ICS 29.220.20 K 84 备案号：34905—2012
JB
中华人民共和国机械行业标准
JB/T 11236—2011
铅酸蓄电池中镉元素测定方法
Determination method for cadmium in lead-acid battery
2011-12-20 发布
2012-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布 JB/T 11236—2011
目 次
前言，
.I1
范围. 2 规范性引用文件 术语和定义
1
3
4　测定方法... 4.1 测定条件, 4.2 试样的制备. 4.3 板栅中镉含量的测定 火焰原子吸收光谱法 4.4 蓄电池镉含量结果计算.. 4.5其他附录A（资料性附录）测定方法说明 A.1测定方法说明..
A.2 仪器工作条件（供参考）表 A.1 蓄电池镉含量测试结果汇总表
...... JB/T 11236—2011
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 请注意本标准的某些内容可能涉及专利。本标准的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由中国机械工业联合会提出。本标准由全国铅酸蓄电池标准化技术委员会（SAC/TC69）归口。 本标准起草单位：沈阳蓄电池研究所、无锡市产品质量监督检验所、浙江省绿色动力电源产品质量
检验中心、天能电池集团有限公司、超威电源有限公司、江苏华富控股集团有限公司、浙江海久电池股份有限公司。
本标准主要起草人：何莉、谢爽、许丰、是晓红、周明明、杨元玲、朱俭、周寿斌。 本标准为首次发布。
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4.3.2试剂 4.3.2.1盐酸（p=1.19g/mL），分析纯。 4.3.2.2硝酸（p=1.42 g/mL），分析纯。 4.3.2.3盐酸1十1，优级纯。 4.3.2.4硝酸1+1，优级纯。 4.3.2.5硝酸1十99，分析纯。 4.3.2.6质量浓度为1mg/mL 的镉标准储存溶液的配制。
称取1g金属镉（>99.9%），精确至0.1mg，置于烧杯中，加硝酸（4.3.2.4）40mL，盖上表面皿，加热至完全溶解，微沸驱除氮的氧化物，取下。冷却后移入1000 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。或购买使用国家标准质量浓度为 1 mg/mL 的镉标准溶液。 4.3.2.7质量浓度为100 μg/mL的镉标准溶液的配制。
分取镉标准储存溶液（4.3.2.6）10.00 mL，置于100 mL 容量瓶中，加硝酸（4.3.2.4）5mL，用去离子水稀释至刻度，混匀。 4.3.3仪器
原子吸收分光光度计；镉空心阴极灯；分析天平（0.1mg)；电子秤（0.1g）或台秤（1g）。 4.3.4分析步骤 4.3.4.1试样
称取约0.5000g混合均匀的正极板栅颗粒，记作mo，精确至0.0001g 4.3.4.2空白试验
随同试样做空白试验。 4.3.4.3测定 4.3.4.3.1试样溶液配制。
将试样（4.3.4.1）置于250mL烧杯中，加入20mL去离子水，加入硝酸（4.3.2.2）10mL，盖上表面皿，反应平静后加入盐酸（4.3.2.1）10 mL，加热微沸至试样溶解完全，冷却。转移至100 mL 容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀。若有不溶物则加热微沸 20 min，稍冷，用定性滤纸过滤，用硝酸（4.3.2.5）洗涤表面皿和烧杯三次，洗涤滤纸和沉淀五次，滤液和洗液收集于100 mL容量瓶中，冷却后用去离子水稀释至刻度，摇匀。 4.3.4.3.2采用空气一乙炔火焰原子吸收分光光度计，在波长228.8nm处，氛灯或塞曼效应法扣背景，测量镉的吸光度。必要时根据工作曲线范围，稀释待测溶液。 4.3.4.3.3从工作曲线上查出镉量。 4.3.4.4工作曲线绘制
分取标准溶液（4.3.2.7）0.00 mL、0.50 mL、1.00 mL、1.50 mL、2.00 mL、2.50 mL 置于一组 100 ml 容量瓶中，加入10mL 的硝酸（4.3.2.4）和10mL 盐酸（4.3.2.3）用水稀释至刻度，摇匀。以下按 4.3.4.3.2 步骤进行测量（测量吸光度时以0μg 溶液调零）；以镉元素的质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 4.3.5正极板栅中镉的质量分数结果计算
正极板栅中镉的质量分数C（以Cd计），数值以毫克每千克（mg/kg）表示，按式（1）计算：
C(Cd)=(C-C) VR .
（1
mo
式中: C一一自工作曲线上查得镉元素的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）。Co一一自工作曲线上查得空白试验溶液中镉元素的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）。V一一测定试液的体积，单位为毫升（mL）。
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mo一一试样的质量，单位为克（g）。 R一一稀释系数。当测量4.3.4.3.1试样溶液镉的吸光度超出4.3.4.4工作曲线范围时，需要根据其测
量的实际镉质量浓度稀释合适的倍数后测定，稀释系数即为稀释倍数。
4.4蓄电池镉含量结果计算
镉（Cd）质量分数w（Cd）以百分数表示，按式（2）计算：
w(Cd) = K nCMi
(2)
Mo
式中: K—— 整只蓄电池镉含量与单格中正极板栅镉含量的调整因子，一般取1.06 n/ 蓄电池的单格数量。 C 正极板栅中Cd元素的质量分数（%），其数值为正极板栅中镉的质量分数C（Cd）（mg/kg）
X10-4。Mo一一蓄电池的质量，单位为克
（g)。 Mi一一单格中正极板栅的质量，单位为克（g)。
4.5其他
对铅酸蓄电池中正极板栅中镉的质量分数测定结果小于 300 mg/kg 的蓄电池，按以下步骤测定蓄电池镉含量：称量并记录整只蓄电池的含量，解剖蓄电池，称量并记录其正极板栅、负极板栅、正铅膏、 负铅膏、隔板及电池壳等各个组成部分的质量，按照4.2和4.3步骤分别测定其各个组成部分的镉含量，计算出整只蓄电池镉含量
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附录A (资料性附录) 测定方法说明
A.1测定方法说明
-般而言，铅酸蓄电池每个单格中的极群包括以下三部分：正极板（由正极板铅膏和正极板栅组成）
负极板（由负极板铅膏和负极板栅组成）、隔板。为了了解不同组成部分镉元素的分布状况，抽取了三个批次的蓄电池，分别测试其不同组成部分的镉含量（质量分数）。测试结果见表A.1。可以看出：蓄电池中94%左右的镉集中在正极板栅中（即蓄电池中镉含量约为板栅的1.06 倍），为了简化测试过程，可以仅对正极板栅进行镉含量测试，再将测试结果乘以调整因子（本标准取1.06)，即得出整只蓄电池中的镉含量。
表 A.1 蓄电池镉含量测试结果汇总表
1#蓄电池
项目
电池 正极板铅膏 」正极板栅「负极板铅膏」 负极板栅 隔板 6 880
电池壳 523
质量g 部件镉含量% 电池或部件含镉质量g 相对电池镉总量的镉含量%
2 112
894
1 446
1 110
708
0.175 1 0.007 28 1.271 4 0.020 45 0.004 52 0.026 63 0.000 224 5 12.05 0.154 11.36 0.296 0.050 2 0.189 0.001 17
2.46
0.42
1.57
0.01
100
94.27
1.28
2# 蓄电池
电池 正极板铅膏 正极板栅 负极板铅膏」负极板栅 隔板 电池壳 6 960 2 178 900 1 500 1140 864
项目
质量 g 部件镉含量% 电池或部件含镉质量g 相对电池镉总量的镉含量%
294
0.164 2 0.006 01 1.204 54 0.012 71 0.006 42 0.021 76 0.003 36
0.073 2 0.188 0.009 88 0.64
11.43 100
0.131 1.14
10.84 94.83
0.191 1.67
0.086
1.64
3# 蓄电池
项目
电池 正极板铅膏 正极板栅 负极板铅膏 负极板栅 隔板
电池壳 285
质量 g 部件镉含量% 电池或部件含镉质量g 相对电池镉总量的镉含量%
561.6
483.6 505.2
4 200 0.155 4 0.007 26 1.095 99 0.012 13 0.005 97 0.0250 6 0.001 0 6.526 0.102 6.155 0.110 0.028 9 0.127 0.002 85 100
1 410
906
1.56
94.32
1.69
0.44
1.95
0.04
A.2仪器工作条件（供参考）
日立180-80型原子吸收分光光度计的工作条件如下：测定元素：Cd; 波长：228.8 nm; 灯电流：7.5mA;
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光谱通带：1.3nm; 燃烧器高度：7.5 cm; 空气流量：9.4 L/min; 乙炔气流量：2.3 L/min。
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