ICS 25.100.70 J 43 备案号：36605-2012
中华人民共和国机械行业标准
JB/T 7993—2012 代替 JB/T 7993—1999
碳化硼化学分析方法
Chemical analysis methods for boron carbide
2012-11-01 实施
2012-05-24 发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 JB/T 7993—2012
目 次
前言 1 范围 2规范性引用文件 3分析试样的制备
II1
-中
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中中营+营
3.1结晶块试样 3.2磨料试样. 4总硼的测定.
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4.1 方法原理 4.2 试剂.. 4.3分析方法 4.4分析结果的计算 4.5 允许误差三氧化二铁的测定 5.1 方法原理 5.2 试剂, 5.3 仪器 5.4分析方法 5.5分析结果的计算 5.6允许误差， ...r...... 二氧化硅的测定…
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4
6
4
6.1 方法原理 6.2 试剂. 6.3 仪器.. 6.4分析方法 6.5分析结果的计算 6.6允许误差... 三氧化二硼的测定 7.1　方法原理 7.2 试剂. 7.3 分析方法… 7.4分析结果的计算 7.5允许误差， 8游离硼的测定 8.1方法原理 8.2试剂. 8.3分析方法 8.4 分析结果的计算. 8.5 允许误差
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中北中营光营光中
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中电电E.e..
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1 JB/T 7993--2012
9总碳的测定 9.1 方法原理， 9.2 试剂、仪器及附件说明 9.3 分析方法... 9.4 分析结果的计算 9.5 允许误差... 1.游离碳的测定.
8
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10.1 方法原理… 10.2 试剂与仪器... 10.3分析方法. 10.4分析结果的计算.. 10.5 允许误差图1 总碳测定装置示意图.. 图2游离碳测定装置示意图，
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II JB/T 7993-2012
前 言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。 本标准代替JB/T7993—1999《碳化硼化学分析方法》，与JB/T7993—1999相比主要技术变化如下：
按GB/T20001.4-2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》进行编写；修改了试样的制备，总硼、三氧化二铁、二氧化硅、三氧化二硼、游离硼、总碳、游离碳的测定方法。
本标准由中国机械工业联合会提出。 本标准由全国磨料磨具标准化技术委员会（SAC/TC139）归口。 本标准起草单位：郑州磨料磨具磨削研究所、牡丹江金钢钻碳化硼有限公司。 本标准主要起草人：王旭、张继红、乔倩、宋颖、陈学彬。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为：
-JB/T 7993-—1995、JB/T 7993—1999。
III
JB/T 7993—2012
4.2.7酚酞指示剂（1%）：称取1g酚溶于60mL95%的乙醇中，再用水稀释至100mL，用0.15N氢氧化钠标准溶液中和至刚显红色。 4.2.8氢氧化钠标准溶液（0.15mol/L）。
称取氢氧化钠6.0g溶于新煮沸冷却后的水中，加入少许氯化钡，稀释至1000mL，放置沉淀，吸取澄清溶液贮存于塑料瓶中备用。
标定：准确称取经105℃～～110℃烘1h后的苯二甲酸氢钾（基准试剂）0.6g左右共三份，分别放入三
个250mL的锥形瓶中，加入新煮沸冷却的蒸馏水100mL，摇动锥形瓶使其溶解，加酚酞指示剂2滴～ 3滴，用氢氧化钠标准溶液滴定至微红色为终点。
按公式（1）计算：
m×1000 204.22V
C=
(1)
式中: m苯二甲酸氢钾的质量，单位为克（g); V一一滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积，单位为毫升（mL);
204.22——苯二甲酸氢钾的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）［M（KHC:H4O4）=204.22]；
C氢氧化钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）。 4.3分析方法 4.3.1试液的制备
称取试样约0.2g，精确至0.0001g，置于铂埚中。加入无水碳酸钠（4.2.1）3.0g，搅拌均匀后，再加上无水碳酸钠（4.2.1）1.0g，盖半开以使分解出来的气体逸出。将埚送入高温炉中于650℃ 处理2h，700℃处理1h，750℃处理1h，然后升温至900℃熔融30min，取出，旋转埚，使熔融物附于埚壁上，冷却后，以水洗埚外壁，放入已盛有100mL盐酸（体积分数为15%）的250mL烧杯中，不断摇动烧杯以加速熔块溶解，待试样完全抽出后用水洗出埚和盖，移入250mL容量瓶中，冷却后，以水稀释至刻度，摇匀，备用。 4.3.2分析步骤
用移液管移取试液（4.3.1）50mL于250mL烧杯中，用水稀释至70mL～80mL，加甲基红指示剂1滴，分次加入碳酸钙并不断搅拌至无二氧化碳气泡冒出为止，加热煮沸5min～10min，用中速过滤纸过滤，滤液收集于500mL锥形瓶中，烧杯以热水洗涤3次～4次，洗涤沉淀10次～12次，浓缩体积约.160mL，滴加盐酸（体积分数为50%）使溶液刚呈红色，继续煮沸5min～10min，流水冷却至室温，用氢氧化钠标准溶液（4.2.8）滴定至试液由红色刚呈黄色（不计读数），加酚酞指示剂10滴～15 滴，加甘露醇2g～3g，用氢氧化钠标准溶液（4.2.8）滴至微红色，再加入少量的甘露醇，若红色消失，再用氢氧化钠标准溶液（4.2.8）滴至微红色，如此反复进行至加入甘露醇后微红色不退即为终点，并在相同条件下做-一空白试验。 4.4分析结果的计算
总硼的质量含量w(B)总，数值以%表示，按公式（2）计算：
10.81CV
w(B)总=T m×1000
×100
(2)
式中: C-一氢氧化钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L); V--滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积（已减去空白值），单位为毫升（mL）; m-试样质量，单位为克（g);
10.81--硼的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)。
2
JB/T 7993-2012
w(Fe,O, ) = m <100
(3)
mo×} V
式中: m1--- 分取试样溶液中自工作曲线上查得的三氧化二铁质量，单位为克（g); mo-试样质量，单位为克（g); Vi-分取试液的体积，单位为毫升（mL); V一试验溶液总体积，单位为毫升（mL）。 计算结果表示到小数点后两位。
5.6允许误差
允许误差按表2的规定。
表 2
%
允许误差
含量范围
同一实验室 ± 0.02 ± 0.03 ± 0.04 ±0.08
不同实验室 ± 0.03 ± 0.04 ±0.05 ± 0.09
≤0.25 >0.25~0.50 >0.50~1.00 >1.00~2.00
6二氧化硅的测定 6.1方法原理
试样用无水碳酸钠混合熔剂分解后，在0.08mol/L～0.32mol/L的盐酸介质中，加钼酸铵使硅酸离子形成硅钼杂多酸，用1、2、4-酸还原剂将其还原成钼蓝，在分光光度计上于波长700nm处，测量其吸光度。 6.2试剂 6.2.1无水碳酸钠（基准试剂)。 6.2.2无水碳酸钠。 6.2.3 盐酸（体积分数为15%）。 6.2.4钼酸铵溶液（5%）：溶解5g钼酸铵于水中，用水稀释到100mL，放置24h后过滤使用。若出现沉淀，即应停止使用。 6.2.5酒石酸溶液（5%）。 6.2.61、2、4-酸还原剂溶液：溶解1、2、4-酸（1-氨基-2-萘酚-4-磺酸）0.15g，无水亚硫酸钠0.7g，亚硫酸氢钠9g于水中，用水稀释到100mL，贮存于塑料瓶中。该溶液的使用期为14天。 6.2.7二氧化硅（高纯试剂或光谱纯试剂)。 6.2.8二氧化硅标准溶液（0.04 mg/mL）。
准确称取经1000℃灼烧过的二氧化硅（6.2.7）0.1000g，置于铂中。加无水碳酸钠（6.2.1） 2g仔细混匀，再覆盖0.5g，送入高温炉中，在860℃～900℃熔融20min，取出，旋转埚，使熔融物附于埚内壁上，冷却，洗净外壁，在聚四氟乙烯烧杯中用热水浸出，用水洗出埚及盖，冷却后移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀后，立即移入清洁而干燥的塑料瓶中贮存，备用。1mL 此溶液含二氧化硅0.10mg。
用移液管移取上述二氧化硅标准溶液（0.10mg/mL）100mL放入预先盛有盐酸（2mol/L）12mL
4