ICS 71.040.30 G 60
一
中华人民共和国国家标准
GB/T33087—2016
仪器分析用高纯水规格及试验方法
Ultra pure water for instrumental analysis specification and test methods
2017-05-01实施
2016-10-13发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布中国国家标准化管理委员会 GB/T 33087—2016
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分技术委员会（SAC/TC63/SC3)归口。 本标准负责起草单位：中国计量科学研究院、默克化工技术（上海）有限公司。 本标准参加起草单位：上海市计量测试技术研究院、泰州市产品质量监督检验所、国家纳米科学
中心。
本标准主要起草人：全灿、赵鹏、李春华、韦超、李红梅、朴玲玉、隋志伟、史乃捷、黄银波、陈妍、 高俊伟、储琳、杨银芬、熊莺
- GB/T33087—2016
仪器分析用高纯水规格及试验方法
1范围
本标准规定了仪器分析用高纯水的规格和试验方法。 本标准适用于经0.22um微孔滤膜过滤的仪器分析用高纯水的检验。
规范性引用文件
2
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T11446.1电子级水 GB/T11446.3电子级水测试方法通则 GB/T11446.7电子级水中痕量阴离子的离子色谱测试方法 GB/T11446.10 ）电子级水中细菌总数的滤膜培养测试方法 GB/T13966分析仪器术语 GB/T23942—2009 化学试剂电感耦合等离子体原子发射光谱法通则 GB/T30301—2013 高纯试剂试验方法通则
3术语和定义
GB/T11446.1、GB/T11446.3、GB/T11446.7、GB/T13966界定的以及下列术语和定义适用于本文件。 3.1
高纯水ultrapurewater 将无机电离杂质、有机物、颗粒、可溶气体等污染物均去除至最低程度的水。
3.2
仪器分析用高纯水 ultra pure waterforinstrumental analysis 仪器分析中，为降低空白信号所用的高纯水。
3.3
在线监测on-linemonitoring 在联机的生产过程或实验中，按照预先制定的方案持续或重复观察、测量、评估被测量以获得数据。
3.4
背景等效浓度 background equivalentconcentration;BEC 与背景信号强度相当的等效浓度值，用于表征噪声的本底强度。
4规格
仪器分析用高纯水的规格见表1。
1 GB/T33087—2016
表1仪器分析用高纯水的规格
规格 ≥18 ≤50 《1 ≤1 ≤10 合格
名称
电阻率(25C），p/(Mn·cm) 总有机碳(TOC)，p/(μg/L)
钠离子，p/(μg/L) 氯离子，p/(μg/L) 硅,p/(μg/L) 细菌总数/(CFU/mL)
注：细菌总数需要时测定。
5试验
警告：本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和健康措施。 5.1一般规定
除另有规定外，本标准涉及的试剂、器具与容器清洗、试验环境和标准溶液制备应按照GB/T30301一
2013规定。标准系列溶液应现用现配。 5.2取样与储存 5.2.1取样器具
用于测定钠离子、氯离子及硅时，器具材质应为含氟塑料[如全氟烷氧基树脂（PFA）、聚四氟乙烯 (PTFE)等］或低溶出的聚乙烯塑料［如高密度聚乙烯（HDPE)或低密度聚乙烯（LDPE)等］。用于总有机碳测定时，应使用带有磨口塞的低溶出玻璃器具，用于细菌总数测定时应使用预先灭菌处理的具塞玻璃器具。 5.2.2取样
取样环境应符合GB/T30301一2013中第7章的规定。取样应使用干净、密闭、专用的器具。取样前应运行制水系统10min～30min，并用水样反复清洗器具，水样应注满容器，取样完成后应及时密闭容器并放人洁净的塑料密封袋保存。 5.2.3储存
制取样品后，应尽量缩短存放时间。如需储存，应冷藏避光，使用前平衡至室温。 5.3电阻率 5.3.1仪器
具有温度自动补偿功能的在线式电导率仪。电导池电极常数为0.01cm-1。温度测量精度应达到 0.1 ℃.
2 GB/T33087—2016
5.3.2操作步骤
将电导率仪电导池与制水系统连接，通水排尽气泡，调节水流速度至恒定，待电阻率读数稳定后，记录水温和电阻率。 5.4总有机碳 5.4.1仪器
紫外氧化-非分散红外检测或紫外氧化-电导率检测的总有机碳分析仪。仪器检出限应低于 5μg/L。检出限测定见GB/T23942—2009的附录D。 5.4.2标准溶液制备
无机碳标准溶液（400mg/L）：分别准确称取1.4000g存放于于燥器内的碳酸氢钠和1.7634g于 270℃～300℃下灼烧至恒量的无水碳酸钠，溶于水，定容至1L。
有机碳标准溶液（400mg/L）：准确称取0.8502g于105℃～110℃下干燥至恒量的邻苯二甲酸氢钾，溶于水，定容至1L。 5.4.3操作步骤
分取无机碳标准溶液和有机碳标准溶液，配制成质量浓度为50μg/L～500μg/L的无机碳和有机碳的混合标准溶液系列，待仪器基线稳定后，依次注人总有机碳分析仪中，记录无机碳和总碳峰面积，分别以无机碳质量浓度对峰面积及总碳质量浓度对峰面积作图，绘制标准曲线。
将样品注人总有机碳分析仪中，根据测得的无机碳峰面积和总碳峰面积，分别在相应标准曲线上查出样品中无机碳和总碳的质量浓度，两者之差即为总有机碳质量浓度。 5.5钠离子 5.5.1仪器
电感耦合等离子体质谱仪。钠离子的仪器检出限应低于0.1μg/L，检出限测定见GB/T23942- 2009附录D。 5.5.2仪器条件
-
冷却气流量16L/min；辅助气流量1.8L/min；载气流量1.05L/min；工作功率1300W；钠质量数23。 5.5.3操作步骤
取4份样品，分别置于50mL聚四氟乙烯容量瓶中，第1份不加标准溶液，第2、3、4份分别加人钠离子标准溶液，使钠离子质量浓度为0.5μg/L、1.0μg/L、1.5μg/L，用样品定容。
优化操作条件，使钠离子的背景等效浓度低于0.3uμg/L（测定方法见附录A），待仪器稳定后进样分析。以钠离子的质量浓度为横坐标，信号响应值为纵坐标，绘制曲线。曲线与横坐标的交点即为样品中钠离子的质量浓度。 5.6氯离子 5.6.1仪器
离子色谱仪。氯离子仪器检出限应低于0.1μg/L。
3 GB/T 33087—2016
5.6.2仪器条件
氢氧化钾淋洗液（0.022mol/L）；系统流速0.25mL/min；定量环容量1000μL；阴离子交换色谱分析柱（s2mm×250mm）；保护柱（s2mm×50mm）；阴离子抑制器；电导检测器；检测器温度35℃。 5.6.3操作步骤
取4份样品，分别置于50mL聚丙烯容量瓶中，第1份不加标准溶液，第2、3、4份分别加入氯离子标准溶液，使氯离子质量浓度为0.5μg/L、1.0μg/L、1.5μg/L，用样品定容。
优化操作条件，使氯离子方法检出限应低于0.3ug/L（测定方法见附录B)，待仪器稳定后进样分析。以氯离子质量浓度为横坐标，信号响应值为纵坐标，绘制曲线，曲线与横坐标的交点即为样品中氯离子的质量浓度。 5.7硅 5.7.1仪器
电感耦合等离子体质谱仪。硅元素的仪器检出限应低于1μg/L，测定方法见GB/T23942一2009 的附录D。 5.7.2仪器条件
冷却气流量16L/min；辅助气流量1.8L/min；载气流量1.05L/min；工作功率1300W；Si质量数28。 5.7.3操作步骤
取4份样品，分别置于50mL聚四氟乙烯容量瓶中，第1份不加标准溶液，第2、3、4份分别加人硅
元素标准溶液，使硅元素质量浓度为5.0μg/L、10.0μg/L、15.0μg/L，用样品定容。
优化操作条件，使硅元素背景等效浓度低于3μg/L（测定方法见附录A），待仪器稳定后进样分析。 以硅元素质量浓度为横坐标，信号响应值为纵坐标，绘制曲线，曲线与横坐标的交点即为样品中硅元素的质量浓度。 5.8细菌总数 5.8.1操作步骤
取100mL样品，按照GB/T11446.10规定测定。
4 GB/T 33087—2016
附录A （规范性附录）
背景等效浓度测定方法
A.1实验步骤
配制质量浓度为0.5μg/L、1.0μg/L、1.5μg/L、2μg/L、5μg/L待测元素的标准溶液，测定系列标准溶液的强度值，根据线性归一法求出线性方程y=kr十b（k为方法灵敏度）。
取空白水，连续测试10次背景绝对计数值，计算待测元素背景绝对计数值的平均值（n）。
A.2计算
背景等效浓度按式(A.1)计算：
.......(A.1)
PB=n/k
式中： PB 背景等效浓度，单位为微克每升（μg/L）；
背景绝对计数值的平均值；
n
k——方法灵敏度，单位为升每微克(L/μg)。
5 GB/T 33087—2016
附录B （规范性附录）
离子色谱方法检出限的测定
B.1 实验步骤
配制氯化物标准溶液（1.0μg/L)，待仪器稳定时进行测定，计算出峰高H。 测试空白水，计算出基线峰高H，。
B.2计算
方法检出限按式(B.1)计算：
..(B.1)
LOD=ps(10H./H)
式中： LOD 方法检出限，单位为微克每升（μg/L）；
氯化物标准溶液的浓度，单位为微克每升（μg/L）；基线峰高，单位为微秒(μs)；氯化物标准溶液的峰高，单位为微秒（μs）。
ps H. H
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