ICS 71.100.01;87.060.10 G 56 备案号：38635--2013
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 4415—2012
2,3,5-三甲基氢
2,3,5-Trimethylhydroquinone
2013-06-01实施
2012-12-28发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T4415—2012
前言
本标准按照GB/T1.1一2009《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134)归口。 本标准起草单位：南通柏盛化工有限公司、沈阳化工研究院有限公司。 本标准主要起草人：许庆丰、蒲爱军。
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2,3,5-三甲基氢酮
警告一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围
本标准规定了2，3，5-三甲基氢醒产品的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。
本标准适用于23，5-三甲基氢醒的产品质量控制。 结构式：
OH
CH
CH:
H,C
OH
分子式：CgH1202 相对分子质量：152.19（按2009年国际相对原子质量） CASRN:700-13-0
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单适用于本文件。
GB/T2386一2006染料及染料中间体水分的测定 GB/T6678一2003化工产品采样总则 GB/T8170一2008数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9722一2006化学试剂气相色谱法通则 GB/T21876溶剂染料及染料中间体灰分的测定
3要求
2，3，5-三甲基氢醒的质量要求应符合表1的规定。
表12,3,5-三甲基氢醒的质量要求
指标白色或类白色粉末
试验方法 5. 2 5. 3 5. 4 5. 5
项 目
(1)外观 (2)2,3,5-三甲基氢醒的纯度(GC)/% (3)水分的质量分数/% (4)灰分的质量分数/%
> ≤ ≤
99.00 1. 00 0.10
4采样
以批为单位采样，生产厂以均匀产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678一2003中7.6的规定，所采样品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落人产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部
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分的样品，所采样品总量不少于500g。将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好的容器中，其上粘贴标签。注明：产品名称、批号，生产厂名称，取样日期、地点。一个供检验，另个保存备查。 5试验方法 5. 1 一般规定
除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂。检验结果的判定按GB/T8170一2008中的4.3.3修约值比较法进行。 5.2外观的评定
在自然光线下采用目视评定。 5.32,3,5-三甲基氢醒纯度的测定 5.3.1方法原理
采用毛细管柱气相色谱法，分离2，3，5-三甲基氢醒及其有机杂质，用氢火焰离子化检测器进行检测，采用峰面积归一化法测定2，3，5-三甲基氢醒的纯度。 5.3.21 仪器设备
a) 气相色谱仪：仪器灵敏度和稳定性应符合GB/T9722一2006中6.3和6.4的规定； b) 检测器：氢火焰离子化检测器（FID)； c) 毛细管色谱柱：内径0.25mm，长30m，膜厚1.0μm； d) 固定相：100%的二甲基聚硅氧烷（如HP-1或能达到同等分离效果的其他毛细管柱）； e) 微量进样器或自动进样器； f) 色谱工作站或积分仪。
5. 3.3 色谱操作条件
色谱操作条件如表2所示。
表 2 色谱操作条件
控制参数
操作条件氨气 70 300 300 30 300 20 10 : 1 180
载气载气压力/kPa 检测器温度/℃ 汽化室温度/℃ 燃烧气（氢气）流量/（mL/min) 助燃气（空气）流量/（mL/min）补偿气（氮气）流量/（mL/min）分流比
初始柱温/℃ 保持时间/min 升温速度/(℃/min) 终止温度/℃ 终温保持/min
5 10 240 0 2. 0
程序升温
进样量/μL
注：可根据仪器设备不同，选择最佳分析条件。
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5.3.4试剂
三氯甲烷。 5.3.5试样溶液的配制
称取适量试样于样品瓶中，用三氯甲烷作溶剂，制备的试样浓度为2mg/mL～3mg/mL，盖紧瓶盖，超声振荡助溶，摇匀。溶解后的样品应迅速进样。 5.3.6测定步骤
开启色谱仪。待仪器各项操作条件稳定后，进试样溶液2.0μL，待出峰完毕后，用色谱工作站或积分仪进行结果处理。 5.3.7结果计算
2，3，5-三甲基氢醒的纯度以W1计，数值用%表示，按式（1)计算：
A1
wi= ZA, X100
(1)
式中： A1—2,3,5-三甲基氢醒的峰面积数值； ZA；2，3,5-三甲基氢醒及各有机杂质的峰面积数值之和。 计算结果表示到小数点后两位。
5.3.8允许差
2，3，5-三甲基氢醒纯度平行测定结果之差应不大于0.20%，取其算术平均值作为测定结果。 5.3.9色谱示意图
色谱示意图见图1。
100
80 A60F
40
2 -
3 4
20
10
12
时间/min
1—溶剂； 2 2,3,5-三甲基苯醒； 3--未知物；
一未知物； 5—---2,3,5-三甲基氨醒；
4-
一未知物。
6-
图12,3,5-三甲基氢醒色谱示意图
5.4水分的测定
按GB/T2386—2006中3.2的规定进行。称取试样质量为2.0g～2.5g（精确至0.0001g），烘干温度为105℃±5℃。
水分平行测定结果之差应不大于0.20%（质量分数），取其算术平均值作为测定结果。
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5.5灰分的测定
按GB/T21876规定进行。称取试样质量2.0g～2.5g（精确至0.0001g），高温炉温度为 750℃±25℃。
灰分平行测定结果之差应不大于0.05%（质量分数），取其算术平均值作为测定结果。 6检验规则 6.1检验分类
本标准第3章表1中规定的所有项目为出厂检验项目。
6.2出厂检验
2,3,5-三甲基氢醒应由生产厂的质量检验部门进行检验合格，附合格证明后方可出厂。生产厂应保证所有出厂的2，3，5-三甲基氢醒都符合本标准的要求。 6.3复检
如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时，应重新自两倍量的包装中取样进行检验，重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品不合格。 7标志、标签、包装、运输、贮存 7.1标志
2，3，5-三甲基氢醒的每个包装容器上都应涂印耐久、清晰的标志，标志内容至少应有： a）产品名称； b)生 生产厂名称、地址； c) 生产日期； d)生 生产许可证编号和标志（如适用）； e）净含量。
7.2标签
产品应有标签，标签上应注明产品生产日期、合格证明、执行标准编号、批号。 7.3包装
2,3,5-三甲基氢醒用纸桶或铁桶包装，内衬双层塑料袋并扎口密封。每袋净含量25kg士0.25kg 或50kg士0.50kg，其他包装可与用户协商确定， 7.4运输
2，3，5-三甲基氢醒运输过程中应防雨、防晒、防止碰破和避免压坏包装。 7.5贮存
2，3，5-三甲基氢醒应贮存在阴凉、干燥、通风的库房内。
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建筑321---标准查询下载网 www. jz321. net 中华人民共和国化工行业标准 2,3,5-三甲基氢醒 HG/T4415—2012 出版发行：化学工业出版社
（北京市东城区青年湖南街13号邮政编码100011)
化学工业出版社印刷厂
880mm×1230mm1/16印张 字数8千字
2013年4月北京第1版第1次印刷
书号：155025·1418
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