ICS 71. 100. 01; 87.060. 10 G 56 备案号：56325—2016
HG
中华人民共和国化工行化标准
HG/T4022—2016 代替HG/T4022—2008
对氯邻硝基苯胺（红色基3GL）
p-Chloro-o-nitroaniline (Red base 3GL)
2017-04-01实施
2016-10-22发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T4022—2016
前言
本标准按照GB/T1.1一2009《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。
本标准代替HG/T4022一2008《对氯邻硝基苯胺（红色基3GL）》。与HG/T4022一2008相
比，除编辑性修改外主要技术变化如下：
增加了CASRN（见1）；一产品规格修改为产品等级，指标做相应修改（见3，2008年版的3）；删除了有机杂质总含量指标（见2008年版的3）； —增加了干品初熔点测定方法的允许差（见6.3）；
增加了水分测定方法的允许差（见6.6）；修改了“标志、标签”内容（见8.1、8.2，2008年版的7.1）； -增加了包装规定中净含量误差范围（见8.3）：增加了危险化学品在包装、运输和贮存上的要求 （见8.3、8.4、8.5）。
-
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134）归口。 本标准起草单位：江苏隆昌化工有限公司、国家染料质量监督检验中心、沈阳化工研究院有限
公司。
本标准主要起草人：吕双、吴春江、沈日炯、张剑宇。 本标准于2008年4月首次发布，本次为第一次修订。
1 HG/T4022—2016
对氯令硝基苯胺（红色基3GL）
警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问
题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
本标准规定了对氯邻硝基苯胺（红色基3GL）的要求，安全信息，采样，试验方法，检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。
本标准适用于对氯邻硝基苯胺的产品质量控制。 结构式：
NH:
N()
C1
分子式：CH;CIN2O2 相对分子质量：172.57（按2013年国际相对原子质量） CAS RN: 89-63-4
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB 190 危险货物包装标志 GB/T 191 包装储运图示标志 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 2384 染料中间体熔点范围测定通用方法 GB/T2386一2014染料及染料中间体水分的测定 GB/T6678—2003 化工产品采样总则 GB/T6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB12268—2012危险货物品名表 GB12463 危险货物运输包装通用技术条件 GB 15258 化学品安全标签编写规定 GB 15603 常用化学危险品贮存通则 GB/T16483 化学品安全技术说明书 内容和项目顺序
3要求
对氯邻硝基苯胺的质量应符合表1的要求。 HG/T4022—2016
表1对氯邻硝基苯胺的质量要求
指 标一等品橘红色或红色针状结晶 ≥114. 0
标准章条号
项 日
优等品橘红色粉末 ≥115. 0 ≥95.00 ≥99.50 ≤5.0
合格品
（1）外观 (2) 十品初熔点/℃ (3) 对氯邻硝基苯胺的质量分数（氨基值）/% (4) 对氯邻硝基苯胺纯度/% （5）水分的质量分数/%
6. 2 6. 3 6. 4 6. 5 6. 6
≥113. 0 ≥80.00 ≥99.00 ≤20.0
≥85.00 ≥99.30 ≤15.0
4安全信息
4.1安全
根据GB12268一2012的规定，对氯邻硝基苯胺为6.1类毒性物质，危险品编号为“UV： 2237”。遇明火、高热可燃。受高热分解，放出有毒的烟气。触及皮肤易经皮肤吸收或误食吸人会引起中毒。使用及搬运时，应穿戴劳动保护用品，严格注意安全。 4.2安全技术说明书
按GB/T16483的规定，该产品出厂应提供详细的安全技术说明书。 安全技术说明书应包括如下内容：
a) 危险性信息； b） 安全使用方法； c） 运输、贮存要求； d) 防护措施； e) 应急处理措施等。
5采样
以批为单位采样，生产厂以均匀产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678一2003中7.6的规定。所采样品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落入产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部分的样品，所采样品总量不少于500g。将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好的避光容器中，其上粘贴标签，注明产品名称、批号、生产厂名称、取样日期和地点。一个供检验，另一个保存备查。
6 试验方法
6.1一般规定
除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682一2008规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601和GB/T603的规定制备与标定。检验结果的判定按GB/T8170一2008中4.3.3修约值比较法进行。
2 HG/T4022—2016
6. 2 外观的评定
在自然北昼光下采用目视评定。 3干品初熔点的测定
6. 3
按GB/T2384的规定进行测定，样品在90℃C烘干2h。 干品初熔点平行测定结果的绝对差值应不大于0.1℃，取平行测定结果的算术平均值作为测定
结果。 6.4对氯邻硝基苯胺的质量分数（氨基值）的测定
6.4.1测定原理
采用重氮化法。 利用芳香族伯胺在低温及过量无机酸存在条件下与亚硝酸钠发生重氮化反应生成重氮盐的原理进
行测定。
6.4.2 试剂和溶液 6.4.2.1冰乙酸。 6.4.2.2 盐酸溶液：盐酸与水的体积比为1：1。 6.4.2.3 3溴化钾溶液：100g/L。 6.4. 2. 4 亚硝酸钠标准滴定溶液：c（Na.V()2）=0.25mol/L，终点判定用淀粉-碘化钾试纸。 6.4.2.5 5淀粉-碘化钾试纸。 6.4.3 3测定步骤
称取约1.0g（精确至0.0001g）试样，置于500mL烧杯中，加人35mL冰乙酸，微热溶解，用水稀释至350mL，加入50mL盐酸溶液、10mL溴化钾溶液，冷却至5℃～10℃。将滴定管尖端插人溶液中，在不断搅拌下用亚硝酸钠标准滴定溶液进行滴定，滴定近终点时（占消耗量的90%左右）把滴定管尖端提离液面，继续滴定，直至使淀粉-碘化钾试纸呈现微蓝色润圈并保持5min不变即为终点。
在相同条件下做空试验。 6.4.4结果计算
对氯邻硝基苯胺的质量分数（氨基值）以wi计，按公式（1）计算：
_c(V-Vo)M
I = mX1000 X100%
.(1)
式中：
亚硝酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；
C-
V 试样消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； Vo 空白试验消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；
试样的质量的数值，单位为克（g）；
m M 对氯邻硝基苯胺的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol） [M (CH; CINO)=
172.57J。
计算结果保留到小数点后2位。
3 HG/T4022—2016
6.4.5允许差
对氯邻硝基苯胺的质量分数（氨基值）两次平行测定结果之差的绝对值应不大于0.3%（质量分数），取其算术平均值作为测定结果。 6.5对氯邻硝基苯胺纯度的测定
6.5.1测定原理
采用高效反相液相色谱法，在十八烷基键合柱上以甲醇和水及有机盐为流动相分离对氯邻硝基苯胺及各有机杂质组分，经紫外检测器（254nm波长）检测，用峰面积归一化法计算对氯邻硝基苯胺纯度。 6.5.2仪器设备 6.5.2.1 液相色谱仪：输液泵一一流量范围0.1mL/min～5.0mL/min，在此范围内其流量稳定性为土1%；检测器一多波长紫外分光检测器或具有同等性能的分光检测器。 6.5.2.2色谱柱：长为150mm、内径为4.6mm的不锈钢柱，固定相为Cl8（DS，粒径5um。 6.5.2.3色谱T作站或积分仪。 6.5.2.4平头微量注射器：10μl~25μL。 6.5.2.5 超声波发生器。 6.5.3试剂和溶液 6.5.3.1 甲醇：色谱纯 6.5.3.2 2四甲基溴化铵水溶液：含四甲基溴化铵2g/L。 6.5.3.3水：经0.45μm膜过滤。 6.5.4 色谱分析条件 6.5.4.1流动相：甲醇与四甲基溴化铵水溶液的体积比=60：40。 6.5.4.2 波长：254nm。 6.5.4.3流量：0.8ml/min。 6.5.4.4进样量：5μL。 6.5.4.5柱温：室温。
可根据不同仪器设备选择最佳分析条件，流动相应摇匀后用超声波发生器进行脱气。 6.5.5溶液的制备
称取0.03g（精确至0.001g）对氯邻硝基苯胺试样于25mL棕色容量瓶中，加甲醇溶解，稀释至刻度，混合均匀，于超声波发生器中振荡、充分溶解，备用。 6.5.6测定步骤
开启色谱仪。待仪器各项操作条件稳定后，用平头微量注射器吸取5μL试样溶液注人进样阀中，待最后一个组分流出完毕（色谱图见图1），用色谱工作站或积分仪进行结果处理。 6.5.7结果计算
对氯邻硝基苯胺纯度以w2计，按公式（2）计算：
A
W?=ZA, X100 %
(2)
4 HG/T4022—2016
式中： A—试样中对氯邻硝基苯胺的峰面积；
ZA；试样中对氯邻硝基苯胺及各有机杂质的峰面积之和。
计算结果保留到小数点后2位。 6.5.8 允许差
对氯邻硝基苯胺纯度两次平行测定结果之差的绝对值应不大于0.3%，取其算术平均值作为测定结果。 6.5.9 色谱图
色谱图见图1。
0.020r 0.018 0.016F 0.014
5
2.00l 0.012F
0.008 0.006F 0.004 0.002 0.000
6
-
2 -
4
>
-0.0%.00 2.00
4.00 6.00 8.00 10.0012.00 14.00 16.00 18.00 20.00 22.0024.00
时间/min
说明：
未知物； 2 邻硝基苯胺； 3 邻氯对硝基苯胺；
-
未知物； 5 对氯邻硝基苯胺； 6 2.5-二氯硝基苯；
4
3.4-二氟硝基苯。
图1对氯邻硝基苯胺色谱图
6. 6 水分的测定
按GB/T2386--2014中3.2的规定进行。称取样品3g～5g。在90℃烘干4h。 水分两次平行测定结果之差的绝对值应不大于0.1%（质量分数），取平行测定结果的算术平均
值作为测定结果。
7 检验规则
7. 1 检验分类
本标准第3章表1中规定的所有项目均为出厂检验项目。
5 HG/T4022—2016
7.2出厂检验
对氯邻硝基苯胺应由生产厂的质量检验部门进行检验合格，附合格证明后方可出厂。生产厂应保证所有出厂的对氯邻硝基苯胺都符合本标准的要求。 7.3复验
如果检验结果中有一项指标不符合本标准的要求，应重新自两倍量的包装中取样进行检验，重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品不合格。
标志、标签、包装、运输和贮存
8
8.1标志
对氯邻硝基苯胺的每个包装上都应按GB190和GB/T191的有关规定涂上牢固、清晰的危险化学品标志和相关的安全储运标志。
标志内容至少应有： a） 产品名称； b）生产厂名称、地址； c) 生产日期； d) 生产许可证编号和标志； e) 净含量； f) 警示标志（毒性物质）。
8.2标签
产品应有标签，标签上应注明产品生产日期、合格证明、执行标准编号、批号和等级，并应符合 GB15258化学品安全标签编写规定。 8.3包装
对氯邻硝基苯胺装于内衬塑料袋的编织袋或铁桶中，每桶净含量25kg土0.25kg或50kg土 0.50kg。其他包装可与用户协商确定。产品包装应符合GB12463及危险化学品包装的相关规定。 8.4运输
运输时防止曝晒、碰撞和雨淋。搬运中需小心轻放，不可与皮肤接触，防止吸人人体内。 8.5贮存
对氯邻硝基苯胺是毒性物质，应按GB15603及相关规定密闭贮存于阴凉、干燥并具有良好通风的库房内，切勿暴晒和雨淋，不可与易燃物放在一起，并远离火源和热源。
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