ICS 71.100.99 G 74 备案号：56403—2016
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5039—2016
尿素合成用CO2脱氢催化剂
化学成分分析方法
Analyticalmethodofchemicalcomposition
for CO2 dehydrogenation catalysts in urea synthesis using
2017-04-01实施
2016-10-22发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T5039—2016
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出，本标准由全国化学标准化技术委员会化T催化剂分技术委员会（SAC/TC63/SC10）归口。 本标准起草单位：南化集团研究院、江苏省产品质量监督检验研究院。 本标准主要起草人：李敏、王伟、邱爱玲、贺艳、曾飞。
(13)
1 HG/T5039—2016
尿素合成用CO2脱氢催化剂化学成分分析方法
警告一一本标准中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，部分操作具有危险性。本标准并未揭示所有可能的安全问题，使用者操作时应小心谨慎并有责任采取适当的安全和健康措施。
1范围
本标准规定了尿素合成用C)2脱氢催化剂化学成分分析方法
?
本标准适用于尿素合成用C()2脱氢催化剂中钯（Pd）、铂（Pt）、铁（Fe）、氧化钠（Va?)）质
量分数的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 601 化学试剂 标准滴定液的制备 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 6003.1 试验筛 技术要求和检验第1部分：金属丝编织网试验筛 GB/T 6679 固体化T产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。 试验中所用的制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备。
4采样
4.1实验室样品
按照GB/T6679的规定取得。
4.2试样
将实验室样品混合均匀，用四分法分取约40g，在瓷研钵中破碎研细。再用四分法分取约20g，继续研细至试样全部通过150μm试验筛（符合GB/T6003.1中R40/3系列）。置于称量瓶中．于 105℃～110℃干燥至恒量。取出，放人干燥器内．冷却至室温，备用。 4.3试料溶液的制备 4.3.1试剂 4.3.1.1高氯酸。
1
(15) HG/T5039—2016 4.3.1.2硫酸溶液：1+1。 4.3.2操作步骤
称取约0.1g试样（见4.2），精确至0.0001g。置于250mL烧杯中，用水润湿，在通风橱内加人5mL硫酸溶液、2mL高氯酸，盖上表面皿，缓慢加热（保持微沸）使试料溶解至白烟消失。待试料成完全透明状，取下，冷却，用水冲洗表面皿和烧杯内壁，转移至100mL容量瓶中，用少量水冲洗烧杯3次4次，洗液并人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。必要时，干过滤。
5钯（Pd）质量分数的测定
5.1电感耦合等离子体发射光谱法（仲裁法）
5.1.1原理
在酸性条件下，使用高纯氩气火焰将溶液雾化，引入电感耦合等离子体，测定试料溶液中钯元素的发射谱线强度，用工作曲线法定量。 5.1.2试剂 5.1.2.1硫酸溶液：1+4。 5.1.2.2盐酸溶液：1+1。 5.1.2.3氧化铜溶液：100mg/ml.。
称取10g氧化镧，加人20mL.盐酸溶液，加热使之完全溶解．稀释至100mL，备用。 5.1.2.4钯标准溶液：1mg/ml。
称取1.666g（精确至0.0001g）于105℃~110℃干燥1h的氯化钯，加人30mL盐酸溶液溶解．移人1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 5.1.2.5标准溶液：100μg/ml.。
量取10.00ml.钯标准溶液（见5.1.2.4），置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 5.1.3仪器
电感耦合等离子体发射光谱仪：RF功率1150W雾化器氩气气体流量0.70L/min，辅助气流量0.5L/min，分析泵速50r/min，短波曝光时间15s，冲洗时间30%。
推荐使用分析线波长340.458nm、级次99、背景校正不扣。 5.1.4分析步骤
5.1.4.1工作曲线的绘制
取5只100mL容量瓶，分别加人钯标准溶液（见5.1.2.5）0ml、0.50mL、1.00mL、 1.50ml.、2.00ml。在每个容量瓶中各加1mlL硫酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。
按仪器工作条件，用高纯氩气等离子体火炬．以不加人钯标准溶液的空白溶液调零，于波长 340.458nm处测定溶液的分析线信号强度。
以上述溶液中钯的质量浓度（单位为微克每毫升）为横坐标、钯的分析线信号强度值为纵坐标，绘制T作曲线。 5.1.4.2测定
按5.1.4.1中第二段的规定测定试料溶液（见4.3）中钯的分析线信号强度，从T作曲线上查出
(16)
2 HG/T5039—2016
式中： C一一从工作曲线上查得的或用线性回归方程计算出的被测溶液中钯的质量浓度的数值单位为
微克每毫升（ug/ml.）；
V一一试料溶液的体积的数值．单位为毫升（mL）； m——分取试样的质量的数值，单位为克（g）。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于0.02%。
6铂（Pt）质量分数的测定一一电感耦合等离子体发射光谱法
6.1原理
在酸性条件下，使用高纯氩气火焰将溶液雾化，引人电感耦合等离子体，测定试料溶液中铂元素的发射谱线强度，用T作曲线法定量， 6.2试剂 6.2.1硫酸溶液：1+4。 6.2.2铂标准溶液：1mg/ml。
称取0.249g氯铂酸钾（精确至0.0001g），溶于水，移人100ml.容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 6.2.3铂标准溶液：100μg/mL。
量取10.00mL铂标准溶液（见6.2.2），置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度摇匀。
6. 3 3仪器
电感耦合等离子体发射光谱仪：RF功率1150W，雾化器气体流量0.70L/min，辅助气流量 0.5L/min，分析泵速50r/min，短波曝光时间15s，冲洗时间30%。
推荐使用分析线波长214.423nm、级次457、背景校正不扣。 6.4分析步骤
6.4.1工作曲线的绘制
取5只100ml容量瓶，分别加人铂标准溶液（见6.2.3）0ml、0.20mL、0.40mL、0.60mL、 0.80ml。在每个容量瓶中各加1ml硫酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。
按仪器工作条件，用高纯氩气等离子体火炬，以不加人铂标准溶液的空白溶液调零，于波长 214.423nm处测定溶液的分析线信号强度。
以上述溶液中铂的质量浓度（单位为微克每毫升）为横坐标、铂的分析线信号强度值为纵坐标绘制工作曲线。 6.4.2测定
按6.4.1中第二段的规定测定试料溶液（见4.3）中铂的分析线信号强度．从T作曲线上查出被测溶液中铂的质量浓度。 6. 5 结果计算
铂（Pt）质量分数w3，按公式（3）计算：
(18)
+ HG/T5039—2016
cV×106
×100%
(3)
C3
......
m
式中：
从工作曲线上查得的被测溶液中铂的质量浓度的数值，单位为微克每毫升（μg/mL）；
V-—试料溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；
试样的质量的数值，单位为克（g）。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于0.005%。
n
7铁（Fe）质量分数的测定一一原子吸收分光光度法
7.1原理
用原子吸收分光光度计，使用空气-乙炔火焰，于波长248.3nm处测定试料溶液中的铁，用工作曲线法定量。共存元素对测定无干扰。 7. 2 2试剂 7.2.1硫酸溶液：1十4。 7.2.2硫酸溶液：1+5。 7.2.3铁标准溶液：0.1mg/ml。
称取0.864g硫酸铁铵［NHFe(S()）·12H2()（精确至0.0001g），溶于水，加人10mL硫酸溶液（见7.2.2），移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 7. 3 3仪器
原子吸收分光光度计：附有铁空心阴极灯。 7.4分析步骤 7.4.1工作曲线的绘制
取5只100mL容量瓶，分别加人铁标准溶液（见7.2.3）0mL、0.20mL、0.40mL、0.60mL、 0.80mL。在每个容量瓶中各加1mL硫酸溶液（见7.2.1），用水稀释至刻度，摇匀。
按仪器T.作条件，用空气-乙炔火焰，以不加人铁标准溶液的空白溶液调零，于波长248.3nm处测定溶液的吸光度。
以上述溶液中铁的质量浓度（单位为微克每毫升）为横坐标、对应的吸光度值为纵坐标，绘制工作曲线。或根据所得吸光度值计算出线性回归方程。 7.4.2测定
按7.4.1中第二段的规定测定试料溶液（见4.3）的吸光度，从工作曲线上查得或用线性回归方程计算出被测溶液中铁的质量浓度 7.5结果计算
铁（Fe）质量分数u，按公式（4）计算：
cVX10 5 ×100% m
(4)
(19)
L HG/T5039—2016
式中：
-从工作曲线上查得的或用线性回归方程计算出的被测溶液中铁的质量浓度的数值，单位为
c
微克每毫升（μg/mL）；
V-i 试料溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； m——试样的质量的数值，单位为克（g）。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不天于0.003%。
8氧化钠（Na2O）质量分数的测定一一原子吸收分光光度法
8.1原理
用原子吸收分光光度计，使用空气-乙炔火焰，于波长589.0nm处测定试料溶液中的钠，用T作曲线法定量。共存元素对测定无干扰 8.2试剂 8.2.1硫酸溶液：1十4。 8.2.2氧化钠（Naz)）标准溶液：1mg/ml。
称取1.886g（精确至0.0001g）于500℃～600℃灼烧至恒量的氯化钠，溶于水，移人 1000mL.容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。贮于聚乙烯瓶中。 8.2.3氧化钠（Na2（)）标准溶液：100μg/ml。
量取10.00ml氧化钠标准溶液（见8.2.2），置于100ml.容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 8.3仪器
原子吸收分光光度计：附有钠空心阴极灯。 8.4分析步骤 8.4.1工作曲线的绘制
取5个100mL容量瓶.分别加人氧化钠标准溶液（见8.2.3）0mL、0.30mL、0.60mL、 0.90mL、1.20mL。在每个容量瓶中各加1ml.硫酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。
按仪器工作条件，用空气-乙炔火焰，以不加人氧化钠标准溶液的空白溶液调零，于波长 589.0nm处测定溶液的吸光度。
以上述溶液中氧化钠的质量浓度（单位为微克每毫升）为横坐标、对应的吸光度值为纵坐标，绘制工作曲线。或根据所得吸光度值计算出线性回归方程。 8.4.2测定
量取10.00mL试料溶液.置于50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。按8.4.1中第二段的规定测定溶液的吸光度，从工作曲线上查出或用线性回归方程计算出被测溶液中氧化钠的质量浓度 8.5 5计算结果
氧化钠（Na20）质量分数w，按公式（5）计算：
cVX10
=
X100%
(5)
(20)
6 ICS 71.100.99 G 74 备案号：56403—2016
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5039—2016
尿素合成用CO2脱氢催化剂
化学成分分析方法
Analyticalmethodofchemicalcomposition
for CO2 dehydrogenation catalysts in urea synthesis using
2017-04-01实施
2016-10-22发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T5039—2016
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出，本标准由全国化学标准化技术委员会化T催化剂分技术委员会（SAC/TC63/SC10）归口。 本标准起草单位：南化集团研究院、江苏省产品质量监督检验研究院。 本标准主要起草人：李敏、王伟、邱爱玲、贺艳、曾飞。
(13)
1 HG/T5039—2016
尿素合成用CO2脱氢催化剂化学成分分析方法
警告一一本标准中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，部分操作具有危险性。本标准并未揭示所有可能的安全问题，使用者操作时应小心谨慎并有责任采取适当的安全和健康措施。
1范围
本标准规定了尿素合成用C)2脱氢催化剂化学成分分析方法
?
本标准适用于尿素合成用C()2脱氢催化剂中钯（Pd）、铂（Pt）、铁（Fe）、氧化钠（Va?)）质
量分数的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 601 化学试剂 标准滴定液的制备 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 6003.1 试验筛 技术要求和检验第1部分：金属丝编织网试验筛 GB/T 6679 固体化T产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。 试验中所用的制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备。
4采样
4.1实验室样品
按照GB/T6679的规定取得。
4.2试样
将实验室样品混合均匀，用四分法分取约40g，在瓷研钵中破碎研细。再用四分法分取约20g，继续研细至试样全部通过150μm试验筛（符合GB/T6003.1中R40/3系列）。置于称量瓶中．于 105℃～110℃干燥至恒量。取出，放人干燥器内．冷却至室温，备用。 4.3试料溶液的制备 4.3.1试剂 4.3.1.1高氯酸。
1
(15) HG/T5039—2016 4.3.1.2硫酸溶液：1+1。 4.3.2操作步骤
称取约0.1g试样（见4.2），精确至0.0001g。置于250mL烧杯中，用水润湿，在通风橱内加人5mL硫酸溶液、2mL高氯酸，盖上表面皿，缓慢加热（保持微沸）使试料溶解至白烟消失。待试料成完全透明状，取下，冷却，用水冲洗表面皿和烧杯内壁，转移至100mL容量瓶中，用少量水冲洗烧杯3次4次，洗液并人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。必要时，干过滤。
5钯（Pd）质量分数的测定
5.1电感耦合等离子体发射光谱法（仲裁法）
5.1.1原理
在酸性条件下，使用高纯氩气火焰将溶液雾化，引入电感耦合等离子体，测定试料溶液中钯元素的发射谱线强度，用工作曲线法定量。 5.1.2试剂 5.1.2.1硫酸溶液：1+4。 5.1.2.2盐酸溶液：1+1。 5.1.2.3氧化铜溶液：100mg/ml.。
称取10g氧化镧，加人20mL.盐酸溶液，加热使之完全溶解．稀释至100mL，备用。 5.1.2.4钯标准溶液：1mg/ml。
称取1.666g（精确至0.0001g）于105℃~110℃干燥1h的氯化钯，加人30mL盐酸溶液溶解．移人1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 5.1.2.5标准溶液：100μg/ml.。
量取10.00ml.钯标准溶液（见5.1.2.4），置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 5.1.3仪器
电感耦合等离子体发射光谱仪：RF功率1150W雾化器氩气气体流量0.70L/min，辅助气流量0.5L/min，分析泵速50r/min，短波曝光时间15s，冲洗时间30%。
推荐使用分析线波长340.458nm、级次99、背景校正不扣。 5.1.4分析步骤
5.1.4.1工作曲线的绘制
取5只100mL容量瓶，分别加人钯标准溶液（见5.1.2.5）0ml、0.50mL、1.00mL、 1.50ml.、2.00ml。在每个容量瓶中各加1mlL硫酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。
按仪器工作条件，用高纯氩气等离子体火炬．以不加人钯标准溶液的空白溶液调零，于波长 340.458nm处测定溶液的分析线信号强度。
以上述溶液中钯的质量浓度（单位为微克每毫升）为横坐标、钯的分析线信号强度值为纵坐标，绘制T作曲线。 5.1.4.2测定
按5.1.4.1中第二段的规定测定试料溶液（见4.3）中钯的分析线信号强度，从T作曲线上查出
(16)
2 HG/T5039—2016
式中： C一一从工作曲线上查得的或用线性回归方程计算出的被测溶液中钯的质量浓度的数值单位为
微克每毫升（ug/ml.）；
V一一试料溶液的体积的数值．单位为毫升（mL）； m——分取试样的质量的数值，单位为克（g）。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于0.02%。
6铂（Pt）质量分数的测定一一电感耦合等离子体发射光谱法
6.1原理
在酸性条件下，使用高纯氩气火焰将溶液雾化，引人电感耦合等离子体，测定试料溶液中铂元素的发射谱线强度，用T作曲线法定量， 6.2试剂 6.2.1硫酸溶液：1+4。 6.2.2铂标准溶液：1mg/ml。
称取0.249g氯铂酸钾（精确至0.0001g），溶于水，移人100ml.容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 6.2.3铂标准溶液：100μg/mL。
量取10.00mL铂标准溶液（见6.2.2），置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度摇匀。
6. 3 3仪器
电感耦合等离子体发射光谱仪：RF功率1150W，雾化器气体流量0.70L/min，辅助气流量 0.5L/min，分析泵速50r/min，短波曝光时间15s，冲洗时间30%。
推荐使用分析线波长214.423nm、级次457、背景校正不扣。 6.4分析步骤
6.4.1工作曲线的绘制
取5只100ml容量瓶，分别加人铂标准溶液（见6.2.3）0ml、0.20mL、0.40mL、0.60mL、 0.80ml。在每个容量瓶中各加1ml硫酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。
按仪器工作条件，用高纯氩气等离子体火炬，以不加人铂标准溶液的空白溶液调零，于波长 214.423nm处测定溶液的分析线信号强度。
以上述溶液中铂的质量浓度（单位为微克每毫升）为横坐标、铂的分析线信号强度值为纵坐标绘制工作曲线。 6.4.2测定
按6.4.1中第二段的规定测定试料溶液（见4.3）中铂的分析线信号强度．从T作曲线上查出被测溶液中铂的质量浓度。 6. 5 结果计算
铂（Pt）质量分数w3，按公式（3）计算：
(18)
+ HG/T5039—2016
cV×106
×100%
(3)
C3
......
m
式中：
从工作曲线上查得的被测溶液中铂的质量浓度的数值，单位为微克每毫升（μg/mL）；
V-—试料溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；
试样的质量的数值，单位为克（g）。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于0.005%。
n
7铁（Fe）质量分数的测定一一原子吸收分光光度法
7.1原理
用原子吸收分光光度计，使用空气-乙炔火焰，于波长248.3nm处测定试料溶液中的铁，用工作曲线法定量。共存元素对测定无干扰。 7. 2 2试剂 7.2.1硫酸溶液：1十4。 7.2.2硫酸溶液：1+5。 7.2.3铁标准溶液：0.1mg/ml。
称取0.864g硫酸铁铵［NHFe(S()）·12H2()（精确至0.0001g），溶于水，加人10mL硫酸溶液（见7.2.2），移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 7. 3 3仪器
原子吸收分光光度计：附有铁空心阴极灯。 7.4分析步骤 7.4.1工作曲线的绘制
取5只100mL容量瓶，分别加人铁标准溶液（见7.2.3）0mL、0.20mL、0.40mL、0.60mL、 0.80mL。在每个容量瓶中各加1mL硫酸溶液（见7.2.1），用水稀释至刻度，摇匀。
按仪器T.作条件，用空气-乙炔火焰，以不加人铁标准溶液的空白溶液调零，于波长248.3nm处测定溶液的吸光度。
以上述溶液中铁的质量浓度（单位为微克每毫升）为横坐标、对应的吸光度值为纵坐标，绘制工作曲线。或根据所得吸光度值计算出线性回归方程。 7.4.2测定
按7.4.1中第二段的规定测定试料溶液（见4.3）的吸光度，从工作曲线上查得或用线性回归方程计算出被测溶液中铁的质量浓度 7.5结果计算
铁（Fe）质量分数u，按公式（4）计算：
cVX10 5 ×100% m
(4)
(19)
L HG/T5039—2016
式中：
-从工作曲线上查得的或用线性回归方程计算出的被测溶液中铁的质量浓度的数值，单位为
c
微克每毫升（μg/mL）；
V-i 试料溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； m——试样的质量的数值，单位为克（g）。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不天于0.003%。
8氧化钠（Na2O）质量分数的测定一一原子吸收分光光度法
8.1原理
用原子吸收分光光度计，使用空气-乙炔火焰，于波长589.0nm处测定试料溶液中的钠，用T作曲线法定量。共存元素对测定无干扰 8.2试剂 8.2.1硫酸溶液：1十4。 8.2.2氧化钠（Naz)）标准溶液：1mg/ml。
称取1.886g（精确至0.0001g）于500℃～600℃灼烧至恒量的氯化钠，溶于水，移人 1000mL.容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。贮于聚乙烯瓶中。 8.2.3氧化钠（Na2（)）标准溶液：100μg/ml。
量取10.00ml氧化钠标准溶液（见8.2.2），置于100ml.容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 8.3仪器
原子吸收分光光度计：附有钠空心阴极灯。 8.4分析步骤 8.4.1工作曲线的绘制
取5个100mL容量瓶.分别加人氧化钠标准溶液（见8.2.3）0mL、0.30mL、0.60mL、 0.90mL、1.20mL。在每个容量瓶中各加1ml.硫酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。
按仪器工作条件，用空气-乙炔火焰，以不加人氧化钠标准溶液的空白溶液调零，于波长 589.0nm处测定溶液的吸光度。
以上述溶液中氧化钠的质量浓度（单位为微克每毫升）为横坐标、对应的吸光度值为纵坐标，绘制工作曲线。或根据所得吸光度值计算出线性回归方程。 8.4.2测定
量取10.00mL试料溶液.置于50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。按8.4.1中第二段的规定测定溶液的吸光度，从工作曲线上查出或用线性回归方程计算出被测溶液中氧化钠的质量浓度 8.5 5计算结果
氧化钠（Na20）质量分数w，按公式（5）计算：
cVX10
=
X100%
(5)
(20)
6