ICS 25.220.20 A 29
g2
活
中华人民共利宝国家标准
GB/T 31568--2015
热喷涂热障ZrO涂层晶粒尺寸的测定 谢乐公式法
Standard test nethod fo: determination of
crystallite size of ZrOz coutings by Scherrer eguation
2016-01-01实施
2015-05-15发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 GB/T 31568—2015
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国机械工业联合会提出。 本标准由全国金属与非金属覆盖层标准化技术委员会（SAC/TC57)归口。 本标准起草单位：中国科学院上海硅酸盐研究所。 本标准主要起草人：程国峰、黄月鸿、阮音捷、曾毅、宋力昕。 GB/T 31568—2015
热喷涂热障ZrO2涂层晶粒尺寸的测定谢乐公式法
1范围
本标准规定了应用X射线衍射谢乐公式法测定热喷涂热障 ZrO2涂层试样中立方、四方、单斜三种相 ZrO2 晶粒尺寸的方法原理、测试条件及计算步骤等。
本标准适用于晶粒尺寸在 2 nm～100 nm范围、内部无不均匀应变的试样。
2 术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
2.1
热漳 ZrO2 涂层thermal barrier ZrO2 coatings 采用热喷涂制备工艺制备的ZrO2基的涂层树料。
2.2
粒 crystallite 内部分子、原子等有规律排列的微小单晶。
2.3
晶粒尺寸 crystallite size L hel 晶粒在（h）晶面法线方向上的平均尺度。
2.4
半高宽 full width at half maximum of peak profile; FWHM 衍射峰峰高极大值一半处的峰宽。
3方法原理
对试样照射X射线，测量所得到的衍射线，假设试样中没有晶体结构的不完整，则衍射线的宽化仅由晶粒的细化引起，可利用式（1）（谢乐公式)计算晶粒尺寸：
Ka
L kl = βru coso
.(1)
式中: Lhl 晶粒在（hkl）晶面法线方向的平均尺度，单位为纳米（nm）; K 常数,与 βhhl 的定义有关。当 βhk 定义为半高宽时，K =0.89;
-实验所用的X射线波长，0.154056nm；
βnl一一由晶粒细化引起的试样某（hkl）晶面衍射峰的半高宽（需扣除背底）,单位为弧度（rad);
0
-（hl）晶面衍射峰的布拉格角，单位为度（°）。
i GB/T 31568—2015
此外,本标准中,试样半高宽 βhzl 由式(2)获得:
Bhk =βhkl +bo
(2)
式中： Bhkl -实验所测得的试样某晶面衍射线的半高宽(需扣除背底),单位为弧度(rad); b。 -由仪器产生的附加半高宽（简称仪器宽度,需要用标准物质校准），单位为弧度（rad)。
4仪器、测量条件和测量方法
4.1 衍射仪性能指标
衍射仪20角度的单向重复精度不大于0.003°,衍射强度综合稳定度优于0.5%。 4.2辐射类型
CuKα辐射。 4.3测量条件 4.3.1 管压和管流
管电压 40 kV,管电流不小于 40 mA。 4.3.2狭缝系统
发散狭缝 1°,防散射狭缝 1°,接受狭缝 0.15 mm。 4.3.3扫描方式和速度
步进扫描,步长 0.02,每步停留时间为 1 s～2 s。 4.4衍射峰位20 角度值和半高宽的测量方法
采用 pseudo-Voigt 峰形函数拟合测得的实验谱,使得实验谱与拟合谱线的最小剩余误差 R 小于 10%，从而测得各衍射峰的20角度值和半高宽值。
注：R 按式(3)计算：
[2(I obs - I cale )" /I os
R = N
× 100%
(3)
ZIobs
式中:
对拟合区域所有数据点求和；
Iobs 测量强度; I calc 计算强度。
5样品的要求和制样方法
5.1标准物质 5.1.1要求
采用编号为GBW(E)130014的X射线衍射硅粉末作为标准物质校正20角度及仪器宽度。
2 GB/T 31568--2015
附录A (资料性附录)
Si 的标准 X射线衍射数据
衍射数据见表 A.1。
表 A.1 Si的标准X射线衍射数据
d /A 1.045 2 0.960 0 0.918 0 0.858 7 0.828 2
d/A 3.135 5 1.920 1 1.637 5 1.357 7 1.245 9 1.108 6 注：d 为晶面间距，20为衍射角，Int 为相对衍射强度，hkl 为衍射晶面。
20 /(°) 28.442 47.302 56.121 69.130 76.377 88.026
Int 100 55 30 6 11 12
hkl 111 220 311 440 331 422
20 /(°) 94.948 106.71 114.08 127.54 136.89
Int 6 3 7 8 3
hkl 511 440 531 620 533
5 GB/T 31568--2015
附录B （规范性附录）
计算过程的数据记录
数据记录格式见表B.1。
表 B.1 数据记录格式
ZrO2晶形立方
晶面(hkl) 20 扫描范围 20（校正后）
B rkl
βrkl
bo
111 220 011 202 -111 111
29.0°~31.2° 49.0°~51.6° 29.0°~31.2° 61.4°～64.2° 27.0°~30.0° 30.0°~33.0°
四方
单斜