ICS 71.080.99 G 17
SH
中华人民共和国石油化工行业标准
SH/T1793—2015
工业用裂解碳九组成的测定 气相色谱法
Cracking C, for industrial useDetermination of components
Gas chromatographic method
2016-01-01实施
2015-07-14发布
中华人民共和国工业和信息化部 、发布 SH/T1793—2015
前 言
本标准依据GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油化工集团公司提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会（SAC/TC63/SC4）归口。 本标准起草单位：中国石化扬子石油化工有限公司。 本标准主要起草人：邵强、史春保、丁大喜。 本标准为首次发布。
- SH/T1793—2015
工业用裂解碳九组成的测定气相色谱法
警告：本标准并不是旨在说明与其使用有关的所有安全问题。使用者有责任采取适当的安全与健康措施，保证符合国家有关法规的规定。
1 范围
本标准规定了气相色谱法测定工业用裂解碳九中碳八芳烃、苯乙烯、甲基苯乙烯、双环戊二烯节、萘等组分含量。
本标准适用于工业用裂解碳九中含量不低于0.01%（质量分数）组分的测定。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T3723工业用化学产品采样安全通则（GB/T3723—1999，ISO3165：1976，IDT） GB/T 6680 液体化工产品采样通则 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
3方法提要
在规定的试验条件下，将适量试样注入配置氢火焰离子化检测器（FID）的色谱仪，各组分在色谱柱上被有效分离，测量其峰面积，以面积归一化法计算各组分的含量。
4试剂与材料
4.1载气
氨气或氮气：纯度不低于99.99%（体积分数）。 4.2燃烧气
氢气：纯度不低于99.99%（体积分数）。 4.3辅助气
氮气：纯度不低于99.99%（体积分数）。 注意：上述气体为带高压压缩气体或带压力的极易燃气体，应注意安全使用。
4.4助燃气
空气：应充分干燥和净化。 SH/T1793—2015
A
4.5 标准试剂
4.5.1 甲苯。 4.5.2 乙苯。 4.5.3 对二甲苯 4.5.4 间二甲 4.5.5 邻二
甲基苯乙烯
4.5.6 a
4.5.7 间甲基苯乙烯。 4.5.8 时甲基苯之烯。 4.5.9 邻甲基苯乙烯。 4.5.10 & 甲基苯乙烯。 4.5.1 节。 4. 5. 2
3
甲 甲基萘。
4. 5. 4.5. 14 β-甲基萘。
物质大多为易燃或有毒的液体，使用时应注意安全。
5 义器和设
5.1 气相色谱仪
配置 分 分流/不分流进样口、氢火焰离子化检测器（FID）的气相色谱仪。仪器对0.01%（质量分数) 杂质组分 个产生的峰高应大于噪声的两倍。仪器的动态线性范围应满足定量要求。 5. 2
色谱住本标准推荐的色谱柱和典型色谱条件见表1，典型色谱图见图1、图2。能达到同等分离效果的其他色谱柱和色谱条件亦可使 用。
表1 推荐的色谱柱及典型操作条件
色谱柱 0 柱管材质固定相柱长/m 柱内径/mm 液膜厚度/um 载气载气流量/（mL/min）柱温
柱2
柱
熔融石英 100%聚甲基硅氧烧
MNIHD
100 0. 25 0. 5
60 0.25 1. 0
N,或He 1.0
初始温度/℃ 初始时间/min 2
100 15
100 8 SH/T1793—2015
表1（续）
一阶升温速率/（℃/min）一阶终温/℃ 保持时间/min 二阶升温速率（℃ 二阶终温/℃ 终温保持时间/ 汽化室温度/℃ 检测器温度/% 进样量/μL 分流比
5 180 2 20 220
5 180 2 20 220 30
PRESS
250 250 0.4 100:
注：若样需中含有重组分， 分析者应确保所采用色谱条件能够使重组分全部流出
5.3 进样系统
量注射 （5μL）或自动进样器。 5. 4 记录装置
茶
积分仪或色谱工作站。
6 长
A
按GB/T TB723和GB/T6680
与技术可
分析步骤
>
7. 1 设定操作条件
根据仪器的操作说明书 ，在色谱仪中安装并老化色谱柱。 调节仪器至表1所示的操作条件 待仪器稳定后即可开始测定。 7.2
组分的定性在相同条件下分析试样及标样（4.5)， 根据色谱保留时间进行定性， 成采用气相色谱-质谱联用仪
定性。 7.3 试样的测定
在相同色谱条件下，将适量裂解碳九试样注人色谱仪，测量裂解碳九各组分的色谱峰面积。 7.4计算
NIHS
（质量分数）计按式（1）计算：
工业用裂解碳九各组分含
A
(1)
w, ×100
EA
式中：
一工业用裂解碳九中组分i的峰面积。
A. SH/T1793—2015
8分析结果的表述
对于任一试样，以两次重复测定结果的算术平均值表示其分析结果，按CB/T8170规定进行数据修约。裂解碳九各组分含量精确至0.01%（质量分数）。
9重复性
在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于表2所列重复性限（r），以大于重复性限（r）的情况不超过5%为前提。
表2 重 复 性 限(r)
组分含量/%（质量分数）
重复性限（r) 平均值的10% 平均值的5%
w;≤ 1. 00 w,> 1. 00
注：重复性限（）仅适用于碳八芳烃、苯乙烯、甲基苯乙烯、双环戊二烯、、萘。
10报告
报告应包括下列内容： a）有关样品的全部资料，例如样品的名称、批号、采样地点、采样日期、采样时间等； b）本标准的编号； c）分析结果； d）测定中观察到的任何异常现象的细节及其说明； e）分析人员的姓名及分析日期等。
11
10
M 26
A
28
15 16
13
wwy
45
5
8 9 10
516
40
50
10
20
30
C
1—环戊二烯；2—甲苯；3—乙苯；4—对二甲苯+间二甲苯；5—苯乙烯；6—邻二甲苯；7一α-甲基苯乙烯； 8—间甲基苯乙烯；9—对甲基苯乙烯；10—邻甲基苯乙烯；11一双环戊二烯（DCPD)；12—B-甲基苯乙烯；
13—；14—萘：15—β-甲基萘；16—α-甲基图1色谱柱1典型操作条件下裂解碳九色谱图
4 SH/T1793—2015
11
13
35
8910
15 16
2
10
20
30
40
.0
1—环戊二烯；2—甲苯；3—乙苯；4—对二甲苯+间二甲苯；5—苯乙烯；6—邻二甲苯；7—α-甲基苯乙烯； 8—间甲基苯乙烯；9—对甲基苯乙烯；10—邻甲基苯乙烯；11一双环戊二烯（DCPD）；12—β-甲基苯乙烯；
13—节；14—萘；15—βB-甲基萘；16—Q-甲基萘图2 色谱柱2典型操作条件下裂解碳九色谱图 6
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工业用裂解碳九组成的测定 气相色谱法
SH/T1793—2015
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开本880×1230 1/16 6印张0.75字数13千字 2015年9月第1版2015年9月第1次印刷
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书号：155114·1071 定价：25.00元