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HG/T 5346-2018 化学试剂 二水合硫酸钙

资料类别:行业标准

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内容简介

HG/T 5346-2018 化学试剂 二水合硫酸钙 ICS71.040.30 G 62 备案号:65275—2018
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 5346—2018
化学试剂水合硫酸钙
Chemcal teagent Calciumiifatediiydrate
2019-04-01实施
2018-10-22发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T5346—2018
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分技术委员会(SAC/TC63/SC3)归口。 本标准起草单位:西陇科学股份有限公司、广东省汕头市质量计量监督检测所。 本标准主要起草人:糕学锋、郑增尧、郑桂璇、李、徐国中、余辣娇。
(19) HG/T5346—2018
化学试剂二水合硫酸钙
1范围
本标准规定了化学试剂二水合硫酸钙的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。 本标准适用于化学试剂二水合硫酸钙的检验。 分子式:CaSO4·2H,O 相对分子质量:172.15(根据2013年国际相对原子质量) CAS号:10101-41-4
规范性引用文件
2
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 9723 2007 化学试剂火焰原子吸收光谱法通则 GB/T 9735 化学试剂 重金属测定通用方法 GB/T 9739 化学试剂 铁测定通用方法 GB 15346 化学试剂 包装及标志 HG/T 3484 化学试剂 标准玻璃乳浊液和澄清度标准 HG/T 3921 化学试剂 采样及验收规则
3性状
本试剂为白色结晶或白色粉末,微溶于水,溶于酸和丙三醇,不溶于乙醇。
4规格
二水合硫酸钙的规格见表1。
(21)
1 HG/T5346—2018
表 1 二水合硫酸钙的规格
名 称
化学纯 ≥97.0 N5 ≤0. 05 ≤0.005 合格合格 40.05 ≤0. 05 0.01 ≤0.001 ≤0.1 ≤0.002
分析纯 ≥99.0 ≤3 ≤0.02 ≤0.002 合格合格 ≤0. 02 ≤0. 02 ≤0.005 ≤0.000 5 ≤0.05 ≤0.001
含量(CaSO,·2H,O).w/% 澄清度试验/号盐酸不溶物.w/% 氯化物(CI),w/% 硝酸盐(NO.)碳酸盐(CO)钠(Na).w/% 镁(Mg),w/% 钾(K).w/% 铁(Fe),w/% 锶(Sr),/% 重金属(以Pb计),/%
5试验 5.1警告
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,一些试验过程可能导致危险情况,操作者应采取适当的安全和健康措施。 5. 2 一般规定
本章中除另有规定外,所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品均按GB/T601、GB/T602、 GB/T603的规定制备,实验用水应符合GB/T6682中三级水规格,样品均按精确至0.01g称量,所用溶液以“%”表示的均为质量分数。 5. 3 含量 5. 3. 1 钙羧酸指示剂的制备
称取10g于105℃土2℃干燥至恒量的氯化钠和0.10g钙羧酸,混合,研细。 5. 3. 2 测定方法
称取0.3g(精确至0.0001g)样品,加人100mL水,用搅拌器搅拌10min,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c(EDTA)=0.05mol/L]滴定至约30mL时,加人5mL氢氧化钠溶液(100g/L)及50mg钙羧酸指示剂,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c(EDTA)=0.05mol/L]继续滴定至溶液由红色变为纯蓝色。
二水合硫酸钙的质量分数w1, 按公式(1)计算:
VcM mX103
×100%
............... (1)
W;
(22)
2 HG/T5346—2018
式中: V一乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); c 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度的数值,单位为摩尔每升(mol/L); M- 一二水合硫酸钙的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M(CaSO,·2H,O)=172.2g/
mol];
m 样品的质量的数值,单位为克(g)。 5.4澄清度试验
称取2g样品,加人85mL水及15mL盐酸溶液(20%),加热溶解。其浊度不应大于 HG/T3484中规定的下列澄清度标准。
分析纯:3号;化学纯:5号。 5. 5 盐酸不溶物
称取5g样品,加人100mL水及20mL盐酸,加热至样品完全溶解,用已在105℃土2℃恒量的 4号玻璃滤过滤,用热盐酸溶液(10%)洗涤3次,再用热水洗涤滤渣至洗液无氯离子反应,于 105℃土2℃的电烘箱中干燥至恒量。
盐酸不溶物的质量分数W2,按公式(2)计算:
m2-ml X100%
W2
(2)
m
式中: m2 滤渣和玻璃滤的质量的数值,单位为克(g); m 玻璃滤埚的质量的数值,单位为克(g); m- 样品的质量的数值,单位为克(g)。
5. 6 6氯化物
称取1g样品,加人40mL水和6mL硝酸(25%),煮沸至样品溶解,冷却,稀释至50mL,过滤,取25mL,加人1mL硝酸银溶液(17g/L),摇匀,放置10min。溶液所呈浊度不应大于标准比浊溶液。
标准比浊溶液的制备是取含下列质量的氯化物(CI)标准溶液,加人3mL硝酸(25%),稀释至25mL,与同体积试液同时同样处理。
分析纯:0.010mg;化学纯:0.025mg。 5.7硝酸盐
称取1g样品,溶于10mL水中,加人1mL氯化钠溶液(100g/L)及1mL靛蓝二磺酸钠溶液 [c(C1HgN,Na2OS2)=0.001mol/L],在摇动下于10s~15s内加人10mL硫酸,摇匀,放置 10min。溶液所呈蓝色不应完全消失。 5.8碳酸盐
称取1g样品,置于比色管中,加人5mL水,混匀,沿比色管壁滴加2mL盐酸溶液(20%)。 不应有气泡产生。 5.9钠 5.9.1试剂、材料和仪器
按GB/T9723一2007中第5章、第6章的规定。
(23)
3 HG/T5346—2018
5.9.2仪器条件
光源:钠空心阴极灯。 波长:589.0nm。 火焰:乙炔-空气。
5.9. 3 测定方法
称取1g样品,加人30mL水及10mL盐酸溶液(20%),加热溶解,冷却,稀释至100mL。取 5mL(化学纯取2mL),共4份。按GB/T9723一2007中7.2.2的规定测定,结果按GB/T9723 2007中7.2.3的规定计算。 5.10镁 5.10.1试剂、材料和仪器
按GB/T9723一2007中第5章、第6章的规定。 5. 10. 2 仪器条件
光源:镁空心阴极灯。 波长:285.2nm。 火焰:乙炔-空气。
5.10.3 测定方法
称取1g样品,加人30mL水及10mL盐酸溶液(20%),加热溶解,冷却,稀释至100mL。取 5mL(化学纯取2mL),加5mL氯化溶液(10g/L),共4份。按GB/T9723一2007中7.2.2 的规定测定,结果按GB/T9723一2007中7.2.3的规定计算。 5.11钾 5.11.1试剂、材料和仪器
按GB/T9723一2007中第5章、第6章的规定。 5.11.2仪器条件
光源:钾空心阴极灯。 波长:766.5nm。 火焰:乙炔-空气。
5.11.3测定方法
称取2g样品,加入50mL水及20mL盐酸溶液(20%),加热溶解,冷却,稀释至100mL。取 20mL,共4份。按GB/T9723—2007中7.2.2的规定测定,结果按GB/T9723—2007中7.2.3的规定计算。
(24)
4 HG/T5346—2018
5.12铁 5.12.1试验溶液的制备
称取5g样品,加人30mL水及5mL盐酸,加热煮沸5min,冷却,稀释至50mL,过滤。 5.12.2测定方法
量取10mL试验溶液,稀释至15mL,用氨水溶液(10%)将溶液pH值调至2后,按 GB/T9739的规定测定。溶液所呈红色不应深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取1mL盐酸,于水浴上蒸干,残渣溶于0.2mL盐酸溶液(20%)及 5mL水,加含下列质量的铁(Fe)标准落
与同体积试液同时同样处理。
和样
分析纯:0.005mg;化学纠 .0.010mg 5.13锶 5.13.1试剂、 材料和仪
TT
按 GB/T 23 2007中第5章、第6章的规定 5.13.2仪器条件
光源 思空 阴极灯。 波长! 460. nm 火焰 乙烘 空气。
5.13. 3 测 定方法
称取5 样 (化学纯稀却,稀释至 250ml。取59 GB/T 9723 2007中7.2 南现连 5.14 重金属
20%加热溶解,冷的规定测是,结果按
1
量取15mL试验溶液(5.12.1),用氨水溶液(10%)将溶液pH值调至4后,按GB/T9735 的规定测定。溶液所坐暗色不应深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是量取5ml试验溶液(5.12.1)及下列质量的器(Pb)标准溶液,稀释至15mL,与同体积试验溶液间时同样处理。
分析纯:0.01mg;化学纯:0.02
6 检验规则
按HG/T3921的规定进行采样及验收
7 包装及标志
按GB15346的规定进行包装、贮存与运输,并给出标志,其中:
包装单位:第4类;内包装形式:NB-4、NBY-4、NB-5、NBY-5、NB-7、NB-8、NB-10、NB-11、NB-13、
(25)
5 HG/T 5346—2018
NB-15; 隔离材料:GC-2、GC-3、GC-4;外包装形式:WB-1、WB-2、WB-3。
(26)
6 ICS71.040.30 G 62 备案号:65275—2018
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 5346—2018
化学试剂水合硫酸钙
Chemcal teagent Calciumiifatediiydrate
2019-04-01实施
2018-10-22发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T5346—2018
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分技术委员会(SAC/TC63/SC3)归口。 本标准起草单位:西陇科学股份有限公司、广东省汕头市质量计量监督检测所。 本标准主要起草人:糕学锋、郑增尧、郑桂璇、李、徐国中、余辣娇。
(19) HG/T5346—2018
化学试剂二水合硫酸钙
1范围
本标准规定了化学试剂二水合硫酸钙的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。 本标准适用于化学试剂二水合硫酸钙的检验。 分子式:CaSO4·2H,O 相对分子质量:172.15(根据2013年国际相对原子质量) CAS号:10101-41-4
规范性引用文件
2
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 9723 2007 化学试剂火焰原子吸收光谱法通则 GB/T 9735 化学试剂 重金属测定通用方法 GB/T 9739 化学试剂 铁测定通用方法 GB 15346 化学试剂 包装及标志 HG/T 3484 化学试剂 标准玻璃乳浊液和澄清度标准 HG/T 3921 化学试剂 采样及验收规则
3性状
本试剂为白色结晶或白色粉末,微溶于水,溶于酸和丙三醇,不溶于乙醇。
4规格
二水合硫酸钙的规格见表1。
(21)
1 HG/T5346—2018
表 1 二水合硫酸钙的规格
名 称
化学纯 ≥97.0 N5 ≤0. 05 ≤0.005 合格合格 40.05 ≤0. 05 0.01 ≤0.001 ≤0.1 ≤0.002
分析纯 ≥99.0 ≤3 ≤0.02 ≤0.002 合格合格 ≤0. 02 ≤0. 02 ≤0.005 ≤0.000 5 ≤0.05 ≤0.001
含量(CaSO,·2H,O).w/% 澄清度试验/号盐酸不溶物.w/% 氯化物(CI),w/% 硝酸盐(NO.)碳酸盐(CO)钠(Na).w/% 镁(Mg),w/% 钾(K).w/% 铁(Fe),w/% 锶(Sr),/% 重金属(以Pb计),/%
5试验 5.1警告
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,一些试验过程可能导致危险情况,操作者应采取适当的安全和健康措施。 5. 2 一般规定
本章中除另有规定外,所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品均按GB/T601、GB/T602、 GB/T603的规定制备,实验用水应符合GB/T6682中三级水规格,样品均按精确至0.01g称量,所用溶液以“%”表示的均为质量分数。 5. 3 含量 5. 3. 1 钙羧酸指示剂的制备
称取10g于105℃土2℃干燥至恒量的氯化钠和0.10g钙羧酸,混合,研细。 5. 3. 2 测定方法
称取0.3g(精确至0.0001g)样品,加人100mL水,用搅拌器搅拌10min,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c(EDTA)=0.05mol/L]滴定至约30mL时,加人5mL氢氧化钠溶液(100g/L)及50mg钙羧酸指示剂,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c(EDTA)=0.05mol/L]继续滴定至溶液由红色变为纯蓝色。
二水合硫酸钙的质量分数w1, 按公式(1)计算:
VcM mX103
×100%
............... (1)
W;
(22)
2 HG/T5346—2018
式中: V一乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); c 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度的数值,单位为摩尔每升(mol/L); M- 一二水合硫酸钙的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M(CaSO,·2H,O)=172.2g/
mol];
m 样品的质量的数值,单位为克(g)。 5.4澄清度试验
称取2g样品,加人85mL水及15mL盐酸溶液(20%),加热溶解。其浊度不应大于 HG/T3484中规定的下列澄清度标准。
分析纯:3号;化学纯:5号。 5. 5 盐酸不溶物
称取5g样品,加人100mL水及20mL盐酸,加热至样品完全溶解,用已在105℃土2℃恒量的 4号玻璃滤过滤,用热盐酸溶液(10%)洗涤3次,再用热水洗涤滤渣至洗液无氯离子反应,于 105℃土2℃的电烘箱中干燥至恒量。
盐酸不溶物的质量分数W2,按公式(2)计算:
m2-ml X100%
W2
(2)
m
式中: m2 滤渣和玻璃滤的质量的数值,单位为克(g); m 玻璃滤埚的质量的数值,单位为克(g); m- 样品的质量的数值,单位为克(g)。
5. 6 6氯化物
称取1g样品,加人40mL水和6mL硝酸(25%),煮沸至样品溶解,冷却,稀释至50mL,过滤,取25mL,加人1mL硝酸银溶液(17g/L),摇匀,放置10min。溶液所呈浊度不应大于标准比浊溶液。
标准比浊溶液的制备是取含下列质量的氯化物(CI)标准溶液,加人3mL硝酸(25%),稀释至25mL,与同体积试液同时同样处理。
分析纯:0.010mg;化学纯:0.025mg。 5.7硝酸盐
称取1g样品,溶于10mL水中,加人1mL氯化钠溶液(100g/L)及1mL靛蓝二磺酸钠溶液 [c(C1HgN,Na2OS2)=0.001mol/L],在摇动下于10s~15s内加人10mL硫酸,摇匀,放置 10min。溶液所呈蓝色不应完全消失。 5.8碳酸盐
称取1g样品,置于比色管中,加人5mL水,混匀,沿比色管壁滴加2mL盐酸溶液(20%)。 不应有气泡产生。 5.9钠 5.9.1试剂、材料和仪器
按GB/T9723一2007中第5章、第6章的规定。
(23)
3 HG/T5346—2018
5.9.2仪器条件
光源:钠空心阴极灯。 波长:589.0nm。 火焰:乙炔-空气。
5.9. 3 测定方法
称取1g样品,加人30mL水及10mL盐酸溶液(20%),加热溶解,冷却,稀释至100mL。取 5mL(化学纯取2mL),共4份。按GB/T9723一2007中7.2.2的规定测定,结果按GB/T9723 2007中7.2.3的规定计算。 5.10镁 5.10.1试剂、材料和仪器
按GB/T9723一2007中第5章、第6章的规定。 5. 10. 2 仪器条件
光源:镁空心阴极灯。 波长:285.2nm。 火焰:乙炔-空气。
5.10.3 测定方法
称取1g样品,加人30mL水及10mL盐酸溶液(20%),加热溶解,冷却,稀释至100mL。取 5mL(化学纯取2mL),加5mL氯化溶液(10g/L),共4份。按GB/T9723一2007中7.2.2 的规定测定,结果按GB/T9723一2007中7.2.3的规定计算。 5.11钾 5.11.1试剂、材料和仪器
按GB/T9723一2007中第5章、第6章的规定。 5.11.2仪器条件
光源:钾空心阴极灯。 波长:766.5nm。 火焰:乙炔-空气。
5.11.3测定方法
称取2g样品,加入50mL水及20mL盐酸溶液(20%),加热溶解,冷却,稀释至100mL。取 20mL,共4份。按GB/T9723—2007中7.2.2的规定测定,结果按GB/T9723—2007中7.2.3的规定计算。
(24)
4 HG/T5346—2018
5.12铁 5.12.1试验溶液的制备
称取5g样品,加人30mL水及5mL盐酸,加热煮沸5min,冷却,稀释至50mL,过滤。 5.12.2测定方法
量取10mL试验溶液,稀释至15mL,用氨水溶液(10%)将溶液pH值调至2后,按 GB/T9739的规定测定。溶液所呈红色不应深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取1mL盐酸,于水浴上蒸干,残渣溶于0.2mL盐酸溶液(20%)及 5mL水,加含下列质量的铁(Fe)标准落
与同体积试液同时同样处理。
和样
分析纯:0.005mg;化学纠 .0.010mg 5.13锶 5.13.1试剂、 材料和仪
TT
按 GB/T 23 2007中第5章、第6章的规定 5.13.2仪器条件
光源 思空 阴极灯。 波长! 460. nm 火焰 乙烘 空气。
5.13. 3 测 定方法
称取5 样 (化学纯稀却,稀释至 250ml。取59 GB/T 9723 2007中7.2 南现连 5.14 重金属
20%加热溶解,冷的规定测是,结果按
1
量取15mL试验溶液(5.12.1),用氨水溶液(10%)将溶液pH值调至4后,按GB/T9735 的规定测定。溶液所坐暗色不应深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是量取5ml试验溶液(5.12.1)及下列质量的器(Pb)标准溶液,稀释至15mL,与同体积试验溶液间时同样处理。
分析纯:0.01mg;化学纯:0.02
6 检验规则
按HG/T3921的规定进行采样及验收
7 包装及标志
按GB15346的规定进行包装、贮存与运输,并给出标志,其中:
包装单位:第4类;内包装形式:NB-4、NBY-4、NB-5、NBY-5、NB-7、NB-8、NB-10、NB-11、NB-13、
(25)
5 HG/T 5346—2018
NB-15; 隔离材料:GC-2、GC-3、GC-4;外包装形式:WB-1、WB-2、WB-3。
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