ICS77.120.40 H 13
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T953.10—2014
火法冶炼镍基体料化学分析方法
第10部分：镍、铬、锰、钴、铜、磷量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法
Methods for chemical analysis of fire smelting nickel substrate material-
Part10:Determination of nickel,chromium,manganese,
cobalt,copperandphosphorus contents-
Inductively coupledplasma atomic emission spectrometric method
2015-04-01实施
2014-10-14发布
发布
中华人民共和国工业和信息化部 YS/T953.10—2014
前言
YS/T953《火法冶炼镍基体料化学分析方法》共分为11个部分：
第1部分：镍量的测定 丁二酮分光光度法和丁二酮重量法；第2部分：硅量的测定 硅钼蓝分光光度法和高氮酸脱水重量法；第3部分：磷量的测定 铋磷钼蓝分光光度法；
-
一第4部分：铬量的测定 硫酸亚铁铵滴定法；一第5部分：锰量的测定 高碘酸钾分光光度法；第6部分：钻量的测定 5-CI-PADAB分光光度法和火焰原子吸收光谱法；一第7部分：铜量的测定 双环已酮草酰二腺分光光度法和火焰原子吸收光谱法；第8部分：铁量的测定 重铬酸钾滴定法；第9部分：碳、硫量的测定 高频燃烧红外吸收法；第10部分：镍、铬、锰、钴、铜、磷量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第11部分：铅、、、汞量的测定电感耦合等离子体质谱法。 本部分为YS/T953的第10部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本部分负责起草单位：中宝滨海镍业有限公司。 本部分起草单位：北京有色金属研究总院。 本部分参与起草单位：中华人民共和国鲮鱼圈出入境检验检疫局、西北有色金属研究院、山西太钢
不锈钢股份有限公司、中华人民共和国常熟出人境检验检疫局。
本部分主要起草人：张殿凯、丁浩、佟玲、王艳君、蒋晓光、禄妮、张丹莉、戴学谦、刘爱坤、张瑞霖、 吴广宇、朱嘉宇。
I YS/T953.10—2014
火法冶炼镍基体料化学分析方法
第10部分：镍、铬、锰、钴、铜、磷量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法
1范围
YS/T953的本部分规定了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定火法冶炼镍基体料中镍、铬、 锰、钴、铜和磷量。
本部分适用于火法冶炼镍基体料中镍、铬、锰、钴、铜和磷量的测定。测定范围见表1。
表1测定范围
元素镍铬锰钻铜磷
测定范围/% 0.05~10.0 0.10~3.0 0.08~0.50 0.01~0.50 0.01~0.10 0.01~0.15
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T20066钢和铁 化学成分测定用试样的取样和制样方法
3方法提要
试料用盐酸、硝酸和氢氟酸溶解，加人高氯酸冒烟赶氟。如需要，加亿做内标，用电感耦合等离子体原子发射光谱仪直接测定，按工作曲线法计算各元素的质量浓度，以质量分数表示测定结果。
试剂
4
除另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馅水或夫离子水或与其纯度相当的水。 4.1 盐酸(p=1.19g/mL)。 4.2 硝酸p=1.42g/mL）。 4.3 氢氟酸（p=1.15g/mL）。 4.4 高氯酸（p=1.67g/mL）。
1 YS/T953.10—2014 4.5 铬、钴、铜、锰、磷、镍和标准贮存溶液：市售有证的标准溶液，质量浓度均为1000μg/mL。 4.6混合标准溶液：分别移取铜、磷单元素标准贮存溶液（4.5)各5.00mL，铬、钻、锰单元素标准贮存溶液（4.5）各10.00mL，镍标准贮存溶液（4.5）20.00mL于100mL容量瓶中，加入5mL盐酸（4.1），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含铜、磷各50μg，铬、钻、锰各100μg、镍200μg。 4.7内标溶液：移取亿单元素标准贮存溶液（4.5)25.00mL于1000mL容量瓶中，加人50mL盐酸（4.1)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含亿25μg。
5 仪器 5.1 电感耦合等离子体原子发射光谱仪
光谱线：没有特别规定分析线。表2中仅列出推荐的分析线。在使用时，应仔细检查谱线的干扰情况。
表2 各元素分析线
元 素镍铬锰钻铜磷
谱线波长入/nm
231.604 267.716 260.569 228.616 324.754 178.280
5.2 仪器的短期稳定性要求：被测元索最大质量浓度溶液连续测量5次，其发射光绝对强度的相对标准偏差应小于0.8%。
6 试样
按照GB/T20066或适当的国家标准或行业标准取制样。
7 分析步骤
7.1 试料盈
按表3称取试料，精确至0.0001g。
表3 称取试料量
试料量m/g 0,20 0.10
待测元素质量分数w/%
定容体积V/mL
内标溶液移取体积V/mL
0.01~0.50 0.5~10.0
50 250
5.00 25.00
2 YS/T953.10—2014
7.2 测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。 7.3 8空自试验
随同试料做空白试验。 7.4测定 7.4.1试料的溶解
将试料（7.1)置于聚四氟乙烯烧杯中，加人5mL盐酸（4.1)，5mL硝酸（4.2），加热至不再反应，滴加2～3滴氢氟酸（4.3），加人5mL高氯酸（4.4），盖上表血，加热使试料完全溶解，并进一步加热至冒高氯酸烟时，取下稍冷。将溶液转移至100mL烧杯中，继续加热至冒尽高氯酸烟，取下稍冷，加入5mL 盐酸（4.1），以少量水吹洗杯壁，盖上表血，加热溶解盐类室溶液清亮，取下冷却，根据表3规定转移至相应的容量瓶中，如果用内标法，用移液管加人相应体积的钇内标溶液（4.7），用水稀释至刻度，混匀。 7.4.2测量
于电感耦合等离子体发射光谱仪上，仪器运行稳定后，在选定的仪器工作条件下，用配制好的标准系列溶液（7.5）进行标准化或校准工作曲线，各元素工作曲线相关系数应在0.999以上，否则需重新进行标准化或重新配制标准系列溶液进行标准化。测量分析试液（7.4.1）及空白试液（7.3）的光谱强度。 根据工作曲线，仪器自动进行数据处理，计算并输出各元素质最浓度。 7.5工作曲线的绘制
分别移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、5.00ml、10.00ml、20.00mL混合标准溶液（4.6）于7个100mL容量瓶中，各加人5mL盐酸（4.1），如果用内标法，用移液管加人10.00mL内标溶液（4.7），用水稀释至刻度，混匀。按7.4.2步骤测定光谱强度，并绘制工作曲线。
8分析结果的计算
各元索的含量质量分数W，计，以%表示，按式（1）计算：
（pz-Po）.V×10-5
-×100%
........(1)
W,=
.........
m
式中： P试液中待测元素的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL)； P。空白溶液中待测元索的质量浓度，单位为微克每旁升（μg/mL）； V一试液总体积，单位为毫升（mL）； m一—称取试料量，单位为克（g）。 计算结果大于等于1.00%的保留小数点后两位数字，小于1.00%的保留两位有效数字。
9 精密度
9.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果
3 YS/T953.10—2014 的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表4数据采用线性内插法求得。
表 4 重复性限
w/% 1.18 4.60 9.28 0.035 0.36 0.62 0.016 0.070 0.12
元素
r/% 0.02 0.04 0.09 0.003 0.01 0.01 0.003 0.005 0.01
元素
r/% 0.05 0.10 0.12 0,004 0.02 0.05 0.002 0.004 0.01
W/% 0.45 1.15 2.95 0.080 0.20 0.38 0.030 0.050 0.10
铬
镍
钻
锰
磷
铜
9.2 再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表5数据采用线性内插法求得。
表5 再现性限
元素
W± /% 1.18 4.60 9.28 0.035 0.36 0.62 0.016 0.070 0.12
R/% 0.05 0.10 0.15 0.005 0.02 0.05 0.003 0.005 0.01
元素
W±/% 0.45 1,15 2.95 0.080 0.20 0.38 0.030 0.050 0.10
R/% 0.02 0.05 0.10 0.004 0.01 0.01 0.004 0.005 0.01
镍
铬
锰
钻
磷
铜
4 YS/T953.10—2014
10 试验报告
本章规定试验报告所包括的内容。至少应给出以下内容：
试样；使用的标准YS/T953.10；分析结果及其表示；与基本分析步骤的差异；测定中观察到的异常现象；一试验日期。
5 中华人民共和国有色金属
行业标准
火法冶炼镍基体料化学分析方法第10部分：镍、铬、锰、钴、铜、磷量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法
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开本880×12301/16 印张0.75字数12千字 2015年3月第一版 2015年3月第一次印刷
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书号：155066·2-28359
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