
ICS 71.080.40 G 17 备案号:36916-2012
SH
中华人民共和国石油化工行业标准
SH/T1499.12012
代替SH/T 1499.1—1997
精已二酸第1部分:规格
Pure adipic acid- Part 1 : Specification
2012-11-01实施
2012-05-24发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布
SH/T1499.1—2012
前 創言
SH/T1499《精已二酸》分为如下几部分:
第1部分:规格;第2部分:含量的测定滴定法;第3部分:氨溶液色度的测定分光光度法;第4部分:灰分的测定;第5部分:铁含量的测定2,2'-联吡啶分光光度法;第6部分:铁含量的测定快速法;第7部分:硝酸含量的测定分光光度法;第8部分:可氧化物含量的测定滴定法;第9部分:熔融物色度的测定;第10部分:水分含量的测定热失重法。
本部分为SH/T1499的第1部分。 本部分依据GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本部分代替SH/T1499.1—1997《精已二酸》。 本部分与SH/T1499.1一1997《精已二酸》相比主要差异如下:
标准名称修改为《精已二酸第1部分:规格》;取消合格品;取消可氧化物和熔融物色度两项指标;含量:优等品指标由“≥99.70%”改为“≥99.80%”;熔点:优等品指标由“≥151.5℃”改为“≥152.0℃”; -灰分:优等品指标由“≤7mg/kg”改为“≤4mg/kg”;一等品指标由“≤10mg/kg”改为 "≤7mg/kg"; 铁含量:优等品指标由“≤1.0mg/kg”改为“≤0.4mg/kg”;硝酸含量:优等品指标由“≤10.0mg/kg”改为“≤3.0mg/kg”,一等品指标由“≤10.0 mg/kg”改为“≤8.0mg/kg”;含量的测定方法中取消了SH/T1499.2;铁含量的测定方法中取消了SH/T1499.6;水含量的测定方法中增加了SH/T1499.10,并指定GB/T6283为仲裁法;修改了检验规则;修改了产品包装材料,取消了“每袋净重500kg”的要求;删除了附录A,将内容移至“4.2含量的测定”。
本部分由中国石油化工集团公司提出。 本部分由全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会(SAC/TC63/SC4)归口。 本部分由中国石油辽阳石化分公司负责起草。 本部分主要起草人:赵纯革、张元礼、吴凤霞、杨振国、王洪杰、刘家伟、郑立梅。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为: ZBG17003—86、SH/T1499—92、SH/T1499.1—1997。
I
SH/T1499.1—2012
精己已二酸第1部分:规格
范围
本部分规定了精已二酸的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存和安全。 本部分适用于以环已烷为原料,经二步氧化生产的粗已二酸,再经活性炭脱色、重结晶、分离、
干燥后制得的精已二酸。
本部分也适用于环已烯水合法生产的精已二酸。 分子式:C.H04 相对分子质量:146.14(按2009年国际相对原子质量)。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
CB/T617化学试剂熔点范围测定通用方法 GB/T 3723 工业用化学产品采样的安全通则 GB/T 6283 化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法(通用方法) GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6679 固体化工产品采样通则 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 SH/T1499.3 精已二酸氨溶液色度的测定分光光度法 SHV/T 1499.4 精已二酸灰分的测定 SHV/T 1499.5 精已二酸中铁含量的测定2,2'-联吡啶分光光度法 SH/T 1499.7 精己二酸第7部分硝酸含量的测定分光光度法 SH/T1499.10 精已二酸第10部分水分含量的测定热失重法
3要求
精已二酸应符合表1的要求。
表1精己二酸的技术要求
指标
项目外观
优等品白色结晶粉末
一等品白色结晶粉末
99. 80 152. 0 5 0. 20
99. 70 151.5 5 0. 27
精己二酸含量/%(质量分数)熔点/℃ 氨溶液色度/(铂-钻色号)水分/%(质量分数)
M ≥ ≤
1
SH/T1499.1—2012
表1 精己二酸的技术要求(续)
指标
项 目
优等品 4 0. 4 3. 0
一等品 7 1. 0 8.0
灰分/(mg/kg)铁含量/(mg/kg)硝酸含量/(mg/kg)
≤ ≤
4试验方法
4.1外观
将约10g样品均匀地撒在一平面上,并衬以白色背景,在日光或日光灯下用肉眼观察。 4.2精已二酸含量的测定
按本部分4.5、4.6和4.8的规定测定各杂质含量,并按式(1)计算精已二酸含量:
X=100-(X,++X,)
(1)
式中:
X一一精已二酸含量,%(质量分数); X,水的含量,%(质量分数); X,-—灰分的含量,%(质量分数); X-—硝酸的含量,%(质量分数)。
4.3熔点的测定
按照GB/T617的规定进行测定。以GB/T617中“仪器法”为仲裁方法。 取两次重复测定结果的算术平均值作为分析结果,结果精确至0.1.℃。两次重复测定结果之差应
不大于0.3℃(95%置信水平)。 4.4氨溶液色度的测定
按照SH/T1499.3的规定进行测定。 4.5水分的测定
按照GB/T6283或SH/T1499.10规定进行测定。结果有异议时,以CB/T6283为仲裁方法。 若采用GB/T6283,取两次重复测定结果的算术平均值作为分析结果,应精确至0.001%。两次重
复测定结果之差应不大于其平均值的5%。 4.6灰分的测定
按照SH/T1499.4规定进行测定。 4.7铁含量的测定
按照SH/T1499.5的规定进行测定。 4.8硝酸含量的测定
按照SH/T1499.7规定进行测定。
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SH/T 1499.1—2012
5检验规则
5.1检验分类
本部分表1中规定的所有项目均为出厂检验项目。 5.2组批规则
可按生产周期、生产班次或产品贮存料仓组批。 5.3取样方式
按GB/T.3723、GB/T6678、GB/T6679规定的技术要求进行取样。取样量应不少于1000g。 将样品混合均匀分装于两个塑料袋中,密封并粘贴标签,注明:生产厂名称、产品名称、批号或
生产日期、来样日期和采样者姓名等内容。袋供检验,另一袋保存备查。留样保存期为半年。 5.4判定规则
产品由质量检验部门按照第4.章规定的方法进行检验,检验结果的判定按CB/T8170中规定的修约值比较法进行。 5.5复验规则
如果检验结果不符合本部分要求时,应按GB/T6678、GB/T6679的规定重新抽取双倍量样品进行复验,如复验结果仍有指标不符合本部分要求,则判定该批产品为不合格。 5.6质量证明
每批出厂产品都应附有质量证明书,其内容包括:生产厂名称、产品名称、等级、.批号、生产日期和本部分编号等。
6标志、包装、运输、贮存
6.1标志
包装袋上应标明生产厂名称及地址、产品名称、本部分编号、商标、批号、等级、净含量等。 6.2包装
精已二酸可用聚丙烯、聚乙烯为原料制作的复合编织袋包装。 6.3运输
精已二酸在运输时应防雨、防潮、防尘、装卸时不得抛掷和使用铁器,以免破损或影响产品质量。 6.4贮存
精已二酸应贮存于通风、干燥、阴凉、清洁的库房中,不得露天堆放。
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SH/T 1499.1—2012
7安全
精已二酸低毒,其中粉尘及气溶胶能刺激上呼吸道黏膜。空气中悬浮粉尘易爆炸,粒度850μum,湿度0.5%的无灰粉尘的最低爆炸极限为40.3g/m。精已二酸为固体可燃物, 燃点320℃,自燃点 410℃。着火时应使用砂子、石棉毯及泡沫灭火器等灭火工具灭火。
凡是接触精已二酸的人员必须熟悉其安全规定,以保证安全。
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