ICS 71.060.10 G 13
中华人民共和国国家标准
GB/T2449.2—2015
工业硫磺 第2部分：液体产品
Sulphur for industrial usePart 2: Liguid product
2016-05-01实施
2015-10-09发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 8280 000
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中化泉州石化 GB/T 2449.2-2015
前 創言
GB/T2449《工业硫磺》分为两个部分：
第1部分：固体产品；第2部分：液体产品。
本部分为GB/T2449的第2部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由中国石油和化学工业联合会提出。 本部分由全国化学标准化技术委员会（SAC/TC63)归口。 本部分起草单位：南化集团研究院、中国石化股份有限公司中原油田普光分公司、中国石油天然气
股份有限公司大连石化分公司、中国石油西南油气田分公司重庆天然气净化总厂、中国石油西南油气田分公司川东北合作项目硫磺销售部、成都川油安全技术工程有限公司、瓮福达州化工有限责任公司、中国石油西南油气田分公司天然气研究院。
本部分主要起草人：邱爱玲、冯俊婷、邹立梅、马帆、杨培昌、李文龙、李红亮、金钢、唐纯洁、姚成斌。
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中化泉州石化
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中化泉州石化
0 GB/T2449.2—2015
工业硫磺第2部分：液体产品
警告 一本部分中使用的部分试剂具有毒性或蚀性，部分操作具有危险性。本部分并未揭示所有可能的安全问题，使用者应严格按照有关规定正确使用，并有责任采取适当的安全和健康措施。
1范围
GB/T2449的本部分规定了液体工业硫磺的要求、采样、试验方法、检验规则及贮存和安全。
包装、运输，
本部分适用于由石油炼厂气、天然气等回收制得的液体工业硫磺，其他工艺生产的液体工业硫磺也可参照执行本部分。
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2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用 文件
注日期的版本适用于本文
GB190危险货物包装标志 GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T2449.1工业硫磺第1部分：固体产品 GB/T6003.1试验筛技术要求和检验第1部分：金属丝编织网试验筛 GB/T6680液体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
液体工业硫磺liquidsulphurforindustrialuse 不经冷却、造粒工序，直接以液体形态出售的工业硫磺产品，产品名称标记为“液体工业硫磺”。
4要求
液体工业硫磺的技术要求应符合表1的规定。
m GB/T2449.2—2015
表 1
指标一等品
项目
优等品常温下呈黄色或淡黄色，无肉眼可见杂质
合格品
外观硫(S),w/% 水分，w/% 灰分，w/% 酸度（以H.SO。计)，w/% 有机物(以C计)，w/% 砷(As),w/% 铁(Fe)，w/% 硫化氢和多硫化氢（以H,S计），w/
> 99.95 ≤
99.50 0,20 0.05 0.005 0.10 0.001 0.005 0.001 5
99.20 0.50 0.20 0.01 0.30 0.01 0.02 0.001 5
0.10 0.02 0.003 0.03 0.000 1 0.003 0.001 5
N
< N
注：以上项目除水分、硫化氢超家统化氢外，均以干基计。
800
5 采样 5.1 用于测定除硫化氢和多硫化氢质量分数之外的检验项目的采样 5.1.1 采样方法
按照GB/T6680中的规定按下列方式采样：
在槽车（船）灌注或排出过程中采样，用自动或机械截流的方法，周期性采取点样：在贮罐中采样，以实装液体硫磺为基准，分别从上、中、下部位装有阀门的采样口采样，等体积混合成平均样品。
如槽车（船）或贮罐无采样口而只有一个排料口，则从排料口采样，
销售的有液硫罐，直接装到槽车上，是有保温的。 要130°左右，从液硫池采出来就凝固了呀
5.1.2 采样量
取得的样品总量应不少于1kg，凝固后为实验室样品，用于测定除硫化氢质量分数之外的检验项目。如果实验室样品大于1kg，则粉碎成直径小于25mm的碎块，缩分成1kg为实验室样品。 5.1.3 实验室样品处理
实验室样品等量分为试验样和保留样，分别装入样品瓶（袋）内密封。样品瓶（袋)上应贴上标签，标明产品名称、批号、采样日期、采样人等，其中保留样的保留时间应不少于30d。 5.1.4试样的制备
将取得的约500g试验样粉碎至通过孔径为250um的试验筛。所用的试验筛均应符合 GB/T6003.1中R40/3系列的要求。 5.2用于测定硫化氢和多硫化氢质量分数的采样
按照GB/T6680中的规定，用图1所示的采样装置从槽车（船)或罐的采样口（或排料口)采样。 2 GB/T2449.2—2015
说明：
一聚四氟乙烯管（或其他耐硫材质导管）：每只导管各配备1个止水夹； .-玻璃导管：内径约为6mm，一端连接聚四氟乙烯管，用以通入氮气；一橡胶塞：用抗硫化氢的材料制成；一采样瓶：容量为500mL的玻璃锥形瓶。
2
3-
4~
图1采样装置
采样瓶应清洁、干燥，用止水夹夹住聚四氟乙烯管，称量采样装置（包括2个止水夹）的质量，精确到
1.0g。用采样瓶从液体硫磺贮存容器的采样口采集约300g硫磺样品，立即用橡胶塞密封锥形瓶的瓶口。冷却至室温后，称量试料连同采样装置的质量，精确到1.0g。两次称量的质量差即为试料的质量。
6试验方法
6.1通则
本部分中所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和符合 3%T6682规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按
601、GB/T603的
0
规定制备。 6.2外观的测定
用目视法测定。 6.3硫质量分数的测定
中化泉州
按GB/T2449.1的规定。 6.4水分质量分数的测定
按GB/T2449.1的规定。 6.5灰分质量分数的测定
按GB/T2449.1的规定。 6.6酸度的测定
按GB/T2449.1的规定。 GB/T 2449.2—2015
6.7有机物质量分数的测定
按GB/T2449.1的规定。 6.8砷质量分数的测定
按GB/T2449.1的规定。 6.9铁质量分数的测定
按GB/T2449.1'的规定。 6.10硫化氢和多硫化氢质量分数的测定 6.10.1原理
使试料在温度为145℃士2℃的油浴中处于熔融状态，用氮气吹扫试料中的硫化氢，并用乙酸锌溶液吸收吹扫出的硫化氢气体，生成硫化锌沉淀。在酸性溶液中，硫化锌与碘反应，过量的碘用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，根据碘的消耗量可计算出硫化氢的质量分数。反应式如下：
800002200 0
H,S+Zn(CH,COO),=ZnS++2CH,COOH ZnS+2CHCOOH+12=Zn(CH,COO)z+2HI+S I2+2NaS2O=2NaI+NazS,O
6.10.2 试剂和材料
6.10.2.1 冰乙酸。 6.10.2.2 乙酸锌溶液：30g/L。 6.10.2.3 碘标准滴定溶液：c（1/212） 6.10.2.4 硫代硫酸钠标准滴定溶液：c S,O.)=0.1mol/L 6.10.2.5 淀粉指示剂：5g/L。 6.10.2.6 氮气：纯度99.9%以上 6.10.3 仪器 6.10.3.1 浮子流量计：3001 6.10.3.2 硫化氢吹扫和吸 置：如图2所示。 6.10.4 分析步骤
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在通风良好的通风橱内，将盛有试料的锥形瓶置于室温的控温油浴中，并按图2连接好硫化氢吹扫和吸收装置，将油浴缓慢升温至145℃土2℃。待试料完全熔融后，以约150mL/min的流速通入氮气，吹扫至少60min。
取下盛有乙酸锌溶液的洗气瓶，将溶液转移至碘量瓶中，用水冲洗玻璃管及洗气瓶壁数次，洗液一并转入碘量瓶中。向碘量瓶中加人10mL冰乙酸，再加入10.00mL或20.00ml.碘标准滴定溶液（根据试料中硫化氢的含量而定，如碘量瓶中的溶液呈淡黄色，应再定量补加碘标准滴定溶液），摇勾。用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1mL淀粉指示剂，继续滴定至溶液蓝色消失为终点。
同时进行空白试验。 注：样品分析完毕后，趁热将瓶中的硫磺倒出，残余硫磺待其冷却后，轻微震动即可脱落。少量附着物可用碱性洗
涤剂如洗衣粉等置于超声波清洗器中清洗。
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