ICS 71.100.01;87.060.10 G 55
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T23822015 代替GB/T2382—2007
硫化染料 游离硫磺含量的测定
Sulphur dyesDetermination of content of free sulphur
2015-05-15发布
2015-12-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 GB/T2382—2015
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本标准代替GB/T2382—2007《硫化染料 4游离硫磺含量的测定》，与GB/T2382一2007相比，除
编辑性修改外主要技术变化如下：
增加了安全提示（见第4章）；修改了样品的称样量（见4.4.1，2007年版的6.1）；修改了萃取蒸馏操作中的回流时间（见4.4.2，2007年版的6.2）；修改了反应过程中亚硫酸钠的加人量（见4.4.3，2007年版的6.3）；修改了滴定过程中甲醛溶液的加人量（见4.4.4，2007年版的6.4)；增加了允许差（见4.4.4）。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134)归口本标准起草单位：浙江长征化工有限公司、国家染料质量监督检验中心、沈阳化工研究院有限公司本标准主要起草人：阎龙、高国新、金永辉、姬兰琴、王勇本标准所代替的标准历次版本发布情况为：
GB2382—1980GB/T2382—1995、GB/T2382—2007。
I GB/T2382—2015
硫化染料游离硫磺含量的测定
1范围
本标准规定了硫化染料中游离硫磺含量的测定方法。 本标准适用于硫化染料中游离硫磺含量的测定。
2规范性引用文件
2
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件
GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
3测定原理
用有机溶剂从硫化染料中萃取游离的硫磺，然后蒸馏除去有机溶剂，剩余物再与亚硫酸钠反应，用碘标准滴定溶液滴定。根据所消耗碘标准滴定溶液的量计算游离硫磺含量。
S+NazSO→NaS,O 2NazSO+I2→2Nal+NaS,O
4测定方法
警告一一本标准中使用的挥发性有机溶剂有害人体健康且易燃，蒸气能与空气形成爆炸性混合物，应在通风橱内进行操作，并防止与明火接触， 4.1一般规定
除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液和指示剂，在没有注明其他要求时，均按GB/T601和GB/T603的规定制备与标定。检验结果的判定按GB/T8170一2008中的4.3.3修约值比较法进行 4.2 试剂和溶液 4.2.1 滤纸：定性快速滤纸。 4.2.2 甲苯。 4.2.3 无水亚硫酸钠。 4.2.4 乙酸溶液：36%（质量分数）。 4.2.5 甲醛溶液：37%～40%（质量分数）。 4.2.6 碘标准滴定溶液：c 1=0.1mol/L
1 GB/T2382—2015
4.2.7 可溶性淀粉溶液：5g/L。 4.3 仪器和设备 4.3.1 蒸馏设备。 4.3.2 电热套或其他加热设备。 4.3.3 索氏脂肪抽出器：250mL。 4.4试验步骤 4.4.1 样品准备
按表1规定称取适量试样（精确至0.001g），平铺于200mm×200mm滤纸的1/2面积上，将滤纸对叠并卷成圆筒状，操作时勿使染料漏出，并应使染料全部在抽取液面下。
表1 称样量对应游离硫磺含量
称样量/g 10.000 5.000
对应的游离硫磺含量（质量分数）/%
<1.0 >1.0
4.4.2萃取蒸馏
将按4.4.1准备的样品放人索氏脂肪抽出器中，在抽出器的烧瓶中加人100mL～150mL甲苯，连好装置，置于电热套或其他加热装置上加热回流，控制回流速度约15min循环一次，回流8h后，停止加热，冷却后换上蒸馏装置进行蒸馏，直至甲苯全部蒸干。 4.4.3反应
在蒸干甲苯后的烧瓶中加人40mL水和4g无水亚硫酸钠，装上回流冷凝器，加热沸腾1h～2h，直至硫磺全部反应溶解（若仍有残余硫磺未反应，则应补加2g亚硫酸钠，继续反应）。冷却后把反应液过滤，滤去不溶解杂质，并用50mL左右水分3次洗涤烧瓶及漏斗。 4.4.4滴定
于滤液中加人甲醛溶液10mL，乙酸溶液10mL20mL及可溶性淀粉溶液10mL，用碘标准滴定溶液滴定溶液呈蓝色即为终点。 4.4.5结果计算
硫化染料中游离硫磺含量以质量分数w计，数值以%表示，按式（1)计算：
W= 1000m VeM
X100%
......(1)
式中： V c M- 硫的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)（M=32）；
滴定消耗的碘标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；碘标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；
试样的质量，单位为克（g）。
m 计算结果保留到小数点后两位。
2 GB/T 2382—2015
4.4.6 允许差
试样中游离硫磺含量平行测定结果的相对误差不大于10%，取算术平均值作为测定结果。
5 试验报告
试验报告包括以下内容： a) 被测染料的名称； b) 本标准编号； c) 试验条件； d) 使用仪器的名称、型号； e) 测试结果； f) 在测试过程中的特殊情况； g) 与本方法的差异； h) 试验日期。 中华人民共 和 国
国家标准
硫化染料游离硫磺含量的测定
GB/T 2382—2015
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010-68522006
2015年5月第一版
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书号：155066·1-51567
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GB/T2382-2015