ICS71.060.10 CCS G 13
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T 2449.1—2021 代替GB/T2449.1—2014
工业硫磺 第1部分：固体产品
Sulphur for industrial usePart 1: Solid product
2021-12-31发布
2022-07-01实施
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会 发布 GB/T 2449.1—2021
目 次
前言引言 1 范围
1
规范性引用文件 3 术语和定义 4
2
技术要求 4.1 外观 4.2 技术指标样品 5.1 采样方法 5.2 实验室样品处理 5.3 试样的制备试验方法
5
6
6.1 通则 6.2 硫质量分数的测定 6.3 水分质量分数的测定 6.4 灰分质量分数的测定 6.5 酸度质量分数的测定 6.6 有机物质量分数的测定 6.7 砷质量分数的测定 6.8 铁质量分数的测定 6.9 粉状硫磺筛余物质量分数的测定检验规则标志、包装、运输和贮存安全
oX
12 14 17
18 18 19
8
9 GB/T 2449.1—2021
前言
本文件按照GB/T1.12020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件是GB/T2449《工业硫磺》的第1部分。GB/T2449已经发布了以下部分：
第1部分：固体产品；一第2部分：液体产品。 本文件代替GB/T2449.1—2014《工业硫磺第1部分：固体产品》，与GB/T2449.1一2014相比，
除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：
a）增加了卤素水分测定仪法（见6.3.2）； b) 更改了砷质量分数的测定（见6.7，2014年版的5.7）； c） 删除了二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法（见2014年版的5.7.1）； d) 删除了砷斑法（见2014年版的5.7.2）； e) 更改了检验规则的部分内容（见7.1、7.2，2014年版的6.1、6.2），请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任，本文件由中国石油和化学工业联合会提出。 本文件由全国化学标准化技术委员会（SAC/TC63)归口。 本文件起草单位：中石化南京化工研究院有限公司、山东三维石化工程股份有限公司、东营市海科
瑞林化工有限公司、中国石化中原油气田普光分公司、中国石油天然气股份有限公司、中国硫酸工业协会、山东凯盛新材料股份有限公司。
本文件主要起草人：纪罗军、李铁军、商宝光、邵理云、周理、白龙、李崇、李文娟、梁锋、涂振权、唐纯洁、 郑莉萍、姚京裕、许胜军。
本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为： —1981年首次发布为GB2449—1981； —1992年第一次修订为GB/T2449—1992《工业硫磺及其试验方法》，同时并人了GB2450—
1981《工业硫磺试样的采取和制备方法》、GB2451一1981《工业硫磺中硫含量的测定方法》、 GB2452一1981《工业硫磺中水分的测定方法》、GB2453一1981《工业硫磺中灰分的测定方法》、GB2454一1981《工业硫磺中酸度的测定方法》、GB2455一1981《工业硫磺中有机物的测定方法》、GB2456一1981《工业硫磺中砷的测定方法》、GB2457一1981《工业硫磺中铁的测定方法》、GB2458—1981《粉状硫磺筛余物的测定方法》及GB7683一1987《工业用硫磺中残渣的测定方法》、GB7684—1987《工业用硫磺中氯化物含量的测定》、GB7685一1987《工业硫磺中硒的测定》； -2006年第二次修订为GB/T2449—2006《工业硫磺》；
—2014年第三次修订为GB/T2449.1—2014《工业硫磺 第1部分：固体产品》；一本次为第四次修订。
I GB/T 2449.1—2021
引言
随着技术进步、交通运输业的发展，国内外对硫磺的产出到使用用户之间已发展为固体产品、液体
产品共存的形式。其中液体产品通过液态化贮存、液体化运输，省去成型工艺而直接生产液体硫磺并作为市场销售的终端产品，无论对生产商和用户均可实现双赢，起到节能、降低成本以及满足环保的要求。
国家标准GB/T2449一2006《工业硫磺》为工业硫磺的产品标准，其中规定了工业固体硫磺的技术要求、采样、试验方法、检验规则、包装、标志、运输、贮存和安全要求，而对工业液体硫磺除水分外则未提出相应的技术要求，不能真实反映市场上液体硫磺的真实质量水平，且对工业液体硫磺的试验方法、检验规则、包装、标志、运输、贮存和安全要求等方面未作出明确的规定。和固体硫磺相比，液体硫磺中一般有硫化氢和多硫化氢的存在，在运输、贮存和使用中会释放，在安全方面存在一定的风险
因此有必要分别针对固体硫磺及液体硫磺规定其技术要求，制定出满足市场和生产需求的产品标准，对促进我国高硫含硫气田和油田的开发、规范生产和保护用户利益、促进我国硫磺产品质量的提高及保障安全具有重要的意义。
GB/T2449旨在确立工业硫磺固体产品和液体产品的标准，拟由两部分构成
第1部分：固体产品。目的在于规定了固体工业硫磺的技术要求、采样、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存和安全。 第2部分：液体产品。目的在于规定了液体工业硫磺的技术要求、采样、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存和安全。
2014年发布了GB/T2449.1—2014《工业硫磺 第1部分：固体产品》。 2015年发布了GB/T2449.2—2014《工业硫磺 黄第2部分：液体产品》。 本文件代替GB/T2449.1一2014《工业硫磺第1部分：固体产品》。
II GB/T2449.12021
工业硫磺第1部分：固体产品
警告：本文件中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，部分操作具有危险性。本文件并未揭示所有可能的安全问题，使用者应严格按照有关规定正确使用，并有责任采取适当的安全和健康措施。
1范围
本文件规定了固体工业硫磺的技术要求、采样、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存和安全。
本文件适用于由石油炼厂气、天然气、煤化工酸性气、焦炉气、烟气、含硫废气回收以及硫铁矿制得的固体工业硫磺。
规范性引用文件
2
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB 190 危险货物包装标志 GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6003.1一2012试验筛技术要求和检验第1部分：金属丝编织网试验筛 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6679 固体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
3 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义
4技术要求
4.1外观
固体工业硫磺有块状、粉状、粒状和片状等，呈黄色或者淡黄色，无肉眼可见杂质 4.2技术指标
固体工业硫磺按产品质量等级分为A级、B级和C级，其技术指标应符合表1的要求。
1 GB/T2449.1—2021
表1 技术指标
指标 B级 C级
序号
项目
试验方法章条号
A级
硫的质量分数（S)（以干基计）
6.2
≥99.95 ≥99.50 ≥99.00
1
% 水分的质量分数
6.3
2
≤2.0
%
灰分的质量分数（以干基计）
≤0.03 ≤0.10 ≤0.20
6.4
3
%
酸度的质量分数（以HSO.计)（以干基计）
6.5
≤0.003 ≤0.005 ≤0.02
A
%
有机物的质量分数（以C计)（以于基计）
≤0.03 ≤0.30 ≤0.80
6.6
5
%
砷（As)的质量分数（以干基计）
≤0.0001 ≤0.01 ≤0.05
6.7
6
%
铁（Fe)的质量分数（以干基计）
6.8
≤0.003 ≤0.005
%
No
粒径大于150um 粒径为75μm~150μm ≤0.5
≤3.0 ≤4.0
筛余物"的质量分数
6.9
8
%
≤1.0
筛余物指标仅用于粉状硫磺，
5样品
5.1采样方法 5.1.1包装产品的采样
按照GB/T6678中的规定确定采样单元数，生产企业可根据生产周期等实际情况确定具体的采样
方案。从随机选定的每个采样单元中采样，不同形状的产品采样方式为：
对于粒状、片状、粉状产品，用采样器插人2/3深处采样；对于块状产品，用手锤在不同部位敲取块径小于25mm的碎块。
采得样品充分混合均匀后缩分成2kg的实验室样品。 5.1.2散装产品的采样
产品按照GB/T6679中的规定确定采样单元（或点）数。从随机选定的每个采样单元（或点）上采
样，不同形状的产品采样方式为：
对于粒状、片状产品，用采样器插入0.3m～0.5m的深处采样；对于块状产品，用手锤在不同部位敲取块径小于25mm的碎块。
采得样品充分混合均匀后缩分成2kg的实验室样品。
2 GB/T2449.1—2021
5.2实验室样品处理
实验室样品等量分为试验样和保留样，分别装人样品瓶（袋）内密封。样品瓶（袋）上应贴上标签，标
明产品名称、等级、批号、采样日期、采样人等，其中保留样的保留时间应不少于30d。 5.3试样的制备
取约1kg试验样磨碎至通过孔径为2.00mm的试验筛（粉状硫磺不必研磨），以缩分法分成两份，份供测定水分的质量分数、200℃时残渣的质量分数用。另一份继续磨碎至通过孔径为600μm的试
一验筛，用缩分法分成两份，一份供测定灰分的质量分数、有机物的质量分数、铁的质量分数用；另一份继续磨碎至通过孔径为250μm的试验筛，供测定硫的质量分数（重量法）、酸度和砷的质量分数用。所用的试验筛均应符合GB/T6003.1一2012中R40/3系列的要求。
6 试验方法
6.1通则
本文件中所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备。 6.2 硫质量分数的测定 6.2.1差减法仲裁法 6.2.1.1原理
通过扣除杂质（灰分、酸度、有机物和砷)的质量分数总和的方法，计算出工业硫磺中硫的质量分数 6.2.1.2 试验数据处理
硫的质量分数（a1），按式（1)计算：
=[1-（+4++)］×100%
...(1)
式中： w 硫的质量分数，以百分数（%）表示； e 灰分的质量分数，以百分数（%)表示； w 酸度的质量分数，以百分数（%）表示； es 有机物的质量分数，以百分数（%）表示； W6 砷的质量分数，以百分数（%）表示。
6.2.2 重量法 6.2.2.1原理
将试料用二硫化碳洗脱后称量，计算得出工业硫磺中硫的质量分数。本方法适用于优等品硫磺中硫质量分数的测定。 6.2.2.2 2试剂
SAG
二硫化碳。
3 GB/T2449.1—2021
6.2.2.3 仪器设备 6.2.2.3.1 玻璃砂芯埚：3号，孔径为16μm30μm，容积30mL。 6.2.2.3.2 抽滤瓶：500mL。 6.2.2.3.3 真空泵。 6.2.2.3.4 1恒温干燥箱：可控制温度105℃~110℃。 6.2.2.3.5 天平：精确至0.001g。 6.2.2.4试验步骤
称取2g~3g试样，精确至0.0001g，置于已于105℃~110℃干燥至恒量的玻璃砂芯埚中。 连接好抽气装置。在通风橱内，将盛有试料的玻璃砂芯埚安装在抽滤瓶上，用滴管向埚内加人
适量的二硫化碳，用玻璃棒搅拌使硫磺溶解，开启真空泵以适宜速率抽滤。继续用二硫化碳洗涤溶解，至绝大部分硫磺溶解后，以二硫化碳洗涤埚壁及其底部，抽滤，
将盛有残渣的玻璃砂芯埚移入温度为105℃～110℃的恒温干燥箱中干燥45min，取出放在干燥器中冷却至室温。再用二硫化碳洗涤埚5次～8次，然后移入温度为105℃～110℃的恒温干燥箱中干燥30min，取出放在干燥器中冷却至室温后称量，精确至0.0001g。按以上操作重复用二硫化碳处理直至连续两次称量相差不超过0.0003g。 6.2.2.5试验数据处理
硫的质量分数（α1），按式（2)计算：
01=1-— m2-m1 X100%-w
·(2)
m×(1-w2)
式中： (01 m2 埚和埚中剩余物的质量，单位为克（g） m1——埚的质量，单位为克（g）； m试料的质量，单位为克（g）； 2一一水分的质量分数，以百分数（%）表示； W4 酸度，以百分数（%）表示。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值应不大于0.05%。
硫的质量分数，以百分数（%）表示；
-
-
6.3 3水分质量分数的测定 6.3.1恒温干燥法仲裁法 6.3.1.1原理
试料在恒温干燥箱中于80℃干燥后，称量其减少的质量即为失去水的质量。 6.3.1.2 仪器设备 6.3.1.2.1 称量瓶：70mm×35mm 6.3.1.2.2恒温干燥箱：可控制温度80℃±2℃。 6.3.1.3 试验步骤
称取约25g试样，精确至0.01g，置于已于80℃土2℃干燥至恒量的称量瓶中，记录称量瓶和试料
4