ICS17.180.99 N 52
中华人民共和国国家标准
GB/T30430—2013
气相色谱仪测试用标准色谱柱
Standard column used for evaluating gas chromatography
2014-08-01实施
2013-12-31发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
发布 GB/T 30430—2013
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国机械工业联合会提出。 本标准由全国工业过程测量和控制标准化技术委员会（SAC/TC124)归口。 本标准起草单位：兰州中科凯迪化工新技术有限公司、中国科学院兰州化学物理研究所、上海精密
科学仪器有限公司、上海天美科学仪器有限公司、北京北分瑞利分析仪器（集团）有限责任公司、中国计量科学研究院。
本标准主要起草人：孔德玮、李菊白、左向群、赵国宏、刘华、张庆合。
I GB/T30430—2013
气相色谱仪测试用标准色谱柱
1范围
本标准规定了气相色谱仪测试用标准色谱柱的术语、分类、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、 运输、贮存等。
本标准适用于气相色谱仪测试用标准色谱柱（以下简称“标准柱”）。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T191-2008包装储运图示标志（ISO780：1997，MOD） GB/T4946—2008 气相色谱法术语
3术语、缩略语
GB/T4946一2008界定的以及下列术语和定义适用于本文件。
3.1
大口径毛细管柱 largediameteropentubularcolumn 内径不小于0.50mm的毛细管柱。
3.2
拖尾因子（T) tailing factor 拖尾因子是评价峰形(参见图1)的参数，按公式(1)计算：
Wo.05h
T= 2d,
....( 1)
式中： T Wo.05h 0.05峰高处的峰宽，单位为毫米（mm）： d1 一一峰项点垂线至峰前伸沿的距离，单位为毫米（mm）。
拖尾因子；
1 GB/T 30430-2013
AS0
-
Wo.05
图1拖尾因子计算所需色谱峰要素示意图
3.3缩略语
FID：氢火焰离子化检测器（hydrogenflameionizationdetector） FPD：火焰光度检测器（flamephotometricdetector) FPD（P)：火焰光度磷检测器 FPD（S)：火焰光度硫检测器
4分类
4.1标准柱分类
标准柱可分为填充柱、毛细管柱和大口径毛细管柱。 4.2 标准柱参数
标准柱参数见表1。
表1 标准柱参数
柱内径 mm
柱长度 m
标准柱分类
材质
固定相配比
5%甲基聚硅氧烷/酸洗硅烷化白色硅藻土
填充柱毛细管柱
2±0.1
0.6±0.1
不锈钢
高效担体(100～120)目
≤0.5 >0.5
15.0±1.0
石英毛细管
甲基聚硅氧烷
大口径毛细管柱
5要求 5.1填充柱 5.1.1外观
填充柱表面及两端应光滑，无划痕、毛刺、裂缝等缺陷。
2
龙牛网www.longniu.com下载 GB/T30430—2013
5.1.2技术参数
填充柱技术参数见表2。
表2： 填充柱技术参数
柱效能
柱气阻 MPa
保留时间
检测器
min
每米理论板数
每米有效板数 800(以正十六烷计算）
FID FPD (S) FPD (P)
3.5±0.5(正十六烷) 3.0士0.5（甲基对硫磷） 2.0土0.5（磷酸三丁酯）
1200（以正十六烷计算）
≤0.07
5.2 毛细管柱、大口径毛细管柱 5.2.1外观
毛细管柱外涂层光滑、无气泡、颜色均匀。 5.2.2技术参数
毛细管柱和大口径毛细管柱技术参数见表3。
表3毛细管柱和大口径毛细管柱技术参数
柱效能
分类毛细管柱大口径毛细管柱
酸碱比(P/A)
拖尾因子
每米有效板数
每米理论板数 3500(正十二烷计算) 1500(正十二烷计算） 1500(正十二烷计算)
1±0.1
1.20(正辛醇）
1100(正十二烷计算）
5.3 3标准柱评价报告
评价报告应包括标准柱柱号、柱长、柱温、柱压、检测器、进样量（参见附录A）。
6试验方法
6.1填充柱 6.1.1 试验条件 6.1.1.1 试验仪器及工具
填充柱试验用试验仪器和工具如下： a） 经计量部门检定合格的气相色谱仪，配有填充柱进样器； b) 微量进样器，1μL或10μL； c) 记录仪或色谱数据工作站。
6.1.1.2标准试样
标准试样所用溶剂和溶质均为色谱纯级，标准试样组分见表4，溶剂为异辛烷。
3 GB/T30430—2013
有效板数；校正保留时间，单位为秒（s）；柱长，单位为米（m）；峰宽，单位为秒（s)；
neff tR L W W1/2 半高峰宽，单位为秒(s)。
6.1.2.3柱气阻
按图2的系统连接。标准柱后流速30mL/min，输出压力表为0.5级，压力范围为（0～0.4)MPa，柱气阻≤0.07MPa。
0000
N
说明： 1~ 氯气瓶；2- 减压阀;3-—净化管；;4--稳压阀；5--压力表；
三通；7- 稳流阀；8——输出压力表；9--——三通；10—标准柱。
6
图2柱气阻测量示意图
6.1.2.4保留时间
用6.1.1.2标准试样，分别进样1μL，在FID和FPD上得到色谱图（参照附录A中图A.1、图A.2 和图A.3）。分别得到正十六烷、甲基对硫磷和磷酸三丁酯保留时间。 6.1.3评价报告
试验后，参照附录A中表A.1、表A.2和表A.3填写测试结果，完成评价报告。 6.2毛细管柱和大口径毛细管柱 6.2.1试验条件 6.2.1.1 试验仪器及工具
毛细管柱试验用试验仪器和工具如下： a) 经计量部门检定合格的气相色谱仪，配有分流/不分流毛细管进样器； b) 微量进样器：1μL或10μL； c)i 记录仪或色谱数据工作站。
6.2.1.2标准试样
标准试样所用溶剂和溶质均为色谱纯级，标准试样组分见表6，溶剂为异辛烷。
5 GB/T30430-2013
表6毛细管柱标准试样
组分含量 g/μL 1.5×106 1.0×10-6 1.5×10-6 1.5×106 1.0×10-5 2.0×10-5
配样误差
组分名称 5-壬酮正辛醇
%
2,6-二甲基苯酚(P) 2,6-二甲基苯胺(A)
±1
萘正十二烷
6.2.1.3 仪器试验条件
仪器试验条件见表7。
表7 仪器试验条件
色谱柱温度
进样器温度
FID检测器温度
色谱柱载气流速
分流进样分流比
℃ 130
℃ 250
℃ 280
cm/s 10~15
(60:1)~(100:1)
6.2.2 试验程序 6.2.2.1 外观
目测。 6.2.2.2 柱效能 6.2.2.2.1 用6.2.1.2标准试样，进样1μL得到的色谱图参照附录A中图A.4，各组分的分离度不小于1，并用正十二烷计算柱效，以甲烷为非滞留组分。 6.2.2.2.2柱效能的计算方法同公式(2)和公式（3）。 6.2.2.3酸碱比
试验程序同6.2.2.2.1。2.6-二甲基苯酚（P)与2.6-二甲基苯胺（A)的峰面积比即为酸碱比
6.2.2.4 拖尾因子
试验程序同6.2.2.2.1。取正辛醇色谱峰，按公式（1)计算拖尾因子（T）。
6.2.3评价报告
试验后，参照附录A中表A.4填写测试结果，完成评价报告。
7检验规则
7.1标准柱应经检验合格后方能出厂，并附有评价报告和使用说明书。
6
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