ICS 71. 060.50 G 12 备案号：41830—2013
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 4512—2013
工业溴酸钾
Potassium bromate for industrial use
2014-03-01实施
2013-10-17发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T4512—2013
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草本标准由中国石油和化学工业联合会提出本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1)归口。 本标准主要起草单位：中海油天津化工研究设计院、江苏沃德化工有限公司、国家无机盐产品质量
监督检验中心。
本标准主要起草人：夏俊玲、杨文华、弓创周。
I HG/T4512—2013
工业溴酸钾
1范围
本标准规定了工业溴酸钾的要求，试验方法，检验规则，标志、标签，包装、运输、贮存和安全。 本标准适用于工业溴酸钾。该产品主要作为印染助剂、羊毛处理剂、制造感光胶片显影药剂及底片
加厚剂等。 2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB190危险货物包装标志 GB/T191—2008包装储运图示标志 GB/T6678化工产品采样总则 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示方法和判定 GB12268-2005危险货物品名表 HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分：标准滴定
溶液的制备
HG/T 3696.2 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第2部分：杂质标准溶液的制备
HG/T3696.3 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3部分：制剂及制品的制备 3分子式和相对分子质量
分子式：KBrO3 相对分子质量：167.00（按2011年国际相对原子质量）
4要求 4.1外观：白色结晶颗粒或结晶粉末。 4.2工业溴酸钾按本标准的试验方法检测应符合表1的技术要求。 HG/T 4512--2013
表 1 技术要求
指
标
目
项
优等品 99. 5 0. 05 0. 01 0. 2 0. 05
一等品 99. 0 0. 06 0. 02 0. 5 0. 10
溴酸钾（KBrOs）w/% 漠化物（以Br计）w/% 硫酸盐(以SO-计)w/% 水分w/% 氯化物及氟酸盐（以CI计）w/% pH(50g/L溶液）
≥ ≤ 1 I ≤
5.0~8.0
5试验方法 5. 1 警告
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时应小心谨慎！如溅到皮肤或眼睛上应立即用水冲洗，严重者应立即就医。 5.2一般规定
本标准所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682··2008中规定的三级水。试验中所用的标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂和制品，在没有注明其他要求时，均按HG/ T3696.1、HG/T3696.2和HG/T3696.3的规定制备。 5.3外观检验
在自然光下，于白色衬底的表面皿或白瓷板上用目视法判定外观。 5.4澳酸钾含量的测定 5.4.1方法提要
溴酸钾与碘化钾在酸性溶液中反应析出碘后，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，根据硫代硫酸钠标准滴定溶液的消耗量计算出溴酸钾含量。 5.4.2试剂 5.4.2.1碘化钾。 5.4.2.2盐酸溶液：1十1。 5.4.2.3硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na2S2O3）~0.1mol/L。 5.4.2.4淀粉指示液：10g/L。 5.4.3分析步骤
称取约1g试样，精确至0.0002g，置于250mL烧杯中，加水溶解，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
用移液管移取20mL上述溶液，置于500mL碘量瓶中，加2g碘化钾、5mL盐酸溶液，播匀。加水封口，并于暗处放置5min后，加10℃以下的水150mL，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加入3mL淀粉指示液，继续滴定溶液至无色，且保持30s不变即为终点。
同时进行空白试验，空白试验溶液除不加试样外，其他加人试剂的种类和量与试验溶液相同。 5.4.4结果计算
溴酸钾的含量以漠酸钾(KBrO3)质量分数w计，按式(1)计算：
(V-Vo)cMX10-3
mX20/250 X100%
Wi:
(1)
.
式中：
2 HG/T4512—2013
V.一—滴定试验溶液所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； V。—.--滴定空白试验溶液所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； C ----硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)； m一试料质量的数值，单位为克(g)；
M溴酸钾( （一KBrO3)摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)(M=27.83)。
16
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。 5.5澳化物含量的测定 5.5.1方法提要
样品溶液中加人硫酸溶液，使过量的溴酸盐与漠化物二者反应释出游离溴。根据溴的颜色与标准溶液中析出溴的额色进行比较，确定试验溶液中溴化物的含量。 5.5.2试剂 5.5.2.1硫酸溶液：1十8。 5.5.2.2溴标准溶液：1mL溶液含溴（Br)1mg。 5.5.3分析步骤
称取3.0g士0.01g试样，置于100mL比色管中，加入85mL热水溶解完全，冷却，加0.5mL硫酸溶液，摇匀，放置30min，所呈黄色不得深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备：称取1.00g士0.01g试样，置于100mL比色管中，移取1.00mL（优等品）、 1.20mL（等品）漠化物标准溶液，从"加人85mL热水溶解...”开始与试样同时、同样处理。 5.6硫酸盐含量的测定 5.6.1方法提要
在酸性介质中，硫酸根离子与钡离子形成沉淀使溶液浑浊，根据溶液的浊度与标准溶液比较，确定溶液中硫酸盐的含量。 5.6.2试剂 5.6.2.195%乙醇。 5.6.2.2盐酸溶液：1+1。 5.6.2.3氯化钡溶液：250g/L。 5.6.2.4硫酸盐标准溶液：1mL溶液含硫酸盐（以SO2-计)0.01mg。
移取1.00mL按HG/T3696.2配制的硫酸盐标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此落溶液现用现配。 5.6.3分析步骤
称取2.0g士0.01g试样，置于100mL烧杯中，缓缓加人20ml盐酸溶液，于通风棚中在水浴上蒸干。再加10mL盐酸溶液，蒸干，残渣溶于水，移入100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。过滤，弃去 20mL前滤液，移取10.00mL滤液，置于25mL比色管中，加人5mL乙醇、1mL盐酸溶液，在不断振摇下滴加3mL氯化钡溶液，稀释至刻度，摇匀。放置10min，于黑色背景下与标准比浊溶液比对，所产生的浊度不得深于标准比浊溶液。
标准比浊溶液的配制：移取2.00mL（优等品）或4.00mL（一等品）硫酸盐标准溶液，置于25mL比色管中，稀释至10mL，从"加人5mL乙醇...”开始，与试验溶液同时、同样处理。 5.7水分的测定 5.7.1方法提要
将试样在105℃士2℃下干燥至质量恒定，根据试样干燥前后的减量计算水分含量。 5.7.2仪器 5.7.2.1称量瓶：$50mm×30mm。
3 HG/T4512—2013 5.7.2.2电热恒温干燥箱：可控制温度105℃士2℃。 5.7.3分析步骤
称取约2g试样，精确至0.0002g，置于预先于105℃±2℃下干燥至质量恒定的称量瓶中，在 105℃土2℃电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定。 5.7.4结果计算
水分以质量分数w2计，按公式(2)计算：
wz=m=m2 ×100 %
(2)
m
式中： m1-称量瓶和试料干燥前质量的数值，单位为克（g）； m2称量瓶和试料干燥后质量的数值，单位为克（g）； m一试料质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。
5.8氯化物及氯酸盐含量的测定 5.8.1方法提要
在酸性溶液中，用亚硫酸将氯酸盐还原为氯化物；用硝酸银使氯化物沉淀，根据溶液的浊度确定试样中氯化物及氯酸盐含量。 5.8.2试剂 5.8.2.1亚硫酸。 5.8.2.2硝酸溶液：1十2。 5.8.2.3硝酸银溶液：17g/L。 5.8.2.4氟标准溶液：1mL溶液含氯（以Cl计)0.01mg。
移取1.00mL按HG/T3696.2配制的氯标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液现用现配。 5.8.3分析步骤
称取1.0g士0.01g试样，置于200mL烧杯中，加15mL水溶解，滴加约20mL亚硫酸至溶液无色。缓缓煮沸2min，使过量的二氧化硫逸出。冷却，加50mL硝酸溶液，加热至溶液无色，用少量水洗涤瓶壁，继续加热15min。冷却，移人250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
移取5.00mL上述溶液置于25mL比色管中，稀释至20mL，加2mL硝酸溶液及1mL硝酸银溶液，稀释至刻度，摇匀，放置10min。于黑背景下与标准比浊溶液比对，所产生的浊度不得深于标准比浊溶液。
标准比浊溶液的配制：移取1.00mL（优等品）或2.00mL（一等品）氯标准溶液，置于25mL比色管中，从“稀释至20mL，加2mL硝酸溶液....”开始，与试样同时、同样处理。 5.9pH的测定 5.9.1方法提要
用玻璃电极作为测量电极，甘汞电极作为参比电极，测定试验溶液的pH。 5.9.2试剂
无二氧化碳的水。 5.9.3仪器和设备 5.9.3.1指示电极：玻璃电极。 5.9.3.2参比电极：甘汞电极。 5.9.3.3复合电极。 5.9.3.4酸度计：分度值为0.1pH单位。 4 HG/T4512—2013
5.9.4分析步骤
称取约5g士0.01g试样，置于100mL烧杯中，用无二氧化碳的水溶解，移人100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。用酸度计测定试验溶液的pH，
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1pH单位。 6检验规则
6.1本标准所有项目为出厂检验项目。 6.2用相同材料，基本相同的生产条件，连续生产或同一班组生产的溴酸钾产品为一批，每批产品不超过2 t。 6.3按GB/T6678中的规定确定采样单元数。每--桶为一包装单元。采样时，将采样器自包装袋的上方斜插至料层的3/4处采样。将采得的样品混匀后，按四分法缩分至约500g，立即装人两个清洁干燥、带磨口塞的广口瓶中，密封。瓶上粘贴标签，注明生产厂名、产品名称、等级、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶作为实验室样品，另一瓶保存备查，保存时间由生产企业根据实际情况自行确定。 6.4检验结果如有指标不符合本标准要求，应重新自两倍量的包装中采样进行复验。复验结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，整批产品也为不合格。 6.5按GB/T8170中规定的修约值比较法判定试验结果是否符合标准。 7标志、标签 7.1工业溴酸钾包装桶上应有牢固清晰的标志，内容包括生产厂名、厂址、产品名称、级别、净含量、批号或生产日期、本标准编号，以及GB190中规定的“氧化性物质”标签和GB/T1912008规定的“怕晒”、“怕雨”标志。 7.2每批出厂的工业溴酸钾都应附有质量证明书。内容包括生产厂名、厂址及产品名称、级别、净含量、批号或生产日期和本标准编号。 8包装、运输、贮存 8.1工业溴酸钾采用纸板桶包装。内包装采用聚乙烯塑料薄膜袋，厚度为不小于0.08mm。外包装采用纸板桶，厚度为不小于4mm，其性能和检验方法应符合有关规定。包装时内包装塑料袋使用聚丙烯捆扎绳或与其质量相当的绳分层对折分别扎口，或用与其相当的其他方式封口。外包装桶用卡紧圈卡紧，插好插销。每桶净含量50kg或25kg。如果用户对包装另有要求，在符合相关规定的条件下协商解决。 8.2工业溴酸钾在运输过程中应有遮盖物，防止日晒、雨淋、受潮，严禁明火，防止撞击、破损和摩擦。 铁路运输时应严格按照铁道部《危险货物运输规则》中的危险货物配装表进行配装。运输时单独装运，运输过程中要确保容器不泄漏、不倒場、不坠落、不损坏。运输时运输车辆应配备相应品种和数量的消防器材。严禁与酸类、易燃物、有机物、还原剂、自燃物品、遇湿易燃物品等并车混运。运输时车速不宜过快，不得强行超车。运输车辆装卸前后，均应彻底清扫、洗净，严禁混人有机物、易燃物等杂质。 8.3工业溴酸钾应贮存在阴凉、干煤燥处，防止雨淋、受潮，防止日晒、受热，远离火种、热源。应与还原剂、易燃、可燃物，硫、磷、金属粉末、铵化合物等分开存放。 9安全 9.1根据GB12268一2005中的分类：漠酸钾属于第5.1项氧化性物质。漠酸钾固体不应受热或摩擦，不应与还原性物质如铵盐、可燃物、金属粉末、有机物或其他易氧化物混贮混运，这些混合物摩擦敏感度高并易着火爆炸。溴酸钾应远离火源。 9.2皮肤接触：脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。眼睛接触：提起眼脸，用流动清水或
5 HG/T4512—2013 生理盐水冲洗，就医。吸人：迅速脱离现场至空气新鲜处，保持呼吸道通畅。如呼吸困难，立即输氧；如呼吸停止，立即进行人工呼吸，就医。食人：饮足量温水，催吐，就医。 9.3人员防护：局部排风。操作人员应经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴防护用品。工作场所严禁吸烟。 9.4泄漏应急处理：隔离泄漏污染区，限制进入污染区。建议应急处理人员戴好防护用品，防止直接接触泄漏物。小量泄漏：用铲子和扫帚收集，如燃烧场所用砂土、干燥石灰或苏打灰覆盖。大量泄漏：用塑料布、帆布覆盖，减少飞散，然后收集回收或运至专业废物处理场所处置。 9.5灭火方式：喷水冷却容器，在保证安全的前提下将容器从火场移至空旷处。灭火剂：雾状水、砂土。