ICS71.060.50 G12
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T4553—2016 代替GB/T4553—2002
工业硝酸钠 Sodium nitrate for industrial use
2017-07-01实施
2016-12-13发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布
福 GB/T 4553—2016
前 言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草，本标准代替GB/T4553—2002《工业硝酸钠》，与GB/T4553—2002相比，主要技术变化如下：
根据产品的不同用途，增加了产品的分类（见第4章）：由于对产品进行了分型，因此对技术要求进行相应的调整（见5.2，2002年版3.2)；氯化物含量的测定中增加了银量法（见6.6.2，2002年版4.3)；铵含量的测定中增加了纳氏试剂比色法（见6.10.2，2002年版4.8)；增加了硼酸含量的测定方法（见6.12）；增加了硼含量的测定方法（见6.13)。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC1)归口。 本标准起草单位：浙江联大化工股份有限公司、杭州龙山化工有限公司、山东海化华龙硝铵有限公
司、襄阳泽东化工集团有限公司、应城市新都化工有限责任公司、重庆新申世纪化工有限公司、中海油天津化工研究设计院。
本标准主要起草人：余荣华、邓乐平、王金忠、邢锋、熊彰、申静、陆思伟、何肖廉、王莹。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T4553—1984.GB/T4553—1993.GB/T4553—2002。 GB/T4553—2016
工业硝酸钠
警示 一按GB12268一2012第6章的规定，本产品属于第5类第5.1项氧化性物质，操作时应小心谨慎。使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围
本标准规定了工业硝酸钠的要求、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输、贮存。 本标准适用于工业硝酸钠。该产品主要用于太阳能熔盐、塘瓷、玻璃、染料、冶金等行业。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB190—2009 危险货物包装标志 GB/T191—2008 包装储运图示标志 GB/T3049—2006 工业用化工产品铁含量测定的通用方法1，10-菲啰啉分光光度法 GB/T3051 -2000 无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法汞量法 GB/T3600 -2000 肥料中氨态氮含量的测定甲醛法 GB/T6678 化工产品采样总则 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB12268 2012 危险货物品名表 GB12463 2009 危险货物运输包装通用技术条件 GB/T12684 -2006工业硼化物分析方法 HG/T3696.1 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分：标准滴定溶
液的制备
HG/T3696.2 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第2部分：杂质标准溶液的制备
HG/T3696.3 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分：制剂及制品的制备 3分子式和相对分子质量
分子式：NaNO 相对分子质量：84.99（按2013年国际相对原子质量）。
4分类
工业硝酸钠分为熔盐型和一般工业型，其主要用途如下 GB/T4553—2016
熔盐型产品主要用于太阳能熔盐制备：般工业型产品主要用于糖瓷制造业的助溶剂、氧化剂、玻璃制造业的脱色剂、消泡剂，也可应用于染料、冶金等工业。
5要求
5.1外观：工业硝酸钠为白色结晶或细小结晶，允许带浅灰色、浅黄色或淡粉红色。 5.2工业硝酸钠按本标准规定的试验方法检测应符合表1的规定。
指修
熔盐型一等品 合格品 优等品 99.7
一般工业型等品
项目
优等品 99.9 0.2 0.004 0.01
合格品 98.0 2.0
硝酸钠（NaNO）/% 水分，W/% 水不溶物，氯化物（以 Naclt，w/% 亚硝酸钠 NaNO 0,w/% 碳酸钠（N 2cO ,w/% 硝酸钙[ (NO 2J,w/% 硝酸镁[M (NO.) 2],w/% 铁（Fe)，w）硼酸（HBO .w/ 松傲度，w/%
99.5 0.7 0.03
99.7 0.5 0.0
0.5 $0.02
.03
0.10 0.10
0.015
a
0.03
0.002
0.005
熔盐型产品中敏盐（NH计）、硼（B）含量按本标准中规定的测定方法进行测定时不应检出熔盐型产品不虚加防结块剂。 注1：除水分、铁、检度指标外其他指标均以干基计。 注2：水分以出厂检验结果为准。 注3：硼酸指标为硼酸联产硝酸钠产品控制指标。 注4：一般工业型松散度指标为加防结块剂产品控制项
6试验方法
6.1一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水，试验中所用的标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.1、 HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备， GB/T4553—2016
6.2外观检验
在自然光下用目视法进行判定。
6.3硝酸钠含量的计算 6.3.1方法提要
从100%中减去杂质总量，即得硝酸钠的质量分数。 6.3.2结果计算
杂质总量以杂质总质量分数w计，按式（1）计算：
wg=ws+w+ws++w+ -Ws +w +w+u
·（1
式中： w3 按6.5测得的水不溶物的质量分数；
按6.6测得的氯化物（以NaCI计）的质量分数；按6.7测得的亚硝酸钠（NaNOz）的质量分数；
w4 ws W6 按6.8测得的碳酸钠（NazCO，）的质量分数；
按6.9测得的硝酸钙[Ca（NO）,]的质量分数；
W w 按6.9测得的硝酸镁[Mg（NO)，]的质量分数； wg 按6.10测得的铵盐（以NH，NO，计）的质量分数； W10 按6.11测得的硫酸盐（以Na.SO，计）的质量分数； w1 按6.12测得的硼酸（H,BO）的质量分数。 硝酸钠含量以硝酸钠（NaNO，）的质量分数wi计，按式（2)计算：
w=100%-W点
...(2)
6.4水分的测定 6.4.1仪器、设备 6.4.1.1电热恒温干燥箱：温度能控制在105℃±2℃。 6.4.1.2称量瓶：$50mm×30mm。 6.4.2分析步骤
称取约5g试样，精确至0.0002g，置于预先于105℃土2℃干燥至质量恒定的称量瓶中。在 105℃土2℃的电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定。 6.4.3结果计算
水分的质量分数W2，按式（3)计算：
X100%
.......(3)
W2
........
m
式中： m 干燥至质量恒定后试样的质量的数值，单位为克（g)；
试料的质量的数值，单位为克（g)。
m
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值熔盐型优等品应不大于 0.02%，熔盐型一等品、合格品和一般工业型优等品应不大于0.05%，一般工业型一等品和合格品应不
3 GB/T4553—2016
大于0.1%。 6.5水不溶物含量的测定 6.5.1试剂
二苯胺-硫酸浴液：称取1g二苯胺溶于100mL硫酸中。 6.5.2仪器、设备 6.5.2.1电热恒温干燥箱：温度能控制在105℃土2℃。 6.5.2.2 玻璃砂埚：滤板孔径5μm~15um 6.5.3分析步骤
称取约100g试样，精确至0/g。置于400mL烧杯中，加约150mL水加热至沸，使试样完全溶解。用预先于105上2℃干燥至质量恒定的玻璃砂过滤，用热水洗至残渣无硝酸根离子为止（以二苯胺-硫酸溶液粒查时无蓝色）残渣连同玻璃砂于105℃土2℃下干焕至质量恒定。 6.5.4结果计算
水不溶物含量的质量分数，接式（让算
...
........(4)
式中 W2 6.4 中测得的永分的质量分数 m2 一干燥至质量恒定后永不溶物和玻璃砂埚的质量的数值，单位为克（g）； m, 干燥至质量恒定后玻璃砂增的质量的数值单位为竞（g）
试料的质量的数值单位为克。）。 取平行测定结果的算未平均值为测定结果品平行测定结果的绝对差值熔盐型优等品应不大于
m
0.0005%，熔盐型等品合格品和般工业型优等品、等品应不大于0.008% 6.6 氯化物含量的测定 6.6.1汞量法（仲裁法） 6.6.1.1方法提要
以二苯偶氮碳酰肼为指示剂，用硝酸汞溶液滴定试验溶液中的氯离子 6.6.1.2试剂 6.6.1.2.1尿素。 6.6.1.2.2其他同GB/T3051—2000第4章。 6.6.1.3仪器、设备
微量滴定管：分度值为0.01mL或0.02mL。 6.6.1.4分析步骤 6.6.1.4.1试验溶液的制备
称取约100g试样，精确至0.01g。置于400mL烧杯中，加约150mL水，加热至沸，使试样完全溶 4 GB/T4553—2016
解，冷却至室温。全部移入500mL(V.）容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此为试验溶液A，用于氯化物、亚硝酸钠、硝酸钙、硝酸镁、碳酸钠、铵盐含量的测定。 6.6.1.4.2参比溶液的制备
在250mL锥形瓶中加50mL水，加3g尿素，加热溶解。在微沸下滴加硝酸（1+1)溶液至无细小气泡产生，冷却加2滴～3滴溴酚蓝指示液，用氢氧化钠（1mol/L）溶液调至溶液呈蓝色，再用硝酸 (1mol/L)溶液调至溶液由蓝色变黄色再过量2滴～6滴。加人1.0mL二苯偶氮碳酰肼指示液，以微量滴定管用浓度c[1/2Hg（NO，)：]为0.05mol/L的硝酸汞标准滴定溶液滴定至紫红色。记录所用硝酸汞标准滴定溶液的体积。此溶液在使用前制备。 6.6.1.4.3测定
用移液管移取50mL(V）试验溶液A（6.6.1.4.1)，置于250mL锥形瓶中。加3g尿素，加热溶解。 在微沸下滴加硝酸（1+1）溶液至无细小气泡产生，冷却。加2滴3滴溴酚蓝指示液，用氢氧化钠（1mol/L）溶液调至溶液呈蓝色，再用硝酸（1mol/L）溶液调至溶液由蓝色变黄色再过量2滴6滴加1.0mL二苯偶氮碳酰耕指示液，用浓度c[1/2Hg（NO）.］为0.05mol/L的硝酸汞标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为与参比溶液相同的紫红色为终点。含汞废液的处理按GB/T3051一2000附录D 进行操作。 6.6.1.5结果计算
氯化物以氯化钠（NaCI)的质量分数w计，按式（5)计算：
(V-V)c×MX10-3
×100%
.（5)
w.
m(1-wz)(Vz/V.)
式中： V 测定时消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； V 制备参比溶液时消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； Vi 6.6.1.4.1中试验溶液A的体积的数值，单位为毫升（mL）； V 6.6.4.1.3中移取试验溶液A的体积的数值，单位为毫升（mL）；
硝酸汞标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)； 6.4中测得的水分的质量分数； 6.6.1.4.1中试验溶液A中所含试料的质量的数值，单位为克（g）；氯化物（以NaCl计）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=58.44)。
c W2 m M
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值熔盐型优等品应不大于 0.002%，熔盐型一等品、合格品和一般工业型优等品应不大于0.005%，一般工业型一等品应不大于 0.01%。 6.6.2银量法 6.6.2.1方法提要
在中性或微碱性条件下，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银标准滴定溶液滴定试验溶液中的氯离子。 6.6.2.2试剂 6.6.2.2.1硝酸银标准滴定溶液：c（AgNOs）~0.05mol/L。 6.6.2.2.2铬酸钾溶液：100g/L。 GB/T4553—2016
6.6.2.3仪器、设备
微量滴定管：分度值为0.01mL或0.02mL 6.6.2.4分析步骤
用移液管移取50mL(V）试验溶液A（6.6.1.4.1)，置于250mL锥形瓶中，加水至约100mL，加 0.5mL铬酸钾溶液。用硝酸银标准滴定溶液滴定至溶液生成砖红色悬浮物不消失即为终点。同时做空白试验。 6.6.2.5结果计算
氯化物以氯化钠（NaCI)的质量分数w计，按式（6)计算：
(V-V.)c×MX10-3
（6）
w4
m×(1w)(VN×100%
式中： V Vo 空白试验时消耗硝酸银标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； V 6.6.1.4.1中试验溶液A的体积的数值，单位为毫升（mL）； V2 6.6.2.4中移取试验溶液A的体积的数值，单位为毫升（mL）：
滴定试验溶液时间消耗硝酸银标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；
硝酸银标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；
c
W2 6.4中测得的水分的质量分数；
6.6.1.4.1中试验溶液A中所含试料的质量的数值，单位为克（g）；氯化物（以NaCl计）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=58.44）。
m M 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值熔盐型优等品应不大于
0.002%，熔盐型一等品、合格品和一般工业型优等品应不大于0.005%，一般工业型一等品应不大于 0.01%。 6.7亚硝酸钠含量的测定 6.7.1方法提要
用试验溶液滴定酸性高锰酸钾标准溶液，试料中的亚硝酸盐可使高锰酸钾还原，使其颜色消退。根据试验溶液消耗量计算亚硝酸钠含量。 6.7.2试剂 6.7.2.1硫酸溶液：1+20。 6.7.2.2 高锰酸钾标准滴定溶液：c（1/5KMnO,）~0.01mol/L。用移液管移取100mL按HG/T3696.1 制备的高锰酸钾标准滴定溶液，置于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 6.7.3分析步骤
在250mL锥形瓶中加入约50mL硫酸溶液，加热至40℃~50℃。用高锰酸钾标准滴定溶液滴定至淡粉色后再准确加入1.00mL(V）。用试验溶液A（6.6.1.4.1)滴定锥形瓶中的高锰酸钾标准滴定溶液至淡粉色为止，记录消耗试验溶液A（6.6.1.4.1)的体积数值（V）。 6.7.4结果计算
亚硝酸钠含量以亚硝酸钠（NaNO，）的质量分数ws计，按式（7）计算：
6