ICS 71.100.99 G 74 备案号：34572—2012
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 4198—2011
甲醇合成催化剂化学成分分析方法
Analytical method of chemical composition in methanol synthesis catalyst
2012-07-01实施
2011-12-20发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T4198—2011
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会化肥催化剂分技术委员会（SAC/TC105/SC1）
归口。
本标准起草单位：南化集团研究院。 本标准主要起草人：张汝爱、李辉、邱爱玲、冯俊婷。
I HG/T4198—2011
甲醇合成催化剂化学成分分析方法
警告一一本标准中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，部分操作具有危险性。本标准并未揭示所有可能的安全问题，使用者操作时应小心谨慎并有责任采取适当的安全和健康措施。 1范围
本标准规定了甲醇合成催化剂化学成分的分析方法。 本标准适用于甲醇合成催化剂中的水分、氧化锌、氧化铜、三氧化二铝、三氧化二铁、氧化钠、烧失量
质量分数的测定。 2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6003.1金属丝编织网试验筛 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 HG/T4107甲醇合成催化剂
3一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所用制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601和GB/T603的规定制备 4采样 4.1实验室样品
按HG/T4107中的采样规定取得。 4.2试样
将实验室样品混合均匀，用四分法分取约40g，在瓷研体中全部破碎研细，再用四分法分取约20g，继续研细至试样全部通过150μm试验筛（符合GB/T6003.1中R40/3系列），置于称量瓶中，备用。 4.3试料溶液的制备 4.3.1试剂 4.3.1.1盐酸溶液：1+1。 4.3.1.2盐酸溶液：1+100。 4.3.2操作步骤
称取约0.5g试样（4.2），精确至0.0001g，置于250mL烧杯中，用水润湿，加20mL盐酸溶液（4.3.1.1），盖上表面皿，缓慢加热使试料完全溶解。冷却后用水冲洗表面皿及烧杯内壁，用水稀释至约 80mL，加热至60℃～80℃，用中速滤纸过滤，以热的盐酸溶液（4.3.1.2）洗涤滤纸6次~8次，滤液及洗液移入250mL容量瓶中，冷却至室温后，用水稀释至刻度，摇匀。 5水分质量分数的测定 5.1原理
1 HG/T4198—2011
V—乙二胺四乙酸二钠（EDTA)标准滴定溶液（6.2.5)的体积的数值，单位为毫升（mL）； c—一乙二胺四乙酸二钠（EDTA)标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)； M—氧化锌摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=81.38）； m 分取试料的质量的数值，单位为克（g）。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.3%。
7氧化铜(CuO)质量分数的测定 7.1碘量滴定法(仲裁法） 7.1.1原理
在弱酸性介质中，Cu2+与过量的碘化钾反应，生成碘化铜沉淀，同时析出定量的碘。析出的碘以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定。反应方程式为：
2Cu2++41-—2Cul+I2或2Cu2++5I-2Cul++I3
I2+2S20%-—21-+S40%
7.1.2试剂 7.1.2.1碘化钾。 7.1.2.2 氨水溶液：1十1。 7.1.2.3 冰乙酸溶液：1十1。 7.1.2.4氟氢化铵溶液：200g/L。 7.1.2.5 硫氰酸铵溶液：200g/L。 7. 1.2. 6 6硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na2S2O3）=0.5mol/L。 7.1.2.7淀粉指示液：10g/L。 7.1.3分析步骤
量取50.00mL试料溶液（4.3.2），置于250mL碘量瓶中，滴加氨水溶液（7.1.2.2)至溶液中刚有沉淀生成，依次加人8mL冰乙酸溶液（7.1.2.3）、10mL氟氢化铵溶液（7.1.2.4）、2g碘化钾（7.1.2.1)（每次加完溶液后均需摇匀），水封，于暗处放置5min。用少量的蒸馏水冲洗瓶塞和瓶颈处的碘，用硫代硫酸钠标准滴定溶液（7.1.2.6）滴定至淡黄色，加2mL淀粉指示液（7.1.2.7），滴定至浅蓝色，加10mL硫氰酸铵溶液（7.1.2.5），滴定至蓝色消失为终点。 7.1.4结果计算
氧化铜（CuO)的质量分数w3，数值以%表示，按式（3)计算：
wg ={V/1000)M×100-—
_VeM 10m
(3)
m
式中： V一·硫代硫酸钠标准滴定溶液（7.1.2.6）的体积的数值，单位为毫升（mL）；
硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；
c-
M—氧化铜摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=79.55）； m——分取试料的质量的数值，单位为克(g)。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.3%。
7.2乙二胺四乙酸二钠(EDTA)滴定法 7.2.1原理
在pH值为9.2的条件下，用氟化钠掩蔽铝，用乙二胺四乙酸二钠（EDTA)标准滴定溶液络合滴定试料溶液中的铜、锌总量，减去锌量，即为铜量。 7.2.2试剂 7.2.2.1无水乙醇。
3 HG/T4198—2011 7.2.2.2氟化钠。 7.2.2.3氨水溶液：1+1。 7.2.2.4氨-氯化铵缓冲溶液（pH~10）：称取26.7g氯化铵，溶于水，加36mL氨水，用水稀释至500mL。 7.2.2.5乙二胺四乙酸二钠（EDTA)标准滴定溶液：同6.2.5。 7.2.2.61-(2-吡啶偶氮）-2-萘酚(PAN)指示液（2g/L)：称取0.2g1-(2-吡啶偶氮）-2-萘酚，溶于无水乙醇（7.2.2.1），用无水乙醇（7.2.2.1)稀释至100mL。 7.2.3分析步骤
量取25.00mL试料溶液（4.3.2），置于250mL锥形瓶中，加约1g氟化钠（7.2.2.2），用氨水溶液 (7.2.2.3)中和至溶液出现浑浊后，继续滴加氨水溶液（7.2.2.3）至溶液呈蓝色，依次加入10mL氨-氯化铵缓冲溶液（7.2.2.4），5滴1-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚（PAN）指示液（7.2.2.6）、15mL无水乙醇（7.2.2.1），用乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液（7.2.2.5）滴定至溶液由紫色变为黄绿色为终点。 7.2.4结果计算
氧化铜（CuO)的质量分数W4，数值以%表示，按式（4)计算：
[(V2 -Vi)/1 000 JcM×100= -(V2-Vi)cM
(4)
W4=
10m
m
式中： V2--. 滴定铜锌总量耗用乙二胺四乙酸二钠（EDTA)标准滴定溶液（7.2.2.5）的体积的数值，单位
为毫升（mL）；
V1-·-滴定锌量耗用乙二胺四乙酸二钠（EDTA)标准滴定溶液（6.2.5)的体积的数值（见6.4），单
位为毫升（mL)；
c一—乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； M—-：氧化铜摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=79.55）； m一一分取试料的质量的数值，单位为克（g）。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.3%。
8三氧化二铝（Al203)质量分数的测定 8.1原理
在pH值为5.7条件下，加乙二胺四乙酸二钠（EDTA)络合试料溶液中的铝和其他金属离子，过量的乙二胺四乙酸二钠（EDTA)用锌标准滴定溶液返滴定。加氟化钠置换出与铝络合的乙二胺四乙酸二钠（EDTA），释放出的乙二胺四乙酸二钠（EDTA)用锌标准滴定溶液滴定。 8.2试剂 8.2.1氟化钠。 8.2.2氨水溶液：1十1。 8.2.3乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH~6）：同6.2.4。 8.2.4乙二胺四乙酸二钠（EDTA)溶液（约为0.02mol/L）：称取8.0g乙二胺四乙酸二钠（EDTA），用1000mL水加热溶解，冷却，摇匀。 8.2.5氯化锌标准滴定溶液：c(ZnCl2）=0.02mol/L。 8.2.6二甲酚橙指示液：2g/L。 8.3分析步骤
量取25.00mL试料溶液（4.3.2），置于250mL锥形瓶中，加35mL乙二胺四乙酸二钠（EDTA）溶液（8.2.4）、10滴二甲酚橙指示液（8.2.6），用氨水溶液（8.2.2）中和至溶液变为蓝紫色，再加10mL乙 4 HG/T4198—2011
酸-乙酸钠缓冲溶液（8.2.3），加热煮沸3min，冷却后用氯化锌标准滴定溶液（8.2.5）滴定至溶液由黄绿色变为浅棕色为终点。加约1g氟化钠（8.2.1），加热煮沸3min，冷却后用氯化锌标准滴定溶液（8.2.5)滴定，滴定终点额色与第一次滴定终点相同，记取第二次滴定时耗用氯化锌标准滴定溶液的体积。 8.4结果计算
三氧化二铝（Al2O）的质量分数5，数值以%表示，按式（5）计算：
_(V/1 000)cM×100= VcM
s=
(5)
10m
m
式中： V..第二次滴定时耗用的氯化锌标准滴定溶液（8.2.5)的体积的数值，单位为毫升（mL）； c一一一氯化锌标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； M一-三氧化二铝摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=50.98）； m 分取试料的质量的数值，单位为克（g）。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.2%。
9三氧化二铁(Fe2O3)质量分数的测定 9.1原理
用原子吸收分光光度计，使用空气-乙炔火焰，于波长248.3nm处，测定试料溶液中的铁，用工作曲线法定量。共存元素对测定无干扰。 9.2试剂 9.2.1盐酸溶液：1+1。 9.2.2三氧化二铁（Fe2O3）标准溶液（100μg/mL）：称取0.100g于900℃灼烧至恒重的三氧化二铁，置于250mL烧杯中，加20mL盐酸溶液（9.2.1），加热使之完全溶解，稍冷后移入1000mL容量瓶中，冷却至室温，用水稀释至刻度，摇匀。 9.3仪器
原子吸收分光光度计：附有铁空心阴极灯。 9.4分析步骤 9.4.1工作曲线的绘制
取七个100mL容量瓶，分别加人三氧化二铁标准溶液（9.2.2)0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、 3.00mL、4.00mL、5.00mL。在每个容量瓶中，各加4mL盐酸溶液（9.2.1），用水稀释至刻度，摇匀。
按仪器工作条件，用空气-乙炔火焰，以不加人三氧化二铁标准溶液的空白溶液调零，于波长 248.3nm处测定溶液的吸光度。
以上述溶液中三氧化二铁的浓度（单位为微克每毫升)为横坐标，对应的吸光度值为纵坐标，绘制工作曲线；或根据所得吸光度值计算出线性回归方程。 9.4.2测定
量取约20mL试料溶液（4.3.2），置于50mL烧杯中，按9.4.1中第二段的规定测定溶液的吸光度，从工作曲线上查出或用线性回归方程计算出被测溶液中三氧化二铁的浓度。 9.5结果计算
三氧化二铁（Fc2O3）的质量分数W6，数值以%表示，按式（6)计算：
wa =#×250×10-×100
(6)
m
式中：一从工作曲线上查得的或用线性回归方程计算出的被测溶液中三氧化二铁的浓度的数值，单位 HG/T4198—2011
为微克每毫升（μg/mL）；
m 试料的质量的数值，单位为克（g）。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.005%。
10氧化钠(Na20)质量分数的测定 10.1原子吸收分光光度法（仲裁法） 10.1.1原理
用原子吸收分光光度计，使用空气-乙炔火焰，于波长589.0nm处，测定试料溶液中的钠，用工作曲线法定量。共存元素对测定无干扰。 10.1.2试剂 10.1.2.1盐酸溶液：1+1。 10.1.2.2氧化钠（Na20)标准贮备溶液（1mg/mL）：称取1.886g于500℃～600℃灼烧至恒重的氧化钠，溶于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。贮于聚乙烯瓶中。 10.1.2.3氧化钠（Na2O)标准溶液（100μg/mL）：量取10.00mL氧化钠标准贮备溶液（10.1.2.2），置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 10.1.3仪器
原子吸收分光光度计：附有钠空心阴极灯。 10.1.4分析步骤 10.1.4.1工作曲线的绘制
取七个100mL容量瓶，分别加入氧化钠标准溶液（10.1.2.3)0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、 4.00mL、6.00mL、8.00mL。在每个容量瓶中，各加4mL盐酸溶液（10.1.2.1），用水稀释至刻度，摇匀。
按仪器工作条件，用空气-乙炔火焰，以不加入氧化钠标准溶液的空白溶液调零，于波长589.0nm 处测定溶液的吸光度。
以上述溶液中氧化钠的浓度（单位为微克每毫升)为横坐标，对应的吸光度值为纵坐标，绘制工作曲线；或根据所得吸光度值计算出线性回归方程。 10.1.4.2测定
量取约20mL试料溶液（4.3.2），置于50mL烧杯中，按10.1.4.1中第二段的规定测定溶液的吸光度，从工作曲线上查出或用线性回归方程计算出被测溶液中氧化钠的浓度。 10.1.5结果计算
氧化钠（Na2O)的质量分数w7，数值以%表示，按式(7)计算：
wr =X250×10-6
X100
(7)
m
式中：
从工作曲线上查得的或用线性回归方程计算出的被测溶液中氧化钠的浓度的数值，单位为微克每毫升（μg/mL）；
m试料的质量的数值，单位为克（g）。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值应符合表1的规定。
6 ICS 71.100.99 G 74 备案号：34572—2012
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 4198—2011
甲醇合成催化剂化学成分分析方法
Analytical method of chemical composition in methanol synthesis catalyst
2012-07-01实施
2011-12-20发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T4198—2011
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会化肥催化剂分技术委员会（SAC/TC105/SC1）
归口。
本标准起草单位：南化集团研究院。 本标准主要起草人：张汝爱、李辉、邱爱玲、冯俊婷。
I HG/T4198—2011
甲醇合成催化剂化学成分分析方法
警告一一本标准中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，部分操作具有危险性。本标准并未揭示所有可能的安全问题，使用者操作时应小心谨慎并有责任采取适当的安全和健康措施。 1范围
本标准规定了甲醇合成催化剂化学成分的分析方法。 本标准适用于甲醇合成催化剂中的水分、氧化锌、氧化铜、三氧化二铝、三氧化二铁、氧化钠、烧失量
质量分数的测定。 2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6003.1金属丝编织网试验筛 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 HG/T4107甲醇合成催化剂
3一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所用制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601和GB/T603的规定制备 4采样 4.1实验室样品
按HG/T4107中的采样规定取得。 4.2试样
将实验室样品混合均匀，用四分法分取约40g，在瓷研体中全部破碎研细，再用四分法分取约20g，继续研细至试样全部通过150μm试验筛（符合GB/T6003.1中R40/3系列），置于称量瓶中，备用。 4.3试料溶液的制备 4.3.1试剂 4.3.1.1盐酸溶液：1+1。 4.3.1.2盐酸溶液：1+100。 4.3.2操作步骤
称取约0.5g试样（4.2），精确至0.0001g，置于250mL烧杯中，用水润湿，加20mL盐酸溶液（4.3.1.1），盖上表面皿，缓慢加热使试料完全溶解。冷却后用水冲洗表面皿及烧杯内壁，用水稀释至约 80mL，加热至60℃～80℃，用中速滤纸过滤，以热的盐酸溶液（4.3.1.2）洗涤滤纸6次~8次，滤液及洗液移入250mL容量瓶中，冷却至室温后，用水稀释至刻度，摇匀。 5水分质量分数的测定 5.1原理
1 HG/T4198—2011
V—乙二胺四乙酸二钠（EDTA)标准滴定溶液（6.2.5)的体积的数值，单位为毫升（mL）； c—一乙二胺四乙酸二钠（EDTA)标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)； M—氧化锌摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=81.38）； m 分取试料的质量的数值，单位为克（g）。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.3%。
7氧化铜(CuO)质量分数的测定 7.1碘量滴定法(仲裁法） 7.1.1原理
在弱酸性介质中，Cu2+与过量的碘化钾反应，生成碘化铜沉淀，同时析出定量的碘。析出的碘以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定。反应方程式为：
2Cu2++41-—2Cul+I2或2Cu2++5I-2Cul++I3
I2+2S20%-—21-+S40%
7.1.2试剂 7.1.2.1碘化钾。 7.1.2.2 氨水溶液：1十1。 7.1.2.3 冰乙酸溶液：1十1。 7.1.2.4氟氢化铵溶液：200g/L。 7.1.2.5 硫氰酸铵溶液：200g/L。 7. 1.2. 6 6硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na2S2O3）=0.5mol/L。 7.1.2.7淀粉指示液：10g/L。 7.1.3分析步骤
量取50.00mL试料溶液（4.3.2），置于250mL碘量瓶中，滴加氨水溶液（7.1.2.2)至溶液中刚有沉淀生成，依次加人8mL冰乙酸溶液（7.1.2.3）、10mL氟氢化铵溶液（7.1.2.4）、2g碘化钾（7.1.2.1)（每次加完溶液后均需摇匀），水封，于暗处放置5min。用少量的蒸馏水冲洗瓶塞和瓶颈处的碘，用硫代硫酸钠标准滴定溶液（7.1.2.6）滴定至淡黄色，加2mL淀粉指示液（7.1.2.7），滴定至浅蓝色，加10mL硫氰酸铵溶液（7.1.2.5），滴定至蓝色消失为终点。 7.1.4结果计算
氧化铜（CuO)的质量分数w3，数值以%表示，按式（3)计算：
wg ={V/1000)M×100-—
_VeM 10m
(3)
m
式中： V一·硫代硫酸钠标准滴定溶液（7.1.2.6）的体积的数值，单位为毫升（mL）；
硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；
c-
M—氧化铜摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=79.55）； m——分取试料的质量的数值，单位为克(g)。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.3%。
7.2乙二胺四乙酸二钠(EDTA)滴定法 7.2.1原理
在pH值为9.2的条件下，用氟化钠掩蔽铝，用乙二胺四乙酸二钠（EDTA)标准滴定溶液络合滴定试料溶液中的铜、锌总量，减去锌量，即为铜量。 7.2.2试剂 7.2.2.1无水乙醇。
3 HG/T4198—2011 7.2.2.2氟化钠。 7.2.2.3氨水溶液：1+1。 7.2.2.4氨-氯化铵缓冲溶液（pH~10）：称取26.7g氯化铵，溶于水，加36mL氨水，用水稀释至500mL。 7.2.2.5乙二胺四乙酸二钠（EDTA)标准滴定溶液：同6.2.5。 7.2.2.61-(2-吡啶偶氮）-2-萘酚(PAN)指示液（2g/L)：称取0.2g1-(2-吡啶偶氮）-2-萘酚，溶于无水乙醇（7.2.2.1），用无水乙醇（7.2.2.1)稀释至100mL。 7.2.3分析步骤
量取25.00mL试料溶液（4.3.2），置于250mL锥形瓶中，加约1g氟化钠（7.2.2.2），用氨水溶液 (7.2.2.3)中和至溶液出现浑浊后，继续滴加氨水溶液（7.2.2.3）至溶液呈蓝色，依次加入10mL氨-氯化铵缓冲溶液（7.2.2.4），5滴1-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚（PAN）指示液（7.2.2.6）、15mL无水乙醇（7.2.2.1），用乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液（7.2.2.5）滴定至溶液由紫色变为黄绿色为终点。 7.2.4结果计算
氧化铜（CuO)的质量分数W4，数值以%表示，按式（4)计算：
[(V2 -Vi)/1 000 JcM×100= -(V2-Vi)cM
(4)
W4=
10m
m
式中： V2--. 滴定铜锌总量耗用乙二胺四乙酸二钠（EDTA)标准滴定溶液（7.2.2.5）的体积的数值，单位
为毫升（mL）；
V1-·-滴定锌量耗用乙二胺四乙酸二钠（EDTA)标准滴定溶液（6.2.5)的体积的数值（见6.4），单
位为毫升（mL)；
c一—乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； M—-：氧化铜摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=79.55）； m一一分取试料的质量的数值，单位为克（g）。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.3%。
8三氧化二铝（Al203)质量分数的测定 8.1原理
在pH值为5.7条件下，加乙二胺四乙酸二钠（EDTA)络合试料溶液中的铝和其他金属离子，过量的乙二胺四乙酸二钠（EDTA)用锌标准滴定溶液返滴定。加氟化钠置换出与铝络合的乙二胺四乙酸二钠（EDTA），释放出的乙二胺四乙酸二钠（EDTA)用锌标准滴定溶液滴定。 8.2试剂 8.2.1氟化钠。 8.2.2氨水溶液：1十1。 8.2.3乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH~6）：同6.2.4。 8.2.4乙二胺四乙酸二钠（EDTA)溶液（约为0.02mol/L）：称取8.0g乙二胺四乙酸二钠（EDTA），用1000mL水加热溶解，冷却，摇匀。 8.2.5氯化锌标准滴定溶液：c(ZnCl2）=0.02mol/L。 8.2.6二甲酚橙指示液：2g/L。 8.3分析步骤
量取25.00mL试料溶液（4.3.2），置于250mL锥形瓶中，加35mL乙二胺四乙酸二钠（EDTA）溶液（8.2.4）、10滴二甲酚橙指示液（8.2.6），用氨水溶液（8.2.2）中和至溶液变为蓝紫色，再加10mL乙 4 HG/T4198—2011
酸-乙酸钠缓冲溶液（8.2.3），加热煮沸3min，冷却后用氯化锌标准滴定溶液（8.2.5）滴定至溶液由黄绿色变为浅棕色为终点。加约1g氟化钠（8.2.1），加热煮沸3min，冷却后用氯化锌标准滴定溶液（8.2.5)滴定，滴定终点额色与第一次滴定终点相同，记取第二次滴定时耗用氯化锌标准滴定溶液的体积。 8.4结果计算
三氧化二铝（Al2O）的质量分数5，数值以%表示，按式（5）计算：
_(V/1 000)cM×100= VcM
s=
(5)
10m
m
式中： V..第二次滴定时耗用的氯化锌标准滴定溶液（8.2.5)的体积的数值，单位为毫升（mL）； c一一一氯化锌标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； M一-三氧化二铝摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=50.98）； m 分取试料的质量的数值，单位为克（g）。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.2%。
9三氧化二铁(Fe2O3)质量分数的测定 9.1原理
用原子吸收分光光度计，使用空气-乙炔火焰，于波长248.3nm处，测定试料溶液中的铁，用工作曲线法定量。共存元素对测定无干扰。 9.2试剂 9.2.1盐酸溶液：1+1。 9.2.2三氧化二铁（Fe2O3）标准溶液（100μg/mL）：称取0.100g于900℃灼烧至恒重的三氧化二铁，置于250mL烧杯中，加20mL盐酸溶液（9.2.1），加热使之完全溶解，稍冷后移入1000mL容量瓶中，冷却至室温，用水稀释至刻度，摇匀。 9.3仪器
原子吸收分光光度计：附有铁空心阴极灯。 9.4分析步骤 9.4.1工作曲线的绘制
取七个100mL容量瓶，分别加人三氧化二铁标准溶液（9.2.2)0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、 3.00mL、4.00mL、5.00mL。在每个容量瓶中，各加4mL盐酸溶液（9.2.1），用水稀释至刻度，摇匀。
按仪器工作条件，用空气-乙炔火焰，以不加人三氧化二铁标准溶液的空白溶液调零，于波长 248.3nm处测定溶液的吸光度。
以上述溶液中三氧化二铁的浓度（单位为微克每毫升)为横坐标，对应的吸光度值为纵坐标，绘制工作曲线；或根据所得吸光度值计算出线性回归方程。 9.4.2测定
量取约20mL试料溶液（4.3.2），置于50mL烧杯中，按9.4.1中第二段的规定测定溶液的吸光度，从工作曲线上查出或用线性回归方程计算出被测溶液中三氧化二铁的浓度。 9.5结果计算
三氧化二铁（Fc2O3）的质量分数W6，数值以%表示，按式（6)计算：
wa =#×250×10-×100
(6)
m
式中：一从工作曲线上查得的或用线性回归方程计算出的被测溶液中三氧化二铁的浓度的数值，单位 HG/T4198—2011
为微克每毫升（μg/mL）；
m 试料的质量的数值，单位为克（g）。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.005%。
10氧化钠(Na20)质量分数的测定 10.1原子吸收分光光度法（仲裁法） 10.1.1原理
用原子吸收分光光度计，使用空气-乙炔火焰，于波长589.0nm处，测定试料溶液中的钠，用工作曲线法定量。共存元素对测定无干扰。 10.1.2试剂 10.1.2.1盐酸溶液：1+1。 10.1.2.2氧化钠（Na20)标准贮备溶液（1mg/mL）：称取1.886g于500℃～600℃灼烧至恒重的氧化钠，溶于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。贮于聚乙烯瓶中。 10.1.2.3氧化钠（Na2O)标准溶液（100μg/mL）：量取10.00mL氧化钠标准贮备溶液（10.1.2.2），置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 10.1.3仪器
原子吸收分光光度计：附有钠空心阴极灯。 10.1.4分析步骤 10.1.4.1工作曲线的绘制
取七个100mL容量瓶，分别加入氧化钠标准溶液（10.1.2.3)0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、 4.00mL、6.00mL、8.00mL。在每个容量瓶中，各加4mL盐酸溶液（10.1.2.1），用水稀释至刻度，摇匀。
按仪器工作条件，用空气-乙炔火焰，以不加入氧化钠标准溶液的空白溶液调零，于波长589.0nm 处测定溶液的吸光度。
以上述溶液中氧化钠的浓度（单位为微克每毫升)为横坐标，对应的吸光度值为纵坐标，绘制工作曲线；或根据所得吸光度值计算出线性回归方程。 10.1.4.2测定
量取约20mL试料溶液（4.3.2），置于50mL烧杯中，按10.1.4.1中第二段的规定测定溶液的吸光度，从工作曲线上查出或用线性回归方程计算出被测溶液中氧化钠的浓度。 10.1.5结果计算
氧化钠（Na2O)的质量分数w7，数值以%表示，按式(7)计算：
wr =X250×10-6
X100
(7)
m
式中：
从工作曲线上查得的或用线性回归方程计算出的被测溶液中氧化钠的浓度的数值，单位为微克每毫升（μg/mL）；
m试料的质量的数值，单位为克（g）。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值应符合表1的规定。
6