ICS 75.080 E 30
SH
中华人民共和国石油化工行业标准
NB/SH/T 0886—2014
石油产品倾点的测定 自动倾斜法 Standard test method for pour point of petroleum products
(Automatic tilt method)
2014-06-29发布
2014-11-01实施
国家能源局 发布 NB/SH/T0886—2014
前言
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准使用重新起草法修改采用ASTMD5950-12《石油产品倾点的测定自动倾斜法》。 本标准与ASTMD5950-12的主要差异及原因如下：
本标准部分引用标准采用我国相应国家标准，以方便标准的使用； -增加了8.3条残渣燃料的处理方法，以方便残渣燃料的测定；一删除13.5条内容。
-
1
本标准由中国石油化工集团公司提出。 本标准由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会石油燃料和润滑剂分技术委员会（SAC/TC280
SC1）归口。
本标准起草单位：中国石油天然气股份有限公司兰州润滑油研究开发中心。 本标准主要起草人：王毅、马书杰、胡玉华、卢新玲。
1 NB/SH/T0886—2014
石油产品倾点的测定 自动倾斜法
警告：本标准涉及某些有危险性的材料、操作和设备，但是无意对与此有关的所有安全问题都提
出建议。因此，使用者在应用本标准之前应建立适当的安全和保护措施，并确定相关规章限制的适用性。
1范围
本标准规定了使用自动仪器测定石油产品倾点的方法。仪器在制冷过程中倾斜倾点管，同时使用光学仪器检查试样表面的移动情况。
本标准适用于石油产品倾点的测定，本标准的适用范围是从-66℃~51℃。测定结果以选择的测量温度间隔（间隔1℃或者间隔3℃）来确定，本标准不适用于原油倾点的测定。
注：本标准在残渣燃料样品中的应用还未被证实，详细信息见13章。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 3535 石油产品倾点测定法（GB/T3535—2006，IS03016：1994，M0D） GB/T 4756 6石油液体手工取样法（GB/T4756—1998，eqvIS03170：1998） SY/T5317 石油液体管线自动取样法（SY/T5317—2006，IS03171：1988，IDT) IEC60751 1工业铂电阻温度计和铂温度传感器 ASTMD97 石油产品倾点测定法 IP15石油产品倾点测定法
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3. 1
倾点pourpoint 在规定的条件下，所观察到的试样能够流动的最低温度。
3. 2
不流动点no-flowpoint 在试验条件下，试样由于蜡状结构、黏度增加或者两者同时作用而阻止试样表面移动时的温度注：当不流动点出现时，观测仪器在测试条件下不再检测到样品表面的移动，前一次的测试温度，即试样能够移动
的最后一次测试温度即为倾点。 3. 3
倾斜tilting 倾点管从垂直位置向水平位置移动而引起试样移动的移动手法。
1 NB/SH/T08862014
注：当倾点管倾斜并且保持在水平位置5s，试样仍不移动的温度就是不流动点，同时测试也就完成了。
4方法概要
在预热准备工作后，将试样放入自动倾点仪中。程序开始后，试样根据表1和图1列出的制冷步骤冷却，通过自动倾点仪每隔1℃或者3℃检测一次倾点，试样被测定到的最低流动温度作为倾点。
注：如果使用自动倾点仪的预热步骤，放人试样开始程序后，仪器将自动运行预热准备工作。
5方法应用
5.1在某些应用中，石油产品的倾点可作为产品使用的最低温度指标。产品的流动性能，如倾点，对于润滑油系统、燃油系统及管线运输的正确操作是很重要的。 5.2油品调合操作需要准确测定倾点。 5.3本标准测定倾点的分辨率是1.0℃。 5.4测定结果以选择的测量温度间隔（间隔1℃或者间隔3℃）来确定。 5.5当测定结果以3℃间隔报告时，本标准测定的倾点与等效于ASTMD97/IP15的GB/T3535相当。
注：一些用户可能希望以等效于ASTMD97/IP15的GB/T3535（以3℃间隔）的格式报告结果，精密度可以通过 3℃温度测试间隔得到。有关与等效于ASTMD97/IP15的GB/T3535的相对偏差的说明见13.3条。
6仪器
6.1光学自动倾点仪 6.1.1计算机控制器：能够控制1个或者多个独立的测试池。 6.1.2冷供给源：能根据指定制冷步骤降温，独立控制每个测试池。 6.1.3监控器：连续监控试样温度。 6.1.4感受器：在倾斜期间测定试样微小移动。 6.1.5仪器应该满足表1和图1的制冷步骤及第11章的试验步骤，按照制造商的说明书进行操作。 6.2温度探测器
IEC60751等级A：△T=±（0.15+0.002ITI）能在+70℃~-80℃正常工作。温度探测器在测试倾点管内部，铂电阻的顶端浸人油面下3mm。 6.3倾点管
圆柱形玻璃材质，平底，外径34mm±0.5mm，壁厚1.4mm±0.15mm，高120mm±0.5mm，底部厚度2.0mm±0.5mm，在距倾点管内底54mm±0.5mm处刻有一条线来显示试样高度。 6.4倾点管套管
铜质的，圆柱形，平底，深113mm±0.2mm，内径45mm±0.1mm。 6.5冷却系统
冷却系统，用外部冷却系统配备有一个循环泵，它能使冷浴的温度维持在低于倾点管套管温度至少10℃，或用一个内部冷却系统能够维持需要的套管温度（见表1和图2）。 2 NB/SH/T08862014
6.6软木圆盘
厚6mm±0.2mm，适当松度地放在倾点管外套内部。也可以用毛毡，但要特别注意一定要避免圆毛毡内部有水分，每次测量前必须确保毛毡是干燥的。 6.7软木垫圈
能合适地安装在倾点管外围，恰好放在倾点管套管内。它的目的是防止倾点管接触冷却的倾点管套管。
表1 1样品和套管的冷却程序
样品温度ST/℃ +27≥ST> +9 +9≥ST> -6 6≥ST>24 24≥ST>42 42≥ST>-60 60 ≥ST> 78
套管温度/℃ 0 ± 0.5 18 ± 0. 5 33 ± 0. 5 51 ± 0. 5 69 ± 0. 5 87 ± 0. 5
S0
样品温度
预期倾点>-33℃ 预期倾点≤-33℃
时间
0%
-18
33
51
套管温度
69
87
105
图1 样品和套管的冷却程序 NB/SH/T0886—2014
样品温度
. . . . C
套管温度控制装置
·
.
59°℃
a
0
套管温度
79℃
69°℃
外部或内部冷却系统
自动倾点测试池
图2自动倾点测试池和冷却系统
7试剂
7.1无水甲醇：分析纯，当使用外部冷却系统时，作为循环冷浴的制冷介质。
警告：易燃，蒸汽伤害，如果误食或吸入可能会导致失明或致命。 7.2清洗溶剂：石油醚，分析纯，或石脑油，用于清洗和干燥倾点管和探头。
警告：易燃，液体会引起眼睛烧伤，蒸汽伤害。
8取样
8.1依照GB/T4756或SY/T5317取样。 8.2特别黏稠的试样在转移前，可以被加热到能够流动为至，样品不应加热至超过其所需加热温度。 样品温度在70℃或以下时，才能加热或移入倾点管中。
注：如果试样已经被加热到70℃以上，转移样品前应将试样冷却到至少70℃。 8.3如果残渣燃料在试验前曾被加热至45℃以上，或是不知其受热经历，均需在室温下放置24h，方可进行试验。
.9准备工作
9.1检查仪器，使其能按操作指南操作。 9.2按制造商的规定，用合适的溶剂清洗并干燥探头和倾点管。 9.3当使用外部冷却系统时，将循环制冷器的设定点调整到适当温度，使倾点管套管冷却到需要的温度。
注：当使用外部冷却系统时，绝大多数应用软件将循环制冷器设定在最低操作温度。
10校准和标准化
10.1确认按照仪器制造商提供的说明中所有关于仪器校正、检查和操作的步骤进行。使用探头模拟器校准仪器。探头模拟器是用精密电阻器代替PT100的温度探针来校准倾点管外套和试样温度的电子产品，遵照制造商的校准操作指南使用。 4 NB/SH/T0886—2014
10.2可以采用已定值的倾点样品来核查仪器性能，另外，也可以使用曾经在实验室之间广泛测试的样品来校准仪器。
11 试验步骤
11.1将试样倾倒人倾点管刻线处。如果需要，在热浴或烘箱中将试样加热到刚好能流动后将试样倒入倾点管中。试样的预期倾点在36℃以上或试样在室温时为固态时，可以加热到45℃以上，但加热不能超过70℃。 11.2进行试样的预处理或者选择使用仪器的自动预热。
注：残渣燃料对热经历比较敏感，测定前，相关的样品的处理见8.3条。 11.2.1当试样的预期倾点≤-33℃时，将试样在48℃的恒温浴或烘箱中加热到45℃。 11.2.2当试样的预期倾点>-33℃时，将试样加热到高于预期倾点9℃，或者45℃以上，但不能高于70℃。 11.3在倾点管套管底部放一个圆盘，在倾点管上套上软木垫圈。软木垫圈应距倾点管底部25mm±
3 mm。 11.4将倾点管放入选好的测试池中，依据制造商的操作手册连接探头。
11.5选择测试间隔温度（1℃或3℃）。 11.6 输入预期倾点，如果选择的测试间隔温度为3℃，输人的预期倾点应是3℃的倍数。 11.7 根据仪器的操作手册开始测试。
L：光发射器 R：光接收器
?
-
?
L
R
样品是固态，检测到表面不移动
倾斜试样
测试垂直位置
倾点=样品温度+3℃ *当选择3℃测试间隔时
样品是液态返回垂直位置
图3光学检测系统
11.8这时，仪器使用光学探测器监测试样，调节倾点管套管的温度到第一温度水平，并测量试样的温度。仪器将根据试样的温度自动调节倾点管套管的温度（见表1）。为了套管温度降至-52℃，将倾
点管套管的温度由一个水平调整到下一个更低水平的时间不超过200s。当试样温度在高于预期倾点 9℃时，仪器开始按规定的方式倾斜试样（没有在倾点管套管内移动）。如果试样在倾斜时移动了，则不流动点未到达，倾点管套管恢复到垂直位置等待下次测试。测试持续到倾点管套管完全水平，探测器在5s内探测不到试样有任何移动为止。不流动点的温度，加上1℃或3℃（依据选择的测试间隔温度），就是试样的倾点（见图3）。当倾点确定后，仪器将显示倾点结果，并开始重新加热测试试样。
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注：为了获得更低的套管温度，由一个套管温度到另一个套管温度时间不超过300s，保持冷却系统温度尽可能低来在短时间内达到所需套管温度，同时利用冷却系统的冷却能力实现最低温度的应用。 11.9如果仪器在第一次倾斜时（预期倾点+9℃）探测到不流动点，舍弃该结果，设定更高的预期倾点重新开始。 11.10记录结果作为倾点。
注：残渣燃料不知道其是否加热过，若要测量，相关的样品处理可参看8.3条。
12报告
依照本标准，按11.10条记录的温度及测试温度间隔和仪器型号报告试样倾点结果。
13 3精密度和偏差
注：精密度和相对偏差是根据1998年实验室间的统计试验得到的。用于分析的有：两组柴油燃料油、五组基础油、 三组多级润滑油和一组液压油和自动传动液，每组是两个相同的样品，所有样品在-51℃～-11℃范围内。八个实验室使用自动仪器参加测试，所有的测试都是以1℃间隔和3℃间隔进行的。七个实验室按ASTMD97使用手动方法参加测试。同时，1992年仅完成了-39℃~6℃的实验室间的统计试验，在1998年完成了-51℃~－11℃的实验室间的统计试验。本标准在1998年进行的实验室间统计试验结果比等效于ASTMD97/IP15的GB/T3535有更好的重复性和再现性。 13.1精密度
按下述规定判断试验结果的可靠性（95%置信水平）。通过实验室间测试结果的统计方法确定本方法的精密度如下： 13.1.1重复性：同一操作者使用同一仪器按相同的方法对同一种试样测定，所得的两次结果之差不应超过表2的要求：
表2 重复性数据
重复性r 3.9℃ 2.7℃
试验条件
3℃测试温度间隔 1℃测试温度间隔
13.1.2再现性：不同的操作者在不同的实验室按相同的方法对同一试样测定，所得的两个单一、独立的结果之差不应超过表3的要求：
表3再现性数据
再现性R 6.1℃ 4.5℃
试验条件 3℃测试温度间隔 1℃测试温度间隔
13.2偏差
由于没有公认的标准物质确定本标准的偏差，因此，没有建立本标准的偏差。 13.3相对偏差 13.3.1将本标准以3℃间隔的倾点测试结果与等效于ASTMD97/IP15的GB/T3535的结果进行比较， 6