
ICS 71. 100. 80 G 77 备案号:47116—2014
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T4672—2014
水处理剂聚氯化铁
Water treatment chemicalsPoly ferric chloride
2014-10-29发布
2015-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 5发布
HG/T4672-2014
目 次
前言 1 范围 2 规范性引用文件 3 示性式 4 要求 5 试验方法 5. 1 通则 5. 2 铁(Fe3+)含量的测定: 5. 3 亚铁(Fe2+)含量的测定 5. 4 盐基度含量的测定 5. 5 水不溶物含量的测定 5. 6 密度的测定 5. 7 锌含量的测定 5. 8 砷含量的测定 5. 9 铅含量的测定 5. 10 汞含量的测定. 5. 11 镉含量的测定 5.12 铬含量的测定 6 检验规则·
I
+
0
10 11 11 12
.
标志、包装、运输和贮存·
7
I
HG/T 46722014
前 言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会水处理剂分技术委员会(SAC/TC63/SC5)归口。 本标准起草单位:惠州市斯瑞尔环境化工有限公司、深圳市中润水工业技术发展有限公司、广东
慧信环保有限公司、衡阳市建衡实业有限公司、山东中科天泽净水材料有限公司、嘉善海峡净水灵化工有限公司、河南科泰净水材料有限公司、嘉善绿野环保材料厂、成都市助别净水剂工业有限责任公司、海南宜净环保有限公司、四川华石环保科技有限公司。
本标准主要起草人:丁德才、李润生、谭铭卓、何青峰、刘庆运、沈、周秋涛、 俞明华、郭勇、潘文秀、周涌、肖晋宜。
I
HG/T4672—2014
水处理剂聚氯化铁
警告:“水处理剂聚氯化铁”属于GB6944一2012规定的第8类腐蚀性物质,本标准所使用的强酸、强碱具有腐蚀性,使用时应避免吸入或接触皮肤。溅到身上应立即用大量水冲洗,严重时应立即就医。 1范围
本标准规定了“水处理剂聚氯化铁”的要求,试验方法,检验规则以及标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于“水处理剂 」聚氯化铁”。该产品主要用于工业用水、废水和污水以及污泥处理。 2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB190危险货物包装标志 GB/T601一2002化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T602--20021 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(neqISO6353-1:1982) GB/T603—20021 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(neqISO6353-1:1982) GB/T610—20081 化学试剂砷测定通用方法(neqISO6353-1:1982)
GB/T 6678 :化工产品采样总则 GB/T 6680 液体化工产品采样通则 GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法(modISO3696:1987) GB6944--2012危险货物分类和品名编号 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
.3示性式
[Fe2 (OH), Cl6--~ ]m
式中:0
1
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表1
检验方法 5. 2 5. 3 5. 4 5. 5 5. 6 5. 7 5. 8 5. 9 5. 10 5. 11 5.12
指标项目
指 标 8. 0 0. 2 5.0~30.0 0. 3 1. 20 0. 1 0. 000 5 0. 002 0. 000 05 0. 001 0. 005
铁(Fe3+)的质量分数/% 亚铁(Fe2+)的质量分数/% 盐基度的质量分数/% 水不溶物的质量分数/% 密度(20C)/g/cm)锌(Zn)的质量分数/% 碑(As)的质量分数/% 铅(Pb)的质量分数/% 汞(Hg)的质量分数/% 锅(Cd)的质量分数/% 铬(Cr)的质量分数/%
> ≤ ≤ ≥ ≤ ≤ < ≤ <
5 试验方法 5. 1 通则
本标准所用试剂,除非另有规定,仅使用分析纯试剂。 试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601-
2002、GB/T602—2002、GB/T603—2002的规定制备。 5.2 铁(Fe3+)含量的测定 5.2.1方法提要
在酸性条件下,3价铁和碘化钾反应析出碘,以淀粉作指示剂,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定。 5.2.2 试剂和材料 5.2.2.1 水:符合GB/T6682-2008中三级水的规格。 5.2.2.2 碘化钾。 5.2. 2.3 硝酸银溶液: 17 g/L。 5.2. 2.4 盐酸溶液:1十1。 5.2.2.5 硫代硫酸钠标准滴定溶液:c(Na2S2Os)~0.1mol/L。 5.2.2.6淀粉指示液:10g/L。 5.2.3仪器、设备
甘埚式过滤器: 滤板孔径为5μm~15μm。 5.2.4分析步骤 5.2.4.1试验溶液的制备
称取约20g试样,精确至0.2mg。置于250mL烧杯中,加人约100mL水,搅拌。用预先于 105℃~110℃干燥至恒重的埚式过滤器抽滤,用水洗涤残渣至洗液中不含氯离子(用硝酸银溶液检查)。将滤液和洗涤液移入500mL容量瓶中,加水至刻度,摇匀。此溶液为试液A。试液A用于 2
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铁(Fe3+)、亚铁(Fe2+)含量的测定。
保留埚和残渣,用于水不溶物含量的测定。 5.2.4.2测定
移取25mL试液A,置于250mL碘量瓶中。加入25mL水、3g碘化钾和10mL盐酸溶液,盖好瓶塞,水封,摇匀,于暗处放置30min。用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至淡黄色。加入3mL淀粉指示液,继续滴定至蓝色消失。
同时做空白试验。 5.2.5结果计算
铁(Fe3+)含量以质量分数w1计,数值以%表示,按公式(1)计算:
(V-V)cMX10-3
mVi/VA X100
. (1)
w1=
式中: V- 试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); Vo 空白消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
C
M- 铁的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=55.85); m- 试料的质量的数值,单位为克(g); Vi- 移取试液A的体积的数值,单位为毫升(mL)(V=25); VA 试液A的总体积的数值,单位为毫升(mL)(Va=500)。
5.2.6 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。 5.3亚铁(Fe2+)含量的测定 5.3. 1 方法提要
在硫酸和磷酸介质中,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准滴定溶液滴定。 5.3.2试剂和材料 5.3.2.1 水:符合GB/T6682中三级水的规格。 5.3.2. 2 磷酸。 5.3.2. 3 硫酸溶液:1十5。
4. 重铬酸钾标准滴定溶液: c(合r ~0.05mol/L.
f1
5.3.2.4
K2Cr2O
移取100mLGB/T601一2002中的重铬酸钾标准滴定溶液,置于200mL容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀。临用前配制。 5.3.2.5 二苯胺磺酸钠指示液:5g/L。 5.3.3分析步骤
移取100mL试液A于250mL锥形瓶中,加人20mL硫酸溶液、5mL磷酸和3滴4滴二苯胺磺酸钠指示剂,用重铬酸钾标准滴定溶液滴定至蓝紫色。 5.3.4结果计算
亚铁含量以质量分数w2计,数值以%表示,按公式(2)计算:
VcMX10-3
: (2)
W2- mVi/VA X100
式中: V—消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
-重铬酸钾标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
-
3
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M-—亚铁的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=55.85); m一—试料的质量的数值,单位为克(g); V1——移取试液A的体积的数值,单位为毫升(mL)(Vi=100); VA-—试液A的总体积的数值,单位为毫升(mL)(VA=500)。
5.3.5允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。 5.4盐基度含量的测定 5.4.1方法提要
在试样中加过量盐酸,使聚合态铁解聚,以氟化钠作掩蔽剂,以氢氧化钠标准滴定溶液滴定过量的盐酸。 5.4.2试剂和材料 5.4.2.1水;符合GB/T6682中三级水的规格。 5.4.2.2氟化钠溶液:40g/L。
称取20g氟化钠于500mL乙烯烧杯中,以200mL不含二氧化碳的蒸馏水溶解,稀释至 500mL。加入2滴酚酞指示液,并用氢氧化钠溶液(4g/L)或盐酸溶液(1十1)调节至微红色。滤去不溶物,贮于聚乙烯瓶中。 5.4.2.3盐酸标准溶液:c(HCI)~0.5mol/L。 5.4.2.4氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)~0.25mol/L。 5.4.2.5 5酚酸指示液:10g/L乙醇溶液。 5.4.3分析步骤
称取适量试样(试样中的铁含量为0.25mg~0.45mg),精确至0.2mg。置于250mL锥形瓶中,加人10.00mL盐酸标准溶液,盖上表面Ⅲ,置于电炉上加热至沸,约10s后立即取下,冷却至室温。加入30mL氟化钠溶液,摇匀。加人5滴酚酞指示液,立即用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈现微红色即为终点。同时用不含二氧化碳的水做空白试验。 5.4.4结果计算
益基度含量以质量分数w3计,数值以%表示,按公式(3)计算:
(V。-V)cMi×10-3/Mi 1×100
w3=
* (3)
mw1/(M2/3)
式中: V。—空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); V 测定试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为旁升(mL);
氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
c
m一试料的质量的数值,单位为克(g); w1——5.2测得的铁(Fe3+)含量的质量分数; M1—氢氧根(OH")的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=17.00); M2——铁(Fe3+)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=55.85)。
5.4.5允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0.5%。 5.5水不溶物含量的测定 5.5.1方法提要
试样用水溶解后,经过滤、洗涤、烘干至恒重,计算出水不溶物含量。 5.5.2仪器、设备
电热恒温干燥箱:温度可控制为105℃~110℃。
4
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5.5.3分析步骤
将5.2.4.1中保留的和残渣放人电热恒温干燥箱内,在105~110℃下干燥至恒重。 5.5.4结果计算
水不溶物含量以质量分数W计,数值以%表示,按公式(4)计算:
mlm2×100
W4=
(4)
m
式中: m1一—埚式过滤器连同残渣的质量的数值,单位为克(g); m2——埚式过滤器的质量的数值,单位为克(g); m—试料的质量的数值,单位为克(g)。
5.5.5允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。 5.6密度的测定 5.6.1方法提要
由密度计在被测样品中达到平衡状态时所浸没的深度读出该液体的密度。 5.6.2仪器、设备 5.6.2.1密度计:分度值为0.001g/cm。 5.6.2.2恒温水浴:可控温度20℃±0.1℃。 5.6.2.3量筒:250mL或500mL。 5.6.3分析步聚
将试样缓慢注人清洁、干燥的量筒内,不得有气泡。将量筒置于20℃的恒温水浴中。待温度恒定后,将清洁、干燥的密度计缓缓地放人试样中。其下端应离筒底2cm以上,不能与筒壁接触,密度计的上端露在液面外的部分所沾液体不得超过2分度~3分度。待密度计在试样中稳定后,读出密度计弯月面下缘的刻度(标有读弯月面上缘刻度的密度计除外),即为20℃时试样的密度。 5.7锌含量的测定 5.7.1方法提要
用原子吸收光谱法,在波长213.9nm处以空气-乙炔火焰测定锌原子的吸光度,求出锌含量。 5.7.2试剂和材料 5.7.2.1水:符合GB/T6682中二级水的规格。 5.7.2.2盐酸:优级纯。 5.7.2.3盐酸溶液:1十1。 5.7.2.4锌标准贮备溶液:0.1mg/mL。 5.7.2.5锌标准溶液:0.01mg/mL。
移取10.00mL锌标准贮备溶液于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。该溶液现用现配。 5.7.3仪器、设备 5.7.3.1原子吸收光谱仪。 5.7.3.2锌空心阴极灯。 5.7.4分析步骤 5.7.4.1校准曲线的绘制
分别移取0.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL锌标准溶液于6个 100mL容量瓶中,加人4.0mL盐酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀。此标准系列的锌含量分别为 0.00mg、0.02mg、0.04mg、0.06mg、0.08mg、0.10mg。在仪器最佳工作状态下,于213.9nm 波长处,以试剂空白调零,测其吸光度。以测定的吸光度为纵坐标、相对应的锌含量为横坐标,绘制
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