ICS 71. 080. 70 G 16
SH
中华人民共和国石油化工行业标准
SH/T 1628.6—2014
工业用乙酸乙烯酯
第6部分：对苯二酚的测定
Vinyl acetate for industrial use- Part 6: Determination of hydroguinone
2014-10-01实施
2014-05-06发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 SH/T 1628.62014
前言
SH/T1628《工业用乙酸乙烯酯》分为以下六部分：
第1部分：规格； -第2部分：纯度及有机杂质的测定 气相色谱法： -第3部分：活性度的测定发泡法；第4部分：酸度的测定滴定法； -第5部分：醛含量的测定容量法；第6部分：对苯二酚的测定。
-
本部分为SH/T1628的第6部分。 本部分按GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本部分使用重新起草法修改采用美国试验与材料协会ASTMD2193—06（2012）《乙酸乙烯酯中对
苯二酚测定试验方法》（英文版）。附录A列出了本部分章条编号与ASTMD219306（2012）章条编号的对照一览表。
本部分与ASTMD2193—06（2012）的主要技术差异如下：
规范性引用文件中引用了我国相应的国家标准（见第2章）；用mg/kg代替ppm；采用以20mL水预溶的方法配制酸式硫酸高铈滴定溶液，以消除浓硫酸直接溶解困难的现象
（见3.3.1)；
-对苯二酚标准溶液标定时两次滴定消耗酸式硫酸高铈溶液体积之差由“不大于0.5mL”修改
为“不大于0.05mL”（见3.4）；
增加了紫外分光光度法（见第4章）。 本部分由中国石油化工集团公司提出。 本部分由全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会（SAC/TC63/SC4）归口。 本部分主要起草单位：中国石化集团四川维尼纶厂。 本部分主要起草人：严红、李彬、卢家云、杨晓兰。
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4.2.33 容量瓶：500mL、50mL。 4.2.4 吸量管：1mL、5mL。 4.2.5 天平：感量0.1mg。 4.3试剂 4.3.1 除非另有说明本部分所使用试剂均为分析纯，水符合GB/T6682二级水规定。 4.3.2对苯二酚% 4.3.3精制乙酸乙烯酯：可按以下方法制备。
采用GB/17534申的蒸馏装置进行精制乙酸乙烯酯的蒸馏，蒸馏瓶容积1000mL，截取（30~ 80)%馏出液。按本标准4.5规定测定馏出液的吸光度值。精制乙酸乙烯酯的紫外吸光度应低于0.03，所制备的精制乙酸乙烯酯应不少于1000mL。 4.3.4 对苯二酚标准液：称取对苯二酚约0.1g，准确到1mg，加人精制乙酸乙烯酯，定容室500mL。 该溶液1VmL中含对苯二酚约为0.2mg。 4.4 标准曲线的制定 4.4.1 分别吸取对苯二酚标准液（4.3.4）0mL、0.25mL、0.75mL、1.25mL、2.5mL、3.75mL及 5mL于50㎡的容量瓶中，加人精制乙酸乙烯酯，稀释至刻度。该系列标准溶液的浓度分别约为0mg/L、 1 mg/L3 mg/L、5 mg/L、10 mg/L、15 mg/L、20 mg/ L。 4.4.2分别将上述溶液倒人10mm石英比色血中，以水作为参比液，测定波长295nm处的吸光度。 4.4.3 绘制以吸光度为纵坐标、对苯二酚浓度（mg/L）为横坐标的标准曲线。 4.5 分析步骤
将试样倒人10mm石英比色血中，以水作为参比液，测定波长295nm处的吸光度。通过标准曲线求出对苯二酚浓度。 4.6 计算
试样中对苯二酚的含量w，以质量分数表示，单位为毫克每千克（mg/kg），按式 《2）计算
C p
(2)
w
式中：
通过标准曲线求出的对苯二酚浓度，单位为毫克每升（mg/L）；试样的密度，单位为克每立方厘米（g/cm）。
注：样品史的乙醛、丙酮在295nm处也存在紫外吸收，对测试结果存在干扰。研究结果表明，每80mg/kg的乙醛
的紫外吸收与1mg/kg的对苯二酚相当，每180mg/kg丙酮的紫外吸收与1 mg/kg的对苯二酚相当。使用本标准的用户应关注醛、丙酮干扰。
5精密度
5.1重复性
在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对对苯二酚含量为1mg/kg~20mg/kg的同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于表1列出的重复性限（r），以大于重复性限（r）的情况不超过5%为前提。
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5.2 2再现性
在不同的实验室，由不同操作者操作不同的设备，按相同的测试方法，对对苯二酚含量为1mg/kg~ 20mg/kg的同一被测对象相互独立进行测试所获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于表1列出的再现性限（R），以大于再现性限（R）的情况不超过5%为前提。
表1 1方法重复性限（）和再现性限
再现性限（R)
重复性限（r) 0.3 mg/kg 0.3 mg/kg
项 目容量法分光光度法
1. 0 mg/kg
6报告
报告应包括以下内容： a）有关试样的全部资料，例如样品名称、批号、采样日期、采样地点、采样时间等； b）本部分编号； c）分析结果； d）测定过程中所观察到的任何异常现象的细节及其说明； e）分析人员姓名，分析日期。
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