ICS 25.100.70 J43 备案号：36622--2012
中华人民共和国机械行业标准
JB/T 7994-2012 代替 JB/T 7994—1999
超硬磨料 立方氮化硼化学分析方法
Superabrasive--Chemical analysis method for cubic boran nitricle
2012-11-01实施
2012-05-24 发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 JB/T 7994—2012
目 次
前言
III
范围. 规范性引用文件，
1 2
3 分析试样的制备 4氮化硼的测定 4.1方法原理 4.2试剂... 4.3分析方法 4.4分析结果的计算，
4.5 允许误差 5二氧化硅的测定
+000000.0.80++
5.1 方法原理 5.2 试剂. 5.3 仪器. 5.4分析方法. 5.5分析结果的计算 5.6允许误差. 6　三氧化二铁的测定
6.1 方法原理 6.2 试剂 6.3 仪器... 6.4分析方法. 6.5分析结果的计算， 6.6 允许误差三氧化二铝的测定
......0....
7
7.1 方法原理 7.2 试剂 7.3 仪器 7.4 分析方法 7.5 分析结果的计算 7.6 允许误差. 8氧化钙的测定. 8.1 方法原理. 8.2 试剂. 8.3 分析方法 8.4 分析结果的计算， 8.5 允许误差.
6
6 .6
医
.8
氧化镁的测定
1 JB/T 7994—2012
9.1 方法原理. 9.2 试剂.. 9.3 分析方法. 9.4 分析结果的计算 9.5 允许误差，
8
+..o0.o+....o.+.+....++..............
8 8 8 9
+++++++++++.
II JB/T 7994—2012
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替JB/T7994—1999《立方氮化硼化学分析方法》，与JB/T7994—1999相比主要技术变化
如下：
按GB/T20001.4一2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》进行编写；增加了目次和试样的制备；修改完善了氮化硼、二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁的测定方法。
本标准由中国机械工业联合会提出。 本标准由全国磨料磨具标准化技术委员会（SAC/TC139）归口。 本标准起草单位：郑州磨料磨具磨削研究所、郑州中南杰特超硬材料有限公司、河南富耐克超硬材
料有限公司。
本标准主要起草人：王旭、张相法、吴建中、乔倩、陈学彬。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为：
-JB/T 7994—1995，JB/T7994-—1999。
III JB/T7994—2012
亚硫酸钠9g于水中，以水稀释至100mL，贮存于塑料瓶中备用，使用时间为14天。 5.2.6二氧化硅（高纯试剂或光谱纯试剂）。 5.2.7二氧化硅标准溶液（0.01mg/mL）。
准确称取经1000℃灼烧过的二氧化硅（5.2.6）0.1000g，置于铂埚中。加无水碳酸钠（基准试剂）2g仔细混匀，再覆盖0.5g，送入高温炉中，在860℃～900℃熔融20min，取出，旋转，使熔融物附于埚内壁上，冷却，洗净外壁，在250mL聚四氟乙烯烧杯中用热水浸出，冷却后移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀后，立即移入清洁而干燥的塑料瓶中贮存，备用。1mL此溶液含二氧化硅0.10mg。
用移液管移取上述二氧化硅标准溶液（0.10mg/mL）20mL放入预先盛有盐酸（2mol/L）10mL的 200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。1mL此溶液含二氧化硅0.01mg。 5.2.8空白溶液：称取氢氧化钠（4.2.1）10g于银埚中，送入高温炉，自室温升至700℃熔融5min，取出，冷却后用热水浸取于250mL烧杯中，立即加盐酸（4.2.2）33mL，加热煮沸5min，移入200mL 容量瓶中，冷却后，用水稀释至刻度，摇匀。 5.3仪器
分光光度计。 5.4分析方法 5.4.1工作曲线的绘制
用移液管移取空白溶液（5.2.8）9份各10mL，分别放入9个100mL的容量瓶中，用微量滴定管依次加入二氧化硅标准溶液（5.2.7）0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、6.00mL、 8.00mL、10.00mL，加水稀释至30mL，调节试液温度至20℃～25℃，加钼酸铵（5.2.3）5mL，放置 10min，加酒石酸（5.2.4）10mL，1、2、4-酸还原剂（5.2.5）3mL，用水稀释至刻度，摇匀，放置30min，用水作参比，在分光光度计上于波长700nm处，用1cm比色Ⅲ测其吸光度，减去空白吸光度后，与相应的二氧化硅质量相对应，绘制工作曲线。 5.4.2试液的制备
称取试样约0.2g，精确至0.0001g，置于银埚中，加氢氧化钠（4.2.1）4g，加盖，盖微启，送入高温炉中，自室温升至700℃熔融10min，取出，旋转埚，使熔融物附于埚内壁上，冷却后用热水浸取于250mL烧杯中，立即加盐酸（4.2.2）13mL，加热煮沸5min～10min，取下，冷却后移入200mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备用。 5.4.3分析步骤
用移液管移取试液（5.4.2）25mL于100mL容量瓶中，加水35mL，调节试液温度至20℃～25℃，加入钼酸铵溶液（5.2.3）5mL，放置10min，加酒石酸溶液（5.2.4）20mL，1、2、4-酸还原剂溶液（5.2.5） 3mL，用水稀释至刻度，摇匀，放置30min，用水作参比，在分光光度计上于波长700nm处，用1cm 比色皿测其吸光度，减去空白试验的吸光度后，于工作曲线上查出二氧化硅的质量。 5.5分析结果的计算
二氧化硅的质量含量w(SiO2），数值以%表示，按公式（3）计算：
w(sio,) =-m ×100
(3)
Y
mo*V
式中: mi 分取试样溶液中自工作曲线上查得的二氧化硅质量，单位为克（g); mo -试样质量，单位为克（g); Vi一一分取试液的体积，单位为毫升（mL); V-一试验溶液总体积，单位为毫升（mL)。
3