ICS71.060.50 G 12 备案号：30103—2011
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 4131—2010
工业硅酸钾
Potassium silicatefor industrial use
2011-03-01实施
2010-11-22发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 HG/T 4131—2010
前 言
4 -
本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1)归口。 本标准主要起草单位：上虞华宝化工有限公司、青岛东岳泡花碱有限公司、上海江桥焊条辅料厂有
限公司、中海油天津化工研究设计院。
本标准主要起草人：弓创周、罗茂祥、林凤梅、刘云芳。 本标准为首次发布。
工业津
国
1 HG/T 4131—2010
工业硅酸钾
112 -
1范围
本标准规定了工业硅酸钾的分类、分型、要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存。 本标准适用于工业液体硅酸钾和工业固体硅酸钾。该产品主要用作染料、防火剂、电焊条粘合剂及
无机涂料粘结剂，还可用于肥皂、医药、耐火材料的生产等。 2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T191—2008包装储运图示标志（modISO780：1997） GB/T6678化工产品采样总则 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（modISO3696：1987) GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示方法和判定 HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备 HG/T3696.2 无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备 HG/T3696.3 无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备
3分子式
分子式：K20·nSiO2 4分类、分型
工业硅酸钾分为两类。 工类：液体硅酸钾。Ⅱ类：固体硅酸钾。 液体硅酸钾按照模数不同分I型（2.4M)、Ⅱ型（3.4M)两种型号，每个型号再分为一等品、合格品
两个等级。 5要求 5.1外观：液体硅酸钾为无色、略带色的透明或半透明黏稠状液体；固体硅酸钾为略带色的透明或半透明玻璃状固体。 5.2工业硅酸钾应符合表1要求。 HG/T4131—2010
6.5氧化钾含量的测定 6.5.1方法提要
以甲基红为指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定总碱度，来测定氧化钾的含量。 6.5.2试剂 6.5.2.1盐酸标准滴定溶液：c(HCl)~0.2mol/L。
a）配制：量取18mL盐酸，注人1000mL水中，摇匀。 b）标定：称取约0.4g于270℃～300℃灼烧至质量恒定的基准无水碳酸钠，精确至0.0002g，
溶于50mL水中，其余参考HG/T3696.1中"4.2盐酸标准滴定溶液”。 6.5.2.2甲基红指示液：1g/L。 6.5.3仪器、设备 6.5.3.1电热恒温干燥箱：温度能控制在105℃土2℃、180℃士2℃； 6.5.3.2玛瑙研钵； 6.5.3.3压力溶弹：50mL。 6.5.4试验溶液的制备 6.5.4.1液体硅酸钾试验溶液的制备
称取约5g液体硅酸钾试样，精确至0.0002g，移人250mL容量瓶中，用水溶解，稀释至刻度，摇匀。 6.5.4.2固体硅酸钾试验溶液的制备
将待测试样置于105℃土2℃的电热恒温干燥箱中烘干1h，用玛瑙研钵研细至无颗粒感为止，置于105℃土2℃电热恒温干燥箱内干燥至质量恒定。称取约1.0g～1.1g试样，精确至0.0002g，置于压力溶弹内，加入约2mL水，盖紧溶弹盖，置于电热恒温干燥箱中，使温度升至180℃土2℃，保持2h。 取出溶弹，温度降到40℃时，用80℃以上的热水将试样溶解，转移至250mL容量瓶中，冷却至室温，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液为试验溶液A，用于固体中氧化钾、二氧化硅、硫含量的测定。 6.5.5测定
用移液管移取50mL试验溶液置于250mL锥形瓶内，加10滴甲基红指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为微红色即为终点。滴定后的溶液为试验溶液B，保留此溶液用于测定二氧化硅含量。 6.5.6结果计算
氧化钾含量以氧化钾(K2.O)的质量分数w1计，数值以%表示，按式(1)计算：
(V/1 000)cM/2×100 .
wy
(1)
m(50/250)
式中：
一滴定所消耗的盐酸标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)；试料质量的数值，单位为克（g）；
V-
M—氧化钾(K2O)摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)(M=94.20)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。
6.6二氧化硅含量的测定 6.6.1方法提要
在已测定氧化钾含量后的溶液中，加入过量氟化钠，生成定量的氢氧化钠，再加人过量盐酸溶液中和，然后用氢氧化钠标准滴定溶液返滴定。 6.6.2试剂 6.6.2.1氟化钠； 6.6.2.2盐酸标准滴定溶液：c(HCI)~0.5mol/L； 6.6.2.3 氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH）~0.5mol/L；
3 HG/T 41312010 6.6.2.4甲基红指示液：1g/L。 6.6.3分析步骤
在测定氧化钾含量后的试验溶液B(6.5.5)中，加入3.0g土0.1g氟化钠，摇动使其溶解，此时溶液又变成黄色，立即用盐酸标准滴定溶液滴定至红色不变，再过量2mL～3mL，准确记录盐酸标准滴定溶液的总体积，然后用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至黄色为终点。
同时做空白试验，在250mL锥形瓶中，加约50mL水、10滴甲基红指示液，加入3g士0.1g氟化钠，立即用盐酸标准滴定溶液滴定至红色不变，再过量2mL～3mL，准确记录盐酸标准滴定溶液的总体积，然后用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至黄色为终点。 6.6.4结果计算
二氧化硅含量以二氧化硅（SiO2）的质量分数w2计，数值以%表示，液体样品、固体样品分别按式 (2)计算：
w2 = [(ciV1-2)-(Va-24) JM/4)
(2)
X100
m×1000×(50/250)
式中： C1 C2 Vi- 滴定中所消耗的盐酸标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL)； V2 滴定中消耗的氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； V3" 空白试验消耗的盐酸标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； V4- 空白试验消耗的氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； M- 二氧化硅（SiO2）摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=60.08）；
盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；
试料质量的数值，单位为克（g）。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。 6.7可溶固体含量的计算（固体） 6.7.1方法提要
固体试样溶解后，测得的氧化钾的质量分数与二氧化硅的质量分数之和即为可溶固体总含量。 6.7.2结果计算
可溶固体含量以可溶固体的质量分数w3计，数值以%表示，按式（3)计算：
(3)
Wwi+w2
式中： wi 按6.5测得固体试样的氧化钾（K2O)的质量分数，数值以%表示； W2 -按6.6测得固体试样的二氧化硅（SiO2)的质量分数，数值以%表示。
6.8模数的计算
模数以二氧化硅摩尔数与氧化钾摩尔数的比值M计，按式(4)计算：
1.5682
(4)
M=
w1
式中：
按6.5测得氧化钾（K2O)的质量分数，数值以%表示；
W2" 按6.6测得二氧化硅（SiO2）的质量分数，数值以%表示； 1.568一一氧化钾相对分子质量与二氧化硅相对分子质量的比值。 6.9硫含量的测定 6.9.1方法提要
在酸性介质中钡离子与硫酸根离子生成白色硫酸钡沉淀，与标准比浊溶液比对。
4 HG/T4131—2010
6.9.2试剂 6.9.2.1盐酸溶液：1+5。 6.9.2.2氯化钡溶液：100g/L。 6.9.2.3硫标准溶液：1mL溶液含有硫(S)0.1mg。
移取10.00mL按HG/T3696.2要求配制的硫（S)标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 6.9.2.4酚指示液：10g/L。 6.9.3仪器、设备
恒温水浴箱：温度能控制在45℃土2℃。 6.9.4分析步骤
称取0.50g士0.01g液体试样；对于固体产品，准确移取25mL试验溶液A(6.5.4.2)，置于50mL比色管中，加10mL水溶解。加1滴酚酞指示液，用盐酸溶液中和至刚由红色变为无色，再加入5mL盐酸溶液、2mL 氯化溶液，加水至刻度，摇匀。置于45℃土2℃水浴中，10min后比较，其浊度不得大于标准比浊溶液。
标准比浊溶液是用移液管按产品规格分别移取，I类液体产品的一等品和合格品分别移取 1.50mL和2.50mL硫标准溶液；Ⅱ类（固体）产品移取1.10mL硫标准溶液。置于50mL比色管中，与试样同时同样处理。 6.10磷含量的测定 6.10.1方法提要
用氢氟酸处理试样除去二氧化硅，加入磷试剂甲和磷试剂乙与试样中的磷显色，与标准比色溶液比较。 6.10.2试剂 6.10.2.1氢氟酸。 6.10.2.2 硫酸。 6.10.2.3 硫酸溶液：1十6。 6.10.2.4氢氧化钠溶液：20g/L。 6.10.2.5磷试剂甲。 6.10.2.6磷试剂乙。 6.10.2.7磷标准溶液：1mL溶液含有磷(P)0.1mg。
移取10.00mL按HG/T3696.2要求配制的磷（P)标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 6.10.2.8饱和2，4-二硝基酚指示液。 6.10.3仪器、设备 6.10.3.1铂埚：容积30mL； 6.10.3.2恒温水浴箱：温度能控制在60℃±2℃。 6.10.4分析步骤
称取0.50g士0.01g试样，置于30mL铂埚中，加入8滴～10滴硫酸、15mL氢氟酸，小火加热，待蒸发近干冒硫酸的浓烟时，取下冷却。残渣用10mL～20mL水分数次加热溶解并全部转移至 100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
用移液管移取20mL试验溶液于50.mL比色管中，加人1滴～2滴饱和2，4-二硝基酚指示液，用氢氧化钠溶液中和至由淡黄色变为无色，加水至25mL，加入4mL硫酸溶液、1mL磷试剂甲和1mL磷试剂乙，摇匀。置于60℃士2℃水浴中保温15min，所呈颜色不得深于标准比色溶液。
标准比色溶液是一等品、合格品分别移取0.3mL、0.5mL磷标准溶液，置于50mL比色管中，与试样同时同样处理。
5 HG/T4131—2010 6.11水不溶物含量的测定 6.11.1试剂和材料 6.11.1.1酚酞指示液：10g/L； 6.11.1.2酸洗石棉。
取适量酸洗石棉，浸泡在1十3盐酸溶液中，煮沸20min，用布氏漏斗过滤并用水洗涤至中性。再用 50g/L氢氧化钠溶液浸泡并煮沸20min，用布氏漏斗过滤并用水洗涤至中性（用酚指示液检查）。用水调成稀糊状，备用。 6.11.2仪器、设备
古氏：容量30mL。 将古氏置于抽滤瓶上，在筛板上下各均匀地铺上厚约3mm处理过的酸洗石棉，用70℃~
80℃的水洗至滤液中不含石棉毛为止。取下于105℃土2℃干燥，冷却后称量。再用热水洗涤，于 105℃土2℃干燥，冷却后称量。如此重复，直至埚质量恒定为止。 6.11.3分析步骤
称取约5g试样，精确至0.01g，置于400mL烧杯中，用约300mL60℃～80℃的水溶解，用已于 105℃土2℃干燥至质量恒定的古氏埚过滤，用60℃～80℃的水洗涤残渣至无碱性反应（用酚酞指示液检查)为止。将和残渣于105℃土2℃干燥至质量恒定。 6.11.4结果计算
水不溶物含量以质量分数W4计，数值以%表示，按式（5)计算：
_m2ml×100 W4
(5)
m
式中： m1一-古氏质量的数值，单位为克（g)； m2 水不溶物和古氏质量的数值，单位为克（g）；
试料质量的数值，单位为克（g）。
m-
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。 6.12黏度的测定 6.12.1方法提要
测定硅酸钾与转子作相对运动的阻力，表示硅酸钾的黏度。 6.12.2仪器 6.12.2.1恒温水浴：温度波动范围小于0.5℃； 6.12.2.2温度计：分度值0.1℃； 6.12.2.3旋转黏度计：测量误差小于士0.5%； 6.12.2.4容器：直径6cm～~7cm，高度不低于11cm； 6.12.2.5秒表：精度0.2s。 6.12.3分析步骤
根据试样黏度大小，由所用仪器的量程表中选择适宜的转子及转速。将试样和转子恒温至20℃土 0.5℃，并保持试样温度均匀，待数值稳定后读出旋转黏度计的指示数值。 6.12.4结果计算
以Pa·s表示的20℃时试样的绝对黏度（n)，按式（6)计算：
n=KaX10-3
(6)
式中： K- 由所用仪器的系数表中查得的换算系数；
指针所指读数。
6 ICS71.060.50 G 12 备案号：30103—2011
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中华人民共和国化工行业标准
HG/T 4131—2010
工业硅酸钾
Potassium silicatefor industrial use
2011-03-01实施
2010-11-22发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 HG/T 4131—2010
前 言
4 -
本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1)归口。 本标准主要起草单位：上虞华宝化工有限公司、青岛东岳泡花碱有限公司、上海江桥焊条辅料厂有
限公司、中海油天津化工研究设计院。
本标准主要起草人：弓创周、罗茂祥、林凤梅、刘云芳。 本标准为首次发布。
工业津
国
1 HG/T 4131—2010
工业硅酸钾
112 -
1范围
本标准规定了工业硅酸钾的分类、分型、要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存。 本标准适用于工业液体硅酸钾和工业固体硅酸钾。该产品主要用作染料、防火剂、电焊条粘合剂及
无机涂料粘结剂，还可用于肥皂、医药、耐火材料的生产等。 2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T191—2008包装储运图示标志（modISO780：1997） GB/T6678化工产品采样总则 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（modISO3696：1987) GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示方法和判定 HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备 HG/T3696.2 无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备 HG/T3696.3 无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备
3分子式
分子式：K20·nSiO2 4分类、分型
工业硅酸钾分为两类。 工类：液体硅酸钾。Ⅱ类：固体硅酸钾。 液体硅酸钾按照模数不同分I型（2.4M)、Ⅱ型（3.4M)两种型号，每个型号再分为一等品、合格品
两个等级。 5要求 5.1外观：液体硅酸钾为无色、略带色的透明或半透明黏稠状液体；固体硅酸钾为略带色的透明或半透明玻璃状固体。 5.2工业硅酸钾应符合表1要求。 HG/T4131—2010
6.5氧化钾含量的测定 6.5.1方法提要
以甲基红为指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定总碱度，来测定氧化钾的含量。 6.5.2试剂 6.5.2.1盐酸标准滴定溶液：c(HCl)~0.2mol/L。
a）配制：量取18mL盐酸，注人1000mL水中，摇匀。 b）标定：称取约0.4g于270℃～300℃灼烧至质量恒定的基准无水碳酸钠，精确至0.0002g，
溶于50mL水中，其余参考HG/T3696.1中"4.2盐酸标准滴定溶液”。 6.5.2.2甲基红指示液：1g/L。 6.5.3仪器、设备 6.5.3.1电热恒温干燥箱：温度能控制在105℃土2℃、180℃士2℃； 6.5.3.2玛瑙研钵； 6.5.3.3压力溶弹：50mL。 6.5.4试验溶液的制备 6.5.4.1液体硅酸钾试验溶液的制备
称取约5g液体硅酸钾试样，精确至0.0002g，移人250mL容量瓶中，用水溶解，稀释至刻度，摇匀。 6.5.4.2固体硅酸钾试验溶液的制备
将待测试样置于105℃土2℃的电热恒温干燥箱中烘干1h，用玛瑙研钵研细至无颗粒感为止，置于105℃土2℃电热恒温干燥箱内干燥至质量恒定。称取约1.0g～1.1g试样，精确至0.0002g，置于压力溶弹内，加入约2mL水，盖紧溶弹盖，置于电热恒温干燥箱中，使温度升至180℃土2℃，保持2h。 取出溶弹，温度降到40℃时，用80℃以上的热水将试样溶解，转移至250mL容量瓶中，冷却至室温，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液为试验溶液A，用于固体中氧化钾、二氧化硅、硫含量的测定。 6.5.5测定
用移液管移取50mL试验溶液置于250mL锥形瓶内，加10滴甲基红指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为微红色即为终点。滴定后的溶液为试验溶液B，保留此溶液用于测定二氧化硅含量。 6.5.6结果计算
氧化钾含量以氧化钾(K2.O)的质量分数w1计，数值以%表示，按式(1)计算：
(V/1 000)cM/2×100 .
wy
(1)
m(50/250)
式中：
一滴定所消耗的盐酸标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)；试料质量的数值，单位为克（g）；
V-
M—氧化钾(K2O)摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)(M=94.20)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。
6.6二氧化硅含量的测定 6.6.1方法提要
在已测定氧化钾含量后的溶液中，加入过量氟化钠，生成定量的氢氧化钠，再加人过量盐酸溶液中和，然后用氢氧化钠标准滴定溶液返滴定。 6.6.2试剂 6.6.2.1氟化钠； 6.6.2.2盐酸标准滴定溶液：c(HCI)~0.5mol/L； 6.6.2.3 氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH）~0.5mol/L；
3 HG/T 41312010 6.6.2.4甲基红指示液：1g/L。 6.6.3分析步骤
在测定氧化钾含量后的试验溶液B(6.5.5)中，加入3.0g土0.1g氟化钠，摇动使其溶解，此时溶液又变成黄色，立即用盐酸标准滴定溶液滴定至红色不变，再过量2mL～3mL，准确记录盐酸标准滴定溶液的总体积，然后用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至黄色为终点。
同时做空白试验，在250mL锥形瓶中，加约50mL水、10滴甲基红指示液，加入3g士0.1g氟化钠，立即用盐酸标准滴定溶液滴定至红色不变，再过量2mL～3mL，准确记录盐酸标准滴定溶液的总体积，然后用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至黄色为终点。 6.6.4结果计算
二氧化硅含量以二氧化硅（SiO2）的质量分数w2计，数值以%表示，液体样品、固体样品分别按式 (2)计算：
w2 = [(ciV1-2)-(Va-24) JM/4)
(2)
X100
m×1000×(50/250)
式中： C1 C2 Vi- 滴定中所消耗的盐酸标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL)； V2 滴定中消耗的氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； V3" 空白试验消耗的盐酸标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； V4- 空白试验消耗的氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； M- 二氧化硅（SiO2）摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=60.08）；
盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；
试料质量的数值，单位为克（g）。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。 6.7可溶固体含量的计算（固体） 6.7.1方法提要
固体试样溶解后，测得的氧化钾的质量分数与二氧化硅的质量分数之和即为可溶固体总含量。 6.7.2结果计算
可溶固体含量以可溶固体的质量分数w3计，数值以%表示，按式（3)计算：
(3)
Wwi+w2
式中： wi 按6.5测得固体试样的氧化钾（K2O)的质量分数，数值以%表示； W2 -按6.6测得固体试样的二氧化硅（SiO2)的质量分数，数值以%表示。
6.8模数的计算
模数以二氧化硅摩尔数与氧化钾摩尔数的比值M计，按式(4)计算：
1.5682
(4)
M=
w1
式中：
按6.5测得氧化钾（K2O)的质量分数，数值以%表示；
W2" 按6.6测得二氧化硅（SiO2）的质量分数，数值以%表示； 1.568一一氧化钾相对分子质量与二氧化硅相对分子质量的比值。 6.9硫含量的测定 6.9.1方法提要
在酸性介质中钡离子与硫酸根离子生成白色硫酸钡沉淀，与标准比浊溶液比对。
4 HG/T4131—2010
6.9.2试剂 6.9.2.1盐酸溶液：1+5。 6.9.2.2氯化钡溶液：100g/L。 6.9.2.3硫标准溶液：1mL溶液含有硫(S)0.1mg。
移取10.00mL按HG/T3696.2要求配制的硫（S)标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 6.9.2.4酚指示液：10g/L。 6.9.3仪器、设备
恒温水浴箱：温度能控制在45℃土2℃。 6.9.4分析步骤
称取0.50g士0.01g液体试样；对于固体产品，准确移取25mL试验溶液A(6.5.4.2)，置于50mL比色管中，加10mL水溶解。加1滴酚酞指示液，用盐酸溶液中和至刚由红色变为无色，再加入5mL盐酸溶液、2mL 氯化溶液，加水至刻度，摇匀。置于45℃土2℃水浴中，10min后比较，其浊度不得大于标准比浊溶液。
标准比浊溶液是用移液管按产品规格分别移取，I类液体产品的一等品和合格品分别移取 1.50mL和2.50mL硫标准溶液；Ⅱ类（固体）产品移取1.10mL硫标准溶液。置于50mL比色管中，与试样同时同样处理。 6.10磷含量的测定 6.10.1方法提要
用氢氟酸处理试样除去二氧化硅，加入磷试剂甲和磷试剂乙与试样中的磷显色，与标准比色溶液比较。 6.10.2试剂 6.10.2.1氢氟酸。 6.10.2.2 硫酸。 6.10.2.3 硫酸溶液：1十6。 6.10.2.4氢氧化钠溶液：20g/L。 6.10.2.5磷试剂甲。 6.10.2.6磷试剂乙。 6.10.2.7磷标准溶液：1mL溶液含有磷(P)0.1mg。
移取10.00mL按HG/T3696.2要求配制的磷（P)标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 6.10.2.8饱和2，4-二硝基酚指示液。 6.10.3仪器、设备 6.10.3.1铂埚：容积30mL； 6.10.3.2恒温水浴箱：温度能控制在60℃±2℃。 6.10.4分析步骤
称取0.50g士0.01g试样，置于30mL铂埚中，加入8滴～10滴硫酸、15mL氢氟酸，小火加热，待蒸发近干冒硫酸的浓烟时，取下冷却。残渣用10mL～20mL水分数次加热溶解并全部转移至 100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
用移液管移取20mL试验溶液于50.mL比色管中，加人1滴～2滴饱和2，4-二硝基酚指示液，用氢氧化钠溶液中和至由淡黄色变为无色，加水至25mL，加入4mL硫酸溶液、1mL磷试剂甲和1mL磷试剂乙，摇匀。置于60℃士2℃水浴中保温15min，所呈颜色不得深于标准比色溶液。
标准比色溶液是一等品、合格品分别移取0.3mL、0.5mL磷标准溶液，置于50mL比色管中，与试样同时同样处理。
5 HG/T4131—2010 6.11水不溶物含量的测定 6.11.1试剂和材料 6.11.1.1酚酞指示液：10g/L； 6.11.1.2酸洗石棉。
取适量酸洗石棉，浸泡在1十3盐酸溶液中，煮沸20min，用布氏漏斗过滤并用水洗涤至中性。再用 50g/L氢氧化钠溶液浸泡并煮沸20min，用布氏漏斗过滤并用水洗涤至中性（用酚指示液检查）。用水调成稀糊状，备用。 6.11.2仪器、设备
古氏：容量30mL。 将古氏置于抽滤瓶上，在筛板上下各均匀地铺上厚约3mm处理过的酸洗石棉，用70℃~
80℃的水洗至滤液中不含石棉毛为止。取下于105℃土2℃干燥，冷却后称量。再用热水洗涤，于 105℃土2℃干燥，冷却后称量。如此重复，直至埚质量恒定为止。 6.11.3分析步骤
称取约5g试样，精确至0.01g，置于400mL烧杯中，用约300mL60℃～80℃的水溶解，用已于 105℃土2℃干燥至质量恒定的古氏埚过滤，用60℃～80℃的水洗涤残渣至无碱性反应（用酚酞指示液检查)为止。将和残渣于105℃土2℃干燥至质量恒定。 6.11.4结果计算
水不溶物含量以质量分数W4计，数值以%表示，按式（5)计算：
_m2ml×100 W4
(5)
m
式中： m1一-古氏质量的数值，单位为克（g)； m2 水不溶物和古氏质量的数值，单位为克（g）；
试料质量的数值，单位为克（g）。
m-
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。 6.12黏度的测定 6.12.1方法提要
测定硅酸钾与转子作相对运动的阻力，表示硅酸钾的黏度。 6.12.2仪器 6.12.2.1恒温水浴：温度波动范围小于0.5℃； 6.12.2.2温度计：分度值0.1℃； 6.12.2.3旋转黏度计：测量误差小于士0.5%； 6.12.2.4容器：直径6cm～~7cm，高度不低于11cm； 6.12.2.5秒表：精度0.2s。 6.12.3分析步骤
根据试样黏度大小，由所用仪器的量程表中选择适宜的转子及转速。将试样和转子恒温至20℃土 0.5℃，并保持试样温度均匀，待数值稳定后读出旋转黏度计的指示数值。 6.12.4结果计算
以Pa·s表示的20℃时试样的绝对黏度（n)，按式（6)计算：
n=KaX10-3
(6)
式中： K- 由所用仪器的系数表中查得的换算系数；
指针所指读数。
6