ICS 17.180.99 N 52
一
中华人民共和国国家标准
GB/T30433—2013
液相色谱仪测试用标准色谱柱
Standard column used for evaluating liquid chromatography
2013-12-31发布
2014-08-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会 发布 GB/T 30433—2013
目 次
前言范围
1
1
规范性引用文件 3 术语和定义 4 要求 5 试验方法 6检验规则
2
.
标志、包装、运输、贮存· 附录A（资料性附录） 色谱示意图和评价报告
1 GB/T 30433—2013
前 言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国机械工业联合会提出。 本标准由全国工业过程测量和控制标准化技术委员会（SAC/TC124)归口。 本标准起草单位：大连依利特分析仪器有限公司、中国计量科学研究院、上海天美科学仪器有限公
司、华东理工大学。
本标准主要起草人：李杨、唐涛、张庆合、赵国宏、张维冰。
亚 GB/T 30433—2013
液相色谱仪测试用标准色谱柱
1范围
本标准规定了液相色谱仪测试用标准色谱柱的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。 本标准适用于高效液相色谱仪测试用标准色谱柱（以下简称“标准柱”）。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T191一2008包装储运图示标志（ISO780：1997，MOD) GB/T9008--2007液相色谱法术语柱色谱法和平面色谱法
3术语和定义
GB/T9008-2007界定的以及下列术语和定义适用于本文件。
3.1
理论板数 numberoftheoretical plate n 理论板数是表示柱效能的参数，按公式(1)计算（参见附录A中图A.1)。
tr (W/2
n5.54
(1）)
式中： n tr Wx/2 半高峰宽，单位为分（min）。
理论板数；保留时间，单位为分（min）；
3.2
拖尾因子tailingfactor T 拖尾因子是评价峰形的参数，按公式（2)计算（参见图A.2）。
W/0.05
T
·( 2)
2d
式中： T 拖尾因子； Ws/0.05 -0.05峰高处的峰宽，单位为厘米（cm)； dr 一峰极大至前伸沿之间的距离，单位为厘米（cm）。
4要求 4.1外观
表面应无明显划痕，柱体平直无弯曲和扭曲。
1 GB/T30433—2013
4.2 ：标准柱柱效能
理论板数应不小于18000。 4.3 色谱峰对称性 4.3.1苏峰的拖尾因子
峰的拖尾因子应在0.90～1.20范围内。 4.3.21,4-二羟基葱酿峰的拖尾因子
峰的拖尾因子应小于2.00。 4.4标准柱压降
标准柱压降应不大于15MPa。 4.5 5标准柱评价报告
评价报告应包括标准柱柱号、柱规格、填料名称及批号、流动相、柱压降、流量、色谱图、测试结果（保留时间、拖尾因子、理论板数)等。
5试验方法
5.1 试验条件 5.1.1 标准柱参数
标准柱参数见表1。
表1标准柱参数
标准柱内径
标准柱长度
标准柱管材质
标准柱填充剂
mm
mm
十八烷基键合硅胶，平均颗粒度 5.0μm±1.0μm，碳含量10%~ 20%，孔径60A~120A之间
耐化学腐蚀的不锈钢材料，内表面抛光处理
4.60±0.05
250±1
5.1.2 试验设备
试验设备包括： a）高效液相色谱仪（配色谱柱恒温箱），经计量部门检定合格； b) 色谱数据工作站软件； c) 10μL(或20μL)注射器； d) pH计，经计量部门检定合格； e) 电子天平，实际分度值为0.1mg； f) 压力表，0.4级，经计量部门检定合格。 2 GB/T30433—2013
5.1.3试验溶液
制备试验溶液时需在通风橱内操作。 5.1.3.1试剂
a）甲醇，色谱纯； b）二水合磷酸二氢钠，分析纯； c）氢氧化钠，分析纯； d) 尿啶，分析纯； e) 硝基苯，分析纯； f) 萘，分析纯； g）荔，分析纯； h）1,4-二羟基葱醒，分析纯； i) 二次蒸馏水。
5.1.3.2 标准溶液
标准溶液制备方法如下： a） 用电子天平准确称取尿嘧啶200mg、硝基苯400mg、萘400mg、苏400mg，置于100mL容量
瓶中，用甲醇稀释至刻度，配制成母液。此母液含2×10-3g/mL尿嘧啶、4×10-3g/mL硝基苯、4×10-3g/mL萘及4×10-3g/mL苏。 用移液管移取母液1000μL，置于10mL容量瓶中，用甲醇与水之比为85：15（体积分数)溶液稀释至刻度，得到一次稀释后含2×10-*g/mL尿嘧啶、4×10-*g/mL硝基苯、4×10-*g/mL 萘及4×10-*g/mL劳的溶液。 用移液管移取一次稀释后溶液500μL，置于10mL容量瓶中，用甲醇与水之比为85：15（体积分数)溶液稀释至刻度，得到二次稀释后含1×10-5g/mL尿嘧啶、2×10-5g/mL硝基苯、 2×10-5g/mL萘及2×10-5g/mL荔的溶液，待用。
b） 用电子天平准确称取1，4-二羟基葱醒75mg，置于100mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，配
制成浓度为7.5×10-*g/mL母液。 用移液管移取母液1000μL，置于10mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，配制成浓度为7.5× 10-"g/mL的溶液，待用。
5.1.3.3磷酸盐缓冲液
20mmol/L磷酸盐缓冲液制备方法如下：称取3.12g二水合磷酸二氢钠置于烧杯中，加人适量水溶解，用pH计测量pH值，并用氢氧化钠
调节pH=7.0，然后置于1000mL容量瓶中定容至刻度。 5.2试验程序 5.2.1外观
目测。 5.2.2标准柱柱效能
流动相为甲醇与水之比为85：15（体积分数），流量为1.0mL/min，检测波长设定为254nm，色谱
3 GB/T30433-—2013
柱恒温箱设定为30℃。仪器稳定后，用5.1.3.3a)中含1×10-5g/mL尿嘧啶、2×10-g/mL硝基苯、 2×10-5g/mL及2×10-5g/mL荔的溶液进样，进样量为10μL，得到色谱图（参照图A.3）。
理论板数计算方法按公式（1）。 5.2.3色谱峰对称性 5.2.3.1荔峰的拖尾因子
同5.2.2，在测试标准柱柱效能的同时，测试荔峰的拖尾因子，得到色谱图（参照图A.3）。 色谱峰拖尾因子计算方法按公式（2）。
5.2.3.21,4-二羟基葱醒峰的拖尾因子
流动相为甲醇与磷酸盐缓冲液为80：20（体积分数），流量为1.0mL/min，检测波长设定为254nm，色谱柱恒温箱设定为30℃。仪器稳定后，用5.1.3.3b)中含7.5×10-5g/mL1，4-二羟基葱醒的溶液进样，进样量为10μL，得到色谱图（参照图A.4）。
色谱峰拖尾因子计算方法按公式（2）。 5.2.4标准柱压降
流动相及色谱柱柱温条件同5.2.2，并在进样出口管路与色谱柱入口管路之间串联压力表，由压力表读出试验进行条件下的压降，作为标准柱的压降。 5.2.5标准柱评价报告
试验后，参照表A.1、表A.2、表A.3和表A.4填写标准柱参数和测试结果，完成评价报告。
6检验规则
6.1出厂检验
出厂检验项目按4.14.5要求进行。 标准柱应经过检验合格，并附有标准柱评价合格报告方能出厂。
6.2判定规则
凡有一项不合格的，判为不合格。
7标志、包装、运输、贮存
7.1标志
每支标准柱应有标牌，并应标示以下内容： a）标准柱名称、编号； b）柱规格； c) 填充剂名称、粒度、批号； d）流动相方向。
7.2包装 7.2.1标准柱包装
标准柱包装应具有防止雨淋、暴晒及剧烈冲击功能，
4 GB/T304332013
7.2.2包装标志
包装盒应采取不易褪色的额料标注，并应标示以下内容：制造厂名称和地址；
a) b)
标准柱名称、编号； c）柱规格； d) 填充剂名称、粒度、批号； e) 商标； f) 包装储运图示标志：“易碎物品”、“怕雨”等应符合GB/T191--2008的规定。
7.2.3 3随柱文件
随柱文件应包括： a) 使用说明书； b) 标准柱评价报告； c）产品合格证等。
7.3 运输
标准柱在运输过程中，应防止雨淋、暴晒及剧烈冲击。 7.4 购存
贮存时，环境温度在0℃～50℃，相对湿度不大于85%。
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