ICS 25.100.70 J 43
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T3045—2017 代替GB/T3045—2003
普通磨料 碳化硅化学分析方法
Conventional abrasive-Chemical analysis of silicon carbide
(ISO 9286:1997.Abrasive grains and crude Chemical analysis of silicon carbide, MOD)
2017-12-29发布
2018-07-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
发布 GB/T3045—2017
目 次
前言
范围 2 规范性引用文件 3表面杂质分析
3.1 样品制备 3.2 二氧化硅的测定 3.3 游离硅的测定 3.4 游离碳的测定 3.5 酸处理失量（LAT）的测定 3.6 碳化硅的测定 3.7 三氧化二铁的测定· 3.8 三氧化二铝的测定· 3.9 氧化钙和氧化镁的测定 3.10 三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁的电感耦合等离子体发射光谱测定磨料及结晶块中碳化硅含量的间接法测定
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4.1 原理： 4.2 样品制备 4.3 总碳的测定 4.4 游离碳的测定 4.5 试验数据处理 4.6允许误差其他分析方法 6试验报告附录A（资料性附录）本标准与ISO9286：1997相比结构变化情况
-...
27 GB/T3045—2017
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替GB/T3045—2003《普通磨料碳化硅化学分析方法》，与GB/T3045—2003相比主要
变化如下：
修改了适用范围（见第1章，2003年版的第1章）；修改完善了试样的制备方法（见3.1和4.2.2003年版的第3章）；修改完善了分光光度法测定二氧化硅的方法，并增加了氟硅酸钾容量法测定二氧化硅的方法（见3.2.2，2003年版的第4章）；修改完善了分光光度法测定硅的方法，并增加了气体容量法测定硅的方法（见3.3.2，2003年版的第5章）； -增加了红外吸收法测定游离碳和总碳的方法（见3.4.2和4.3.2）：增加了试样酸处理失量（LAT）的测定（见3.5）。 -增加了原子吸收光谱法（AAS）测定三氧化二铁、三氧化二铝的方法（见3.7.2和3.8.2）：修改完善了原子吸收光谱法（AAS）测定氧化钙、氧化镁的方法（见3.9.2，2003年版的第12 章）；增加了电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）测定三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁的方法（见3.10）。
本标准使用重新起草法修改采用ISO9286：1997《磨料和结晶块碳化硅的化学分析》。 本标准与ISO9286：1997相比在结构上有较多调整，附录A中列出了本标准与ISO9286：1997的
章条编号对照一览表
本标准与ISO9286：1997的技术性差异及其原因如下：
关于规范性弓用文件，本标准做了具有技术性差异的调整，以适应我国的技术条件，调整的情况集中反映在第2章“规范性引用文件”中，具体调整如下： ·用修改采用国际标准的GB/T4676代替ISO9138：1993；
一IS09286：1997中，二氧化硅的测定采用氟硅酸钾容量法，硅的测定采用气体容量法：本标准
除修改采用上述方法外还增加了分光光度法，以适应低含量试样的检测； ISO9286：1997中，游离碳和总碳的测定采用吸收重量法或库仑法：本标准除修改采用吸收重量法外·还增加了红外吸收法和灼烧减量法测定游离碳的方法，增加了红外吸收法测定总碳的方法；本标准中对碳化硅的测定增加了三酸处理重量法；一增加了电感耦合等离子体发射光谱法测定三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁含量的方法；一增加了碳化硅结晶块中其他化学成分的测定
删除了国际标准的附录A，因为其仅指明了其他可使用的方法，本标准已有部分在条文中进行了规定；删除了国际标准的附录B，其规定了碳化硅化学分析因测试技术变化的允许偏差，本标准在条文中进行了规定。
本标准做了如下编辑性修改：
将标准名称修改为《普通磨料碳化硅化学分析方法》。
II GB/T3045—2017
本标准由中国机械工业联合会提出。 本标准由全国磨料磨具标准化技术委员会（SAC/TC139）归口。 本标准起草单位：郑州磨料磨具磨削研究所有限公司、平顶山易成新材料有限公司、兰州河桥硅电
资源有限公司。
本标准主要起草人：陈学彬、骆苗地、乔倩、夏军、王文苏燕、李松祥、达朝鸿、包华本标准所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T3045—1989.GB/T3045—2003
IV GB/T3045—2017
普通磨料碳化硅化学分析方法
1范围
本标准规定了碳化硅磨料及结晶块中二氧化硅、游离硅、游离碳、酸处理失量、总碳、碳化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁的测定方法。
本标准适用于碳化硅含量不小于95%的磨料及结晶块的化学成分测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T4676普通磨料样方法（GB/T46762003.ISO9138：1993.MOD)
3表面杂质分析
本章适用于磨料原始粒度状态或结晶块破碎至一定粒度后表面杂质的分析
3.1样品制备 3.1.1原始粒度状态磨料
按照GB/T4676进行取样并缩分至50g～60g，于（110土5）℃下的烘箱中干燥1h取出，放人干燥器中，冷却备用。 3.1.2结晶块
按照GB/T4676取具有统计代表性的结晶块，破碎至完全通过2mm筛网，混勾，用四分法分至 50g～60g。继续用钢研钵研细至全部通过355um筛网。用吸力9.8N～14.7N的磁铁吸出粉碎中带人的铁质。然后混匀，装人试样袋，于105℃110℃的烘箱中干燥1h，取出，放人干燥器中，冷却备用。
如果对三氧化二铁的测定有严格要求，则应按下列方法另行制样用以测定三氧化二铁：取具有统计代表性的结晶块，破碎至完全通过2mm筛网，混匀，用四分法分至50g～60g。再用刚玉研钵研细至全部通过500um筛网，混匀用四分法缩分至20g～25g。继续用刚玉研钵研细至全部通过355μm 筛网，混匀，装入试样袋，于105℃110℃的烘箱中干燥1h，取出，放人干燥器中，冷却备用。 3.2二氧化硅的测定 3.2.1分光光度法 3.2.1.1原理
试样用氯化钠-盐酸-氢氟酸处理，使二氧化硅溶解，加钼酸铵使硅酸离子形成硅钼杂多酸，用1，2， 4-酸还原剂将其还原成硅钼蓝，于700nm波长处测定其吸光度
1 GB/T3045—2017
3.2.1.2试剂或材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.2.1.2.1盐酸：（1+1）、（1+4）。 3.2.1.2.2氨水（1十4）：取浓氨水（密度0.90g/cm）与水按体积比1：4稀释，现配现用。 3.2.1.2.3氢氟酸：（1十1）。 3.2.1.2.4氯化钠溶液（10%） 3.2.1.2.5氯化铝溶液（45%）：称取90g六水合氯化铝溶于水中，用水稀释至200mL 3.2.1.2.6钼酸铵溶液（5%）：称取5g钼酸铵溶于水中，用水稀释至100mL，放置24h后过滤使用；若出现沉淀应停止使用。 3.2.1.2.7酒石酸溶液（10%）。 3.2.1.2.81，2，4-酸溶液（0.15%）：称取0.15g1，2，4-酸（1-氨基-2-萘酚-4-磺酸）溶于20mL亚硫酸钠溶液（7%）中，然后与180mL亚硫酸钠溶液（10%）混合。此溶液的使用期为两周。 3.2.1.2.9对硝基苯酚指示剂（0.2%乙醇溶液）：称取0.2g对硝基苯酚溶于95%乙醇中，用乙醇稀释至 100 mL. 3.2.1.2.10 二氧化硅标准溶液：0.05mg/mL
称取经1000℃灼烧过的二氧化硅（高纯试剂）0.1000g于铂埚中，与无水碳酸钠（基准试剂）2g 仔细混勾匀.再覆盖无水碳酸钠（基准试剂）0.5g，送人高温炉中于850℃900℃熔融20min，取出冷却，洗净埚外壁，在聚乙烯烧杯中用热水浸出，冷却后转人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，立即移人清洁干燥的塑料瓶中贮存。1mL此溶液中含二氧化硅0.1mg。
用移液管移取上述0.1mg/mL二氧化硅溶液50mL于预先盛有10mL盐酸（1十4）的100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，即为二氧化硅标准溶液。1mL此溶液中含二氧化硅0.05mg。 3.2.1.2.11空白溶液：于聚四氟乙烯烧杯中加人氯化钠溶液（3.2.1.2.4）1mL、（1十1）盐酸（3.2.1.2.1） 3mL、氢氟酸（3.2.1.2.3）3mL、氯化铝溶液（3.2.1.2.5）12mL，混匀，移人100mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 3.2.1.3仪器设备
可见分光光度计。 3.2.1.4试验步骤 3.2.1.4.1测定
称取约0.2g试样，精确到0.0001g。将样品放人聚四氟乙烯烧杯中，加人氯化钠溶液（3.2.1.2.4） 1mL（1+1）盐酸（3.2.1.2.1）3mL氢氟酸（3.2.1.2.3）3mL，在80℃~90℃水浴上加热15min~ 20min，冷却，加人氯化铝溶液（3.2.1.2.5）12mL，混勾，移人100mL塑料容量瓶中，稀释至刻度.摇匀，静置后（微粉试样可进行干过滤）用移液管移取上部澄清液10mL于100mL塑料容量瓶中，加水至溶液体积为50mL，加人对硝基苯酚指示剂（3.2.1.2.9）2滴～3滴，用氨水（3.2.1.2.2）中和至溶液呈黄色，立即加人（1十4）盐酸（3.2.1.2.1)5mL，然后加人钼酸铵溶液（3.2.1.2.6）5mL，放置15min。加人酒石酸溶液（3.2.1.2.7）10mL，1，2，4-酸溶液（3.2.1.2.8)5mL，加水稀释至刻度，摇匀，放置30min。用1cm 的比色皿于波长700nm处，用水作参比液测定其吸光度。用同样方法作空白试验。减去空白试验的吸光度后，于工作曲线上查出二氧化硅的质量， 3.2.1.4.2工作曲线的绘制
吸取空白溶液（3.2.1.2.11)10mL分别放人8个100mL容量瓶中，再用微量滴定管依次分别加人
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