ICS25.100.70 J43 备案号：67428-2019
JB
中华人民共和国机械行业标准
JB/T5204-2018 代替JB/T5204-—2007
碳化硅脱氧剂化学分析方法
Chemical analysis methods for silicon carbide deoxyden
2018-12-21发布
2019-10-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布 JB/T5204---2018
目 次
前言范围
IV
1
2·规范性引用文件 3试样的制备 3.1·块状试样... 3.2 粉状试样 4氯化钠的测定... 4.1 原理 4.2试剂.. 4.3分析步骤 4..4结果计算. 4.5允许误差. 5碳的测定.
.-.
5.1 灼烧减量法. 5.2红外吸收法. 5.3允许误差.. 6碳化硅的测定 6.1原理.. 6.2试剂 6.3分析步骤.. 6.4结果计算. 6.5允许误差.. 二氧化硅的测定
...
7
7.1 原理 7.2 试剂. 7.3 分析步骤 7.4结果计算. 7.5允许误差 8硅的测定。 8.1 原理.
8.2 试剂... 8.3分析步骤.. 8.4结果计算. 8.5允许误差. 9三氧化二铁的测定 9.1分光光度法. 9.2允许误差. 10氧化钙的测定
I JB/T5204—2018
10.1EDTA容量法 10.2 原子吸收光谱法 10.3允许误差. 11氧化镁的测定 11.1 EDTA容量法 11.2原子吸收光谱法 11.3允许误差 12三氧化二铝的测定.. 12.1二甲酚橙比色法 12.2络合滴定法 13硫的测定. 13.1# 燃烧-碘量法 13.2红外吸收法. 13.3允许误差. 14磷的测定. 14.14 钼蓝法. 14.2 钒钼黄法 15电感耦合等离子体发射光谱法测定三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁和磷 15.1电感耦合等离子体发射光谱法测定三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁..
.10 12 12 12 ·13 14 14
16 18 18 20 21 21 ..21 23 ..24 ..24 .26 27
15.2 电感耦合等离子体发射光谱法测定磷. 15.3允许误差.
图1 定硫仪器装置图
19
表1 氯化钠测定的允许误差，表2 碳测定的允许误差. 表3 碳化硅测定的允许误差. 表4 ，二氧化硅测定的允许误差表5 硅测定的允许误差表6 三氧化二铁测定的允许误差表7 工作曲线系列溶液浓度表8 氧化钙测定时推荐波长表9 单质元素转化为氧化物的系数. 表10 氧化钙测定的允许误差. 表11 工作曲线系列溶液浓度. 表12 氧化镁测定时推荐波长表13 单质元素转化为氧化物的系数表14 氧化镁测定的允许误差表15 三氧化二铝测定的允许误差（二甲酚橙比色法）表16 三氧化二铝测定的允许误差（络合滴定法）表17 硫测定的允许误差. 表18 磷测定的允许误差（钼蓝法）表19 磷测定的允许误差（钒钼黄法）
C
11 12 12 13 14 14 .14 16 18
23 24
II JB/T5204—2018
表20混合工作曲线系列溶液浓度表21三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁测定时推荐波长表22单质元素转化为氧化物的系数表23：工作曲线系列溶液浓度表24 磷测定时推荐波长表25 电感耦合等离子体发射光谱法测定三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁和磷的允许误差.27
.25 25 .26 ..26 ****26
II JB/T5204-2018
前 創言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替JB/T5204一2007《碳化硅脱氧剂化学分析方法》，与JB/T5204—2007相比主要技术
变化如下：
增加了红外吸收法测定碳的方法（见5.2）增加了原子吸收光谱法测定氧化钙的方法（见10.2）： -增加了原子吸收光谱法测定氧化镁的方法（见11.2)：
一
增加了红外吸收法测定硫的方法（见13.2）；一增加了电感耦合等离子体发射光谱法测定三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁和磷的方
法（见第15章)。 本标准由中国机械工业联合会提出。 本标准由全国磨料磨具标准化技术委员会（SAC/TC139）归口1。
本标准起草单位：郑州磨料磨具磨削研究所有限公司、青岛九鼎铸冷材料有限公司、平顶山易成新材料有限公司。
本标准主要起草人： 添情 旭、
胡玉静 赵绿梅苏燕。
夏
上
本标准所代替标准的历饮所 本发布情
青况 为： 200
—JB/T5204- 1991JB/T5204
IV JB/T5204—2018
4.2＇试剂 4.2.1铬酸钾溶液（质量分数为5%）：称取铬酸钾5g溶于水，用水稀释至100mL。 4.2.2硝酸银溶液（质量分数为1%）：称取硝酸银0.5g溶于水，用水稀释至50mL，加浓硝酸5滴，贮存于棕色滴瓶中。 4.2.3硝酸银标准溶液：0.05mo1/L。
称取硝酸银8.5g于250mL烧杯中，加水100mL，搅拌使其完全溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，贮存于棕色瓶中备用。
标定：准确称取经105℃～110℃烘干2h的氯化钠（基准试剂）0.0500g～0.0700g共三份，分别放入三个250mL的锥形瓶中，加水50mL，溶解后，加入铬酸钾溶液（4.2.1）3滴或4滴，用制备的硝酸银标准溶液（4.2.3）滴定至红棕色为终点
按公式（1）计算硝酸银标准溶液的浓度。
mNaci ×1 000
CAgNO3 VAgNO, × 58.45
000
(1)
式中：
CAgNO 硝酸银标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）：
称取的氯化钠质量，单位为克
mNaci
VAENO. 滴定时消耗硝酸银标准溶液的体积，单位为毫升m 58.45 氯化钠的 摩尔质量 单位为克每摩， g/mol 4.3 分析步骤称取试样约1g，精确到00001g， 放250m烧杯中， ，加水100，并加入少量纸浆，在不断搅拌下加热煮沸5min~1 10益益取下，用慢速定量滤纸过滤以热水洗至无氯离子为止［用硝酸银溶液（4.2.2）检查，漏斗中不溶物留作测定碳用滤液收集手250益锥形瓶中，加入铬酸钾溶液（4.2.1）
用硝酸银标准溶液（423）滴定至红棕色为终点，同样方法做空白试验。
3滴或4滴，
4.4结果计算
氯化钠的质量分数w（NaCI）按公式（2）计算。
(VAgNO, -V)CAgNO, ×58.45
w(NaCI) =
x100%..
(2)
mx1000
式中： V空—滴定空白时消耗硝酸银标准溶液的体积，单位为毫升（mL)； m 一试样的质量，单位为克（g）。 计算结果精确到0.01。
4.5允许误差
允许误差应符合表1的规定。
表1氯化钠测定的允许误差
质量分数范围%
允许误差%
≤1.00
±0.15
2 JB/T5204—2018
5碳的测定
5.1灼烧减量法 5.1.1原理
水洗除去氯化钠的试样，在铂血中低温灰化后，放入700℃～750℃高温炉中加热，使碳燃烧生成二氧化碳逸出，根据燃烧前后质量之差计算碳的含量。 5.1.2分析步骤
将4.3中测定氯化钠时的不溶残渣连同滤纸移入已灼烧至恒重的铂皿中，先低温灰化滤纸，然后在 700℃～750℃的高温炉中灼烧50min，再置于干燥器中冷却，称重，反复灼烧至恒重为止。 5.1.3结果计算
碳的质量分数（C）按公式（3）计算。
(C)- "=m ×100% - (NaCl)
(3)
m
式中：
m,- 原试样加铂Ⅲ的质量，单位为克（g）： m2- 一灼烧后残渣加铂Ⅲ的质量，单位为克（g）；
-试样的质量，单位为克（g）；
m
W（NaCI—氯化钠的质量分数。 计算结果精确到0.01。
5.2红外吸收法 5.2.1原理
试样在850℃左右加热，5min内碳化硅脱氧剂几乎不分解，而碳化硅脱氧剂表面的碳燃烧生成二氧化碳，二氧化碳气体进入吸收池，对相应的红外辐射进行吸收。 5.2.2试剂或材料 5.2.2.1氧气：高纯，质量分数大于99.5%。 5.2.2.2高氯酸镁：试剂级，粒度为0.7mm~1.2mm。 5.2.2.3石英棉：优级，厚度为0.5mm~0.8mm。 5.2.2.4碱石棉：优级，厚度为0.9mm~2.0mm。 5.2.3仪器设备
碳测定仪：可控制温度和加热时间，利用红外吸收的原理检测碳含量。 5.2.4分析步骤 5.2.4.1测定空白值
开机预热待仪器稳定后，仪器默认试样质量为1g，将石英舟推进炉体内，进行空白分析。重复测定三次以上，取其平均值。
3