 4:Determination of content of ash
2016-07-11发布
2017-01-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布 SH/T1499.4—2016
前言
SH/T1499《精已二酸》分为如下几部分：
第1部分：规格；第2部分：含量的测定滴定法；第3部分：氨溶液色度的测定分光光度法；第4部分：灰分的测定；第5部分：铁含量的测定2.2'-联吡啶分光光度法；第7部分：硝酸含量的测定分光光度法；第8部分：可氧化物含量的测定滴定法；第9部分：熔融物色度的测定；第10部分：水分含量的测定热失重法。
本部分为SH/T1499的第4部分。 本部分依据GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替SH/T1499.4—1997《精已二酸中灰分的测定》。 本部分与SH/T1499.4—1997相比主要变化如下：
修改了标准名称；增加了方法的检测限（见第1章）；天平感量由“0.1mg”改为“0.01mg”，增加了天平的要求（见5.2，1997年版的5.1)；称量样品量由“100g”改为“100g或200g”（见7.2，1997年版的第7章）； -结果的精确位数由“1mg/kg”改为“0.1mg/kg”（见8.2，1997年版的8.2)；重新确定了方法的重复性，增加了再现性（见9.1，9.2，1997年版的第9章）。
本部分由中国石油化工集团公司提出。 本部分由全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会（SAC/TC63/SC4）归口。 本部分起草单位：中国石油天然气股份有限公司辽阳石化分公司。 本部分主要起草人：蔡南、王洪杰、郑立梅、张忠铁、王彩风、张朋、杨振国、黄文杰、王丽静。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： SH/T1499.4—1997 SH/T1499.4—2016
精已二酸第4部分灰分的测定
警告：本标准并不是旨在说明与其使用有关的所有安全问题。使用者有责任采取适当的安全与健康措施，保证符合国家有关法规的规定。
范围
本部分规定了采用重量法测定精已二酸中的灰分含量。 本部分适用于灰分含量不低于1mg/kg的精已二酸的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T6678 化工产品采样总则 GB/T6679 固体化工产品采样通则 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法
3方法提要
试样在铂埚或瓷埚内加热后明火点燃，将燃烧剩余物在（600±50）℃马福炉中灼烧成灰分，冷却后称重。
4试剂和材料
除另有注明外，所有试剂均为分析纯，所用水应符合GB/T6682规定的三级水规格 4.1 盐酸溶液（1+4）。 4.2 硫酸氢钾。
5仪器和设备
5. 1 天平：感量为 0. 01 g; 5.2电子天平：感量为0.01mg，重复性不大于0.03mg（采用与铂埚或瓷埚质量相近或更重的码重复测定10次，所得标准偏差应不大于 0. 03mg)。 5.3马福炉：能控制在（600±50）℃范围内。 5.4酒精喷灯。 5.5铂埚或瓷埚：容积为150mL。 5.6钳：带铂包头。 SH/T1499.4—2016
6采样
S
PRES 79时有#规见
按GB/T6678、GB/T66
定进行。
7分析步骤
7. 1 分析准备
将铂 （5.5) 洗净 放人少量的硫酸氢钾（4.2），用酒精喷灯（5.4）如热，使才熔融并转动铂埚，让真均匀地涂在内垦 冷却后用水浸泡，冲洗，使沾在壁上的码 硫酸氢钾全部洗掉，此操作可重复进行 直至销 甜埚表市 面光亮。清洗好的铂放在（600±50）℃马 福炉内灼烧30m 后取出，置于干燥 器中传 Omin, 取出，用天平（5.2）称量（精确至0.01mg） 重复上达灼烧、冷却、称量过程， 至焊卖两 次称量差值不大于0.05mg 为恒量。
上
E
将盐酸溶液（4.1）注入 所用的甘娲内 煮沸数分钟，再用水洗涤 烘干后在马福炉 ℃灼烧至少10min，取出后在空气中待 甘红热退去，即移人干燥器 中冷却30 min。 平（5.2）称量（精确至0.0 mg）。重复 上述灼烧、冷却、称量过程， 直至连续 两次
如 用瓷
中, 然后耶称量 文 0. 05 mg 才可使用。 7. 2
00-
H -
.1）称取样品 精确至0.1g，灰分大于2mg/kg时称取（1 100±0.5）g样品；灰分不大
时 弥取（200±0.5）
蜗于泥三角上 用酒精喷灯
于2 从底 发四是 加热至试样全部熔融然后占燃， 撤去加热器、让其自然燃烧至熄灭。
样品 试样放
市的地城
C
Og样品，分两次（600±50)% 马福炉内灼烧30min后取出，置于干燥器中 冷却30min， 出，用天平请确至0.01mg） 重复上述灼烧 冷却及称量的过程，直至连续两次称 量差值不大于
P C 山
(5. 2 0.05
8 分
8.1 计
试样 分含 量w，以mg/kg计，
（1）计算 m-m
n
(1)
X1
式中：
ENIH
m, 空培锅的质量， 单位 m2 灰分和空钢的质量， 单位为克（g）；
试样的质
(g)。
m
8.2结果的表示
取两次重复测定结果的算术平沟值作 分析结果，精确至0.1mg/kg 9精密度
2 SH/T1499.4—2016
9.1重复性
在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象不超过5%为前提。 9.2再现性
在不同的实应 由不同操作者操作不同的设备，按相同的测试方法，对同一被测对象相互独立进行测试所获得的两次独立测试
以大于 1mg/kg的情况不超过
百
5%为前提。
10报告
下内容：的全部资料，例如样品的名称、批号、采样地点、采样日期、采样时间等每号。
报
关精
观察到的任何异常现象的细节及其说明员的姓名及分析日期等
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