ICS 71.080.30 CCS G 17
SH
中华人民共和国石油化工行业标准
SH/T 1498.22022
代替SH/T1498.2—1997
尼龙 66 盐
第2部分：灰分的测定
Nylon 66 Salt-
Part 2:Determination of ash
2022-09-30 发布
2023-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布 SH/T 1498.2—2022
前言
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
SH/T1498《尼龙66盐》分为如下几部分：
第1部分：规格；一第2部分：灰分的测定； —第3部分：总挥发碱含量的测定；第4部分：假硝酸含量的测定；
第5部分：假二氨基环已烷含量的测定紫外分光光度法； -第6部分：硝酸盐含量的测定高效液相色谱法；第7部分：UV指数的测定紫外分光光度法。
本文件为SH/T1498的第2部分。 本文件代替SH/T1498.2—1997《尼龙66盐灰分的测定》。 本文件与SH/T1498.2一1997相比，除编辑性修改外主要变化如下： a）文件名称修改为《尼龙66盐第2部分：灰分的测定》； b）增加了灰分的最低测定含量（见第1章）； c）增加了术语和定义（见第3章）； d）灼烧温度由“600℃”改为“800℃”（见第4章、第8章，1997年版的第7章）； e）天平感量由“0.1mg”改为“0.01mg”，增加了天平的要求（见6.2，1997年版的5.1）； f）铂皿体积由150mL改为80mL（见6.5，1997年版的5.4）； g）灼烧时间由1h增加到1.5h（见8.2.3，1997年版的第7章）； h）冷却时间由0.5h增加到1h（见8.2.3，1997年版的第7章）； i）增加了尼龙66盐（水溶液）样品的预处理（见8.2.1）； j）补充了残留物灼烧需要重复至恒重的具体规定（见8.2.3）； k）结果报告位数由“1mg/kg”改为“0.1mg/kg”（见9.2，1997年版的8.2）； 1）重新确定了方法的重复性限（见第10章，1997年版的9.1）。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本标准由中国石油化工集团有限公司提出。 本文件由全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会（SAC/TC63/SC4）归口。 本文件起草单位：河南神马尼龙化工有限责任公司、中国石油化工股份有限公司上海石油化工研
究院。
本文件起草人：赵铎、史红军、张昌会、张敏、刘水侠、吕献然、华东旭、卢磊、原冬燕、李诚炜、王川。
本文件所代替文件的历次版本发布情况为： SH1498—92、SH/T1498.2—1997。
I SH/T 1498.2—2022
尼龙66盐第2部分：灰分的测定
警示：本文件并不是旨在说明与其使用有关的所有安全问题。使用者有责任采取适当的安全与健康措施，保证符合国家有关法规的规定。
1范围
本文件规定了尼龙66盐灰分的测定方法。 本文件适用于灰分含量不低于1mg/kg的尼龙66盐的测定。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 3723 3工业用化学产品采样安全通则 GB/T6678化工产品采样总则 GB/T 6679 固体化工产品采样通则 GB/T6680液体化工产品采样通则 GB/T 6682 2分析实验室用水规格和试验方法 SH/T1498.1一2022尼龙66盐第1部分：规格
3 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4 方法提要
将试样分批在铂皿中炭化，炭质残留物再在800℃马弗炉中灼烧成灰分，然后冷却并称重。
5试剂
5.1硫酸氢钾：分析纯。 5.2水：符合GB/T6682中规定的三级水。
6 仪器和设备
6.1 电子天平：感量为0.01g。 6.2 2电子天平：感量为0.01mg，重复性不大于0.03mg（采用与铂皿质量相近或更重的码重复测定 10次，所得标准偏差应不大于0.03mg）。
1 SH/T 1498.2—2022
6.3酒精喷灯。 6.4马弗炉：温度可控制在（800±25）℃范围。 6.5铂Ⅲ：80mL。 6.6泥三角。 6.7钳：带铂包头。 6.8干燥器。 6.9电热板。
7采样
按GB/T3723、GB/T6678、GB/T6679、CB/T6680规定的安全与技术要求采取样品。
8分析步骤
8.1 铂血恒重
首先将铂皿洗净，放人少量的硫酸氢钾，用酒精喷灯加热，使之熔融并转动铂皿，让其均匀地涂在内壁上，冷却后用水浸泡，冲洗，使沾在壁上的硫酸氢钾全部洗掉，此操作可重复进行，直至铂皿表面光亮。清洗好的铂皿放在（800±25）℃马弗炉内灼烧1h后取出，置于干燥器中自然冷却1h，取出称量（精确到0.01mg）。重复上述灼烧、冷却、称量过程，直至连续两次称量差值不大于0.05mg才可使用。 8.2样品测试 8.2.1样品预处理
尼龙66盐（结晶盐）：用天平（6.1）称取（100.0±0.1）g样品（精确至0.01g）于1000mL的烧杯内。
尼龙66盐（水溶液）：根据SH/T1498.1-2022附录A测得的尼龙66盐含量，按式（1）计算，称取（m。±0.1）g样品（精确至0.01g）于1000mL的烧杯，在电热板上缓慢加热，不断搅拌直至水分蒸干，此产物全部作为炭化过程试样。
10000 u
(1)
mo
式中： mo—尼龙66盐（水溶液）样品的质量的数值，单位为克（g）；
按SH/T1498.1一2022附录A测得的尼龙66盐含量的数值，%（质量分数）。
8.2.2样品炭化
先将2g~5g试样（8.2.1）放人已恒重的铂皿内，置铂皿于泥三角上，用酒精喷灯加热，使试样熔融分解，如炭化着火，则必须将灯撤离。待铂皿中试样完全炭化后，再加人1g~2g试样（8.2.1），再用酒精喷灯加热熔融分解，重复此操作，直至把试样（8.2.1）全部炭化为止。 8.2.3样品灰化
将铂皿（8.2.2）放人（800±25）℃马弗炉内灼烧1.5h后，放于干燥器中自然冷却1h，然后取出用天平（6.2）称量（精确到0.01mg）。重复灼烧30min后，再冷却，称量，直至连续两次称量差值不大于0.05mg为恒重。
2 SH/T1498.2—2022
9分析结果的表述
9.1计算
试样中灰分含量按式（2）计算：
m2=m
X10°
(2)
W
m
式中：
试样中灰分含量的数值，单位为毫克每千克（mg/kg）；灰分和皿的质量的数值，单位为克（g）；
m2
空血的质量的数值，单位为克（g）；
m, m一尼龙66盐（结晶盐）或尼龙66盐（水溶液）折干基的质量的数值，单位为克（g）。
9.2结果的表示
取两次重复测定结果的算术平均值作为分析结果，精确至0.1mg/kg。 10 重复性
在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值应不大于1.0mg/kg，以大于1.0mg/kg的情况不超过5%为前提。
11 试验报告
报告应包括如下内容： a）有关样品的全部资料，例如样品的名称、批号、采样地点、采样日期、采样时间等。 b）本文件编号。 c）分析结果。 d）测定时观察到的任何异常现象的细节及其说明。 e）分析人员的姓名及分析日期等。
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