
ICS 71.100.80 G.77 备案号:41857—2013
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T4538—2013
水处理剂 氯化亚铁 Water treatment chemicals--Ferrous chloride
2014-03-01实施
2013-10-17发布
中华人民共和国工业和信息化部发布
HG/T4538-2013
目 次
前言
范围规范性引用文件分子式和相对分子质量要求试验方法 5.1 通则 5.2 氯化亚铁含量的测定 5.3 酸不溶物含量的测定
-
2
N
4
5
硫酸根(SO-)含量的测定 5.5 铁(Ⅲ)含量测定 5.6 砷含量的测定(砷斑法) 5.7 铅含量的测定 5.8 汞含量的测定 5.9 销含量的测定 5.10 铬含量的测定· 5.11 锌含量的测定检验规则标志、标签和包装
5.4
L-
HG/T4538—2013
前言
本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会水处理剂分技术委员会(SAC/TC63/SC5)归口。 本标准负责起草单位:惠州市斯瑞尔环境化工有限公司、中海油天津化工研究设计院、江门市慧信
净水材料有限公司、嘉善海峡净水灵化工有限公司、嘉善绿野环保材料厂、深圳中润水工业发展有限公司。
本标准主要起草人:丁德才、朱传俊、蒋志飞、沈烈翔、俞明华、王权永、李润生、杨玉梅、肖晋宜。
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HG/T4538—2013
水处理剂 氯化亚铁
警告:本标准所使用的强酸、强碱具有腐蚀性,使用时应避免吸入或接触皮肤。避到身上应立即用大量水冲洗,严重时应立即就医。 1范围
本标准规定了水处理剂 氧化亚铁的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、贮存和运输。 本标准适用手水处理剂 氯化亚铁产品.该产品主要用于工业废水、污水处理。本标准不适用于生
产饮用水用铁系产品用。 2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB190 危险货物包装标志 GB/T 191 包装储运图示标志 GB/T601 化学试剂 标准滴定游液的制备 GB/T 602 2002 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备(ncgIS(6353/11982) GB/T603 2002 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备(neqISO6353-1:1982) GB/T 610 2008 化学试剂 砷测定通用方法(ncqIS0)6353-11982) GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T6680 液体化工产品采样通则 GB/T 6682 2008 分析实验室用水规格和试验方法(modIS)3696:1987) GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定分子式和相对分子质量分子式:FeClz 相对分子质量:126.8(按2011年国际相对原子质量) 4要求 4.1外观:固体为蓝绿色或淡黄绿色晶体:液体为绿色或黄绿色液体, 4.2水处理剂 氯化亚铁按相应的试验方法测定应符合表1要求,
3
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HG/T4538—2013
表1
指 标
试验方法
项 目
固体 26.5 0.50 2. 0 0.60
液体 10.0 0.50 1. 0 0.40
5. 2 5.3 5.4 5.5 5.6 5.7 5.8 5.9 5. 10 5.11
氧化亚铁的质量分数(以Fe+计)/% 酸不溶物的质量分数/% 硫酸根(S()的质量分数/% 铁(Fe))(Ⅲ)的质量分数/% 碑(As)的质基分数/% 铅(Pb)的质基分数/% 汞(Hg)的质基分数/% 辐(Cd)的质量分数/% 络(Cr)的质量分数/% 锌(Zn)的质盐分数/%
M N S < < < < < < 5
0.000.5 0. 004 0.00002 0.0005 0.01 0.15
5 试验方法
5.1通则
本标准所用试剂和水,除非另有规定,仅使用分析纯试剂和符合GB/T6682中的三级水。 试验中所需标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品·在没有注明其他要求时,均按GB/T601、
GB/T602、GB/T603之规定制备。 5.2氯化亚铁含量的测定 5.2.1方法提要
在硫酸和磷酸介质中,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准滴定溶液滴定。 5.2.2 试剂和材料 5.2.2.1 盐酸溶液:1+1。 5.2.2.2 硫磷混合酸:在700ml水中缓慢加入150mL硫酸、150mL磷酸,同时不断搅拌,混匀。 5.2.2.3 重铬酸钾标准滴定溶液:c(1/6K:Crz0)约为0.05mol/L。 5. 2.2.4 二苯胺磺酸钠指示液:5g/L。 5.2.3分析步骤
称取约2g固体试样或4g液体试样.精确至0.2mg。置于50mL小烧杯中,加入4mL盐酸溶液,加水溶解,转移至250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,掘匀。移取25mL此溶液,置于250mL锥形瓶中,加入10ml硫磷混合酸、60mL水和两滴至三滴二苯胺磺酸钠指示液,以重铬酸钾标准滴定溶液滴定至蓝紫色 5.2.4结果计算
氯化亚铁含量(以Fc2+计)的质量分数wi,数值以%表示,按式(1)计算:
VeM
wl=1000 mx25/250×100 %
(1)
式中: V 滴定中消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
重铬酸钾标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
M 铁(Fe)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=55.85);
2
HG/T4538—2013
m- 试料质量的数值,单位为克(g) 5.2.5允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。 5.3酸不溶物含量的测定 5.3.1试剂和材料
盐酸溶液:1+49 5.3.2仪器、设备 5.3.2.1电热恒温干燥箱温度可控制为105℃±2℃ 5.3.2.2折玻璃砂甘璃:滤板孔径为5μm~15μm 5.3.3分析步骤
称取约10g固体试样或20g液体试样,精确到0.01g.置下250mL烧杯中,加盐酸落液至约 100mL,充分搅拌。用已在105℃土2℃下干燥至恒量的玻璃砂增璃过滤,用盐酸溶液洗涤五次至八次(每次约5mL)。再用水洗涤五次至八次(每次约5mL)。滤液移入250mL容量瓶中,用水稀释至刻度.摇匀此为试液A。
将和残渣放人电热恒温干燥箱内,在105℃土2℃下干煤至恒量。 5.3.4结果计算
酸不溶物的质量分数W,数值以%表示.按式(2)计算
==×100%
(2)
式中: mz- 玻璃砂增连同残渣的质量的数值.单位为克
玻璃砂的质量的数值,单位为克(g): m 试料质量的数值,单位为克(g)
m
5.3.5允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果;平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。 5.4硫酸根(SO-)含量的测定 5.4.1方法提要
试样中硫酸根与氧化钡定量反应生成硫酸锁沉淀.采用硫酸根测定仪得出试样中硫酸根的量。 5.4.2试剂和材料 5.4.2.1氟化锁溶液:250g/L。 5.4.2.2盐酸溶液:1+1. 5.4.3仪器、设备
硫酸根测定仪。 5.4.4分析步骤 5.4.4.1液体氟化亚铁:准确移取20.0mL样品于离心管内,并称量所移取样品的质量ml,精确至 0.001g.加人5mL盐酸溶液,振摇,加人氟化钡溶液5mL.盖上盖子摇匀。 5.4.4.2固体氟化亚铁:将样品混合均匀后,称取约20g样品(m2),精确至0.001g,置于小烧杯中,加 25mL盐酸溶液,溶解(若溶液浑浊,可以适当加热)。转移至100mL容量瓶中,摇匀。准确移取 20.0mL样品于离心管内,加入5mL盐酸溶液,振摇,加入氧化锁溶液5mL,盖上盖子播匀。 5.4.4.3分别将装有样品的离心管、离心管盖及单边铁筒一起称重,可向离心管内加水,使左右两边的总重在进行离心的时候相等,保持平衡 5.4.4.4将离心管放入离心机内,调节转速至1500T/min.时间为4min,按“启动"键,仪器开始工作,如中途需要停止,直接按“停止"键。
m
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HG/T4538—2013 5.4.4.5 5当仪器发出蜂鸣声时,取出离心管.读数PI。 5.4.5结果计算 5.4.5.1液体氯化亚铁中硫酸根含量以质量分数ws计数值以%表示.按式(3)计算:
=(e/100X20×100%
(3)
m
式中: m 所移取20.0ml液体样品的质量的数值,单位为克(g); P 从硫酸根测定仪读出的硫酸根含量的质量浓度的数值,单位为克每升(g/L)。
5.4.5.2固体氯化亚铁中硫酸根含量以质量分数w计,数值以%表示,按式(4)计算:
(/1000)×20
X100% .......
((4)
10×20
式中: m2 固体试料的质量的数值,单位为克(g); pi 从硫酸根测定仪读出的硫酸根含量的质量浓度的数值,单位为克每升(g/L)。
5.4.6允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果:平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。 5.5铁(Ⅲ)含量测定 5.5.1方法提要
氯化亚铁中的三价铁离子,在酸性条件下与水杨酸反应呈紫红色,与标准所呈紫红色进行限量比色。 5.5.2试剂和材料 5.5.2.1无氧的水, 5.5.2.2硫酸溶液:约1mol/L。 5.5.2.3饱和水杨酸溶液。 5.5.2.4 铁标准溶液:1mL溶液含铁(Fcl)0.1mg。 5.5.3 分析步骤
称取1.00g土0.01g试样.溶于100mL无氧氢的水中。取20ml于比色管中,立即加人1mL硫酸溶液,30mL无氧的水及2mL饱和水杨酸溶液.摇匀。所呈紫红色不得深于标准所呈紫红色。
标准是取铁标准溶液适量与试样溶液同时同样处理。 5.6砷含量的测定(砷斑法) 5.6.1方法提要
在酸性溶液中,用碘化钾和氯化亚锡把As(V)还原为As(),加锌粒与酸作用,产生新生态氢,使 As(Ⅲ)进一步还原为碑化氢,砷化氢气体与溴化乘试纸作用,产生棕黄色斑点,与标准色斑目视比较。 5.6.2试剂与材料 5.6.2.1无砷锌粒。 5.6.2.2 碘化钾。 5.6.2.3 硫酸溶液:1+1。 5.6.2.4 氯化亚锡盐酸溶液:400g/L。 5.6.2.5 碑标准溶液:1mL溶液含0.001mgAs:将按GB/T602配制的标准溶液稀释100倍。此溶液用时现配。 5.6.2.6 漠化汞试纸。 5. 6.2.7 乙酸铅棉花。 5. 6.3 仪器、设备 4
HG/T4538—2013
定碑器:见GB/T610图1。 5.6.4分析步骤
称取0.50g士0:01g试样.置于定砷器的广口瓶中,加水至约50mL。加入4mL硫酸溶液、1g碘化钾及2mL氯化亚锡溶液,摇勺.放置15.min,加人3g无碑锌,立即将已装好乙酸铅棉花及浪化汞试纸的玻璃管塞紧于广口瓶上,于略处放置1h。溴化汞试纸所呈黄色不得深于标准色。
标准色斑的制备:移取2.ml.砷标准溶液,置于定砷器的广口瓶中,与试样同时同样处理。 5.7铅含量的测定 5.7.1方法提要
向试样中加入二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液使铅整合,用1-甲基-2-戊酮萃取,用原子吸收光谱法在波长283.3nm处测定吸光度求出铅含量。 5.7.2 试剂和材料 5.7.2.1 水,GB/T6682,二级。 5.7.2.2 4-甲基-2-戊酮. 5.7.2.3 氮水溶液:1+5。 5.7.2.4 盐酸溶液:1+3。 5.7.2.5 柠檬酸铵落液,500g/1 5.7.2.6 硫酸铵溶液:400g/L。 5.7.2.7 二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液:100gL 5.7.2.8 铅标准忙备溶液:1mL含0.1mgPb, 5.7.2. 9 铅标准溶液:1mL含0.05mgPb。移取25.00mL铅标准贴购备溶液于50mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 5.7.3 、仪器、设备 5.7.3.1 原子吸收光谱仪。 5.7.3.2铅空心阴极灯, 5.7.4:分析步骤 5.7.4.1 分别移取0.00.0.50ml、1.00mL,2.00mL铅标准溶液于100mL烧杯中,加水至约 25mL各加人3mL柠檬酸铵溶液及15mL硫酸铵溶液,用氰水溶液或盐酸溶液调整pH值至5.0~ 5.2(用pH计)。然后分别加人3mL二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液并混合均匀。 5.7.4.2 静置3min后,移人分液漏斗中,依次加人25.00mL4-甲基-2-戊酮,混摇2min,再静置 10min后,弃去水层,将萃取液收集于干燥的容量瓶中在仪器的最佳工作条件下,于波长283.3nm 处,以试剂空白调零,测其吸光度。以测定的吸光度为纵坐标.相对应的铅含量为横坐标,绘制校准曲线。 5.7.4.3移取25mL试液A于100mL烧杯中,以下按5.7.4.1和5.7.4.2操作。 5.7.5结果计算
铅含量以质量分数计,数值以%表示,按式(5)计算
mX10-3
wi= ml×25/250×100%
(5)
.-.-.
式中: m 试样中铅的质量的数值,单位为毫克(mg); m 试料的质量的数值,单位为克(g)。
5.7.6允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0.0003%, 5.8汞含量的测定
5
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