ICS83.040.20 G 49
A
中华人民共和国国家标准
GB/T20020—2013 代替GB/T20020—2005
气相二氧化硅
Fumed silica
2014-01-31实施
2013-09-06发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 GB/T20020—2013
前 言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。 本标准代替GB/T20020—2005《气相二氧化硅》，与GB/T20020—2005相比，主要技术变化如下：
将“分类名称"更改为“典型分类名称”（见3.3表1的表题，2005版的表1)；利除了典型分类名称中A50和A70的NSA典型值（见3.3的表1，2005版的表1）；修改了部分项目的技术指标及其允许波动范围（见4.2表2,2005版的表2)；删除了引人文件GB/T1717、GB/T5211.3.GB/T5211.4GB/T5211.14（见第2章）；增加了规范性附录E、附录F、附录G和附录H（见第5章）；出厂检验删除了灼烧减量、二氧化硅含量这两项（见6.1,2005版的6.1)；增加了“g）客户提出型式检验要求时”（见6.2.1)；增加了“大型防水聚丙烯编织袋包装”（见7.1）；将“不锈钢采样勺”修改为“硬质塑料或其他耐腐蚀采样勺”，同时将“不锈钢管”修改为“其他耐腐蚀材质”（见8.1,2005版的8.1)；采样管的直径由"25mm"增大至"40mm"，长度由"300mm增加至"600mm"（见8.1的图1， 2005版的图1)；将“能盛200g气相二氧化硅的旋盖广口瓶或其他不污染气相二氧化硅的容器”修改为根据采样用途确定样品容器大小，可为洁净、干燥旋盖广口瓶或其他不污染气相二氧化硅可密闭的容器”（见8.2，2005版的8.2）；细化了采样总量（见8.4，2005版的8.4）；增加了采集的样品需密闭储存的要求（见8.5)；将"在第二个烧杯中加人15cm硝酸”修改为"在第二个烧杯中加入20cm硝酸"（见附录D.6， 2005版附录D.6)。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会炭黑分技术委员会SAC/TC35/SC5归口。 本标准负责起草单位：中橡集团炭黑工业研究设计院、广州吉必盛科技实业有限公司，本标准参加起草单位：德山化工（浙江）有限公司、赢创德固赛（中国）投资有限公司、浙江新安化工
集团股份有限公司、瓦克化学（张家港）有限公司、无锡广信感光科技有限公司、佛山市华联有机硅有限公司、江西黑猫炭熙股份有限公司、成都硅宝科技股份有限公司、浙江凌志精细化工有限公司。
本标准主要起草人：吴春蕾、聂索青、王立军、沈岚、胡家散、武英、李有明、肖燕平、段力辉、李步春、 陈世龙、蒋丽妍。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T20020—2005.
1 GB/T20020—2013
气相二氧化硅
警告 一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准未指出所有可能的安全间题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围
本标准规定了气相二氧化硅的术语和分类、要求、测定方法、检验规则、包装、标识、贮存与运输、 采样。
本标准适用于气相二氧化硅。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T6003.1试验筛技术要求和检验第1部分：金属丝编织网试验筛 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9724化学试剂PH值测定通则 GB/T10722炭黑总表面积和外表面积的测定氮吸附法
3术语和分类
3.1气相二氧化硅：将卤代硅烷在高温火焰中水解而生成的非晶质二氧化硅及其表面改性产品。 3.2气相二氧化硅一般分为亲水型的A类和疏水型的B类共两类产品。A类气相二氧化硅表面没有覆盖有机物；B类气相二氧化硅由A类产品经有机物表面改性制成。 3.3气相二氧化硅的产品名称以类型代号（A/B)加典型的氮吸附比表面积（NSA）构成。典型分类名称详见表1。生产者可参照典型分类名称命名新开发的气相二氧化硅产品。
表1典型分类名称
A类 A90 A110 A150 A200 A250 A300 A380
B类 B90 B110 B150 B200 B250 B300 B380
NSA典型值/（m/g)
90 110 150 200 250 300 380
1 GB/T20020—2013
4要求
4.1外观：蓬松的白色粉末， 4.2各类型气相二氧化硅技术指标应符合表2规定。
表2技术指标
要求
项目
A类典型值土30 ≤2.5 ≥99. 8 ≤400 ≤200 ≤30 ≤0.2 ≤250 3.7~4.5 43.0 30~60 ≤250
B类典型值±30 ≤10.0 >99.8 ≤400 ≤200
氮吸附比表面积/（m*/g) 灼烧减量/% 二氧化硅含量/% 三氧化二铝含量/（mg/kg）二氧化钛含量/(mg/kg）三氧化二铁含盘/（mg/kg）碳含量/% 氯化物含盘/(mg/kg）悬浮液pH值 105挥发物/% 振实密度/（g/dml） 45μm筛余物/mg/kg）
≤30 ≥0.3 ≤250 >3.5 <1.0 30~60
注1：碳含量可以悬灼烧减量的一部分，注2：疏水产品碳含量可根据不同产品由相关方协商注3，用1十1的甲醇水落液，相关方经协商一致亦可使用1+十1的乙醇水溶液。 注4：振实密度亦可根据包装型式由相关方协商注5：压缩产品和鼠吸附比表面积低于90m/g的特殊型号由相关方协商。
5测定方法 5.1 氮吸附比表面积按GB/T10722测定 5.2 灼烧减量和二氧化硅含量按附录A测定 5. 3 三氧化二铝、二氧化钛和三氧化二铁含量按附录B测定 5.4 碳含量按附录C测定。 5.5 氟化物含量按附录D测定， 5.6悬浮液pH值按附录E测定。 5.7105C挥发物按附录F测定. 5.8 振实体积和振实密度按附录G测定。 5.945μm筛余物按附录H测定.
a
GB/T20020—2013
6 检验规则
6.1 出厂检验
产品出厂应进行外观、氮吸附比表面积、pH值、105℃挥发物含量等各项检验。 6.2 型式检验 6.2.1 有下列情况之一时，应进行型式检验。
a) 新产品或老产品转产生产的试制定型鉴定； b) 生产中如原料、工艺有较大改变、可能影响产品性能时； c) 正常生产时，每半年应进行一次型式检验，以考核产品质量的稳定性； d) 产品停产半年后再恢复生产时； e) 出厂检验结果与上次检验结果有较大差异时； f) 国家质量监督机构提出型式检验要求时； g) 客户提出型式检验要求时。
.
6.2.2 型式检验应符合本标准第4章的要求 6.3验收 6.3.1产品按出厂检验项目检验。检验结果按本标准的规定判定。凡经检验未达到品级规定时，应按表3的规定增加1倍的样本量重新采样进行检验和判定，仍有一项或一项以上指标未达到该产品品级规定，应判为不合格。
表3选取采样单元的规定
选取最小单元数
总体物料单元数N
1~10 11~49 50~64 65~81 82~101 102~125 126~151 152~181 182~216 217~254 255~296 297~343 344~394 395~450 451~512
全采 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24
3 GB/T20020—2013 6.3.2产品到达收货方车站或口岸之日起30d内应完成验收 6.3.3当供需双方发生质量争议时，应由双方共同采样并签封，送或寄到专业的国家法定检验机构进行仲裁。 7包装、标识、贮存和运输
7.1气相二氧化硅吸水性强，应用三层以上牛皮纸阀口袋包装，采用真空包装机自动包装。也可以采用大型密闭容器包装或者大型防水聚丙烯编织袋包装。 7.2每袋净含量为10kg，或由相关方商定。 7.3若用牛皮纸阀口袋包装，包装后应将纸袋阀口折叠整齐，使整个袋子形成规则、饱满的长方体，并且在轻微外力作用下袋子不发生明显变形。 7.4产品堆码层数极限为20层。以托盘形式运输时，以810层叠放为宜，并用拉伸膜或热缩膜作整体缠绕密封。 7.5包装袋上应明显标识以下内容：
a）产品名称： b）商标； c）分类名称； d) 执行标准： e) 生产日期或批号； f) 净含量； g）制造单位名称和地址； h）注意事项。
7.6产品按非危险品贮存和运输，贴存时应存放在阴凉、干燥处，运输时应有防淋雨或防污染措施。 8采样 8.1采样工具 8.1.1硬质塑料或其他耐腐蚀采样勺 8.1.2采样管：主管为硬质塑料或其他耐腐蚀材质，密封板为橡胶板，其内孔略小于主管外径，并可沿主管轴方向移动，示意图见图1。
单位为毫米
600
密封板
OF
Y
主营
图1采样管示意图
GB/T 20020—2013
8.2样品容器
根据采样用途确定样品容器大小，可为洁净、干燥旋盖广口瓶或其他不污染气相二氧化硅可密闭的容器。 8.3采样单元
当总体物料的单元数小于500时，按表3的规定确定；当总体物料单元数大于500时，采样单元数为总体单元数立方根的三倍，即3（N)1/3（N为总体单元数）。如遇小数时，则进为整数。 8.4采样总量 8.4.1采样总量由采取样品的用途来确定的。进行产品质量综合性能检测的样品量应不少于500g （包括保留样）。 8.4.2当从一个单独的包装中直接采样时，采取的样品量必须是足够的小，使包中最终剩余的量在提供给使用时不产生有害的影响，否则应补偿采取的样品量。 8.5采样方法 8.5.1可根据客户认可方式进行过程采样或成型包装采样。成型包装采样时，拆开产品包装袋的折叠口或袋口，用采样工具以每单元大约均等的数量取样于样品容器中，取样后将包装袋口按原样折叠或封闭。 8.5.2 2采集的样品应储存在密闭的样品容器中，将不同采样单元取得的样品混合均匀。 8.6样品标签
样品盛人容器后随即在容器壁上贴上标签，标签内容包括： a) 样品名称及分类名称； b) 样品编号； c) 总体物料批号及数量； d) 生产单位（必要时）； e) 样品量；
0 采样日期； g）采样者。 8.7样品保存 8.7.1样品保存应密闭、防潮、防污染。
.
8.7.2 2样品有效贮存期至少为3个月。
n GB/T20020—2013
附录A （规范性附录）
灼烧减量、二氧化硅含量的测定
A.1原理
测试105℃挥发物后的试样经熳烧、称量，可以计算出规定温度下的灼烧减量。继续用硫酸与氢氟酸处理试样，二氧化硅可转化成四氟化硅挥发掉，从质量的减少可计算出二氧化硅含量。
由于二氧化硅含量很高（质量分数≥99.8%），不需要预先分离杂质。 A.2 2反应式
SiO,+4HF=SiF,1+2H,0
A.3试剂与材料
除非另有说明，仅使用分析纯的试剂。 A.3.1水，符合GB/T6682中三级以上。 A.3.2硫酸溶液，体积分数为50%。将1份质量分数为96%左右，p=1.84Mg/m的硫酸慢慢加人相同体积的水中。 A.3.3氢氟酸，质量分数为40%，p=1.13Mg/m。 A.4仪器
实验室的通用仪器和玻璃器皿，以及以下仪器： A.4.1铂埚。 A.4.2 高温炉，1000±20℃ A,4.3 红外线蒸发器或其他加热方式 A.4.4 干燥器，装有高氯酸镁或五氧化二作为干燥剂。
A,5 采样及试样制备
A.5.1采样步象
按本标准第8章的规定采取测试所需样品。 A.5.2试样制备
按附录F要求预先干燥适量试样。也可以取测试105挥发物后的试样。
A,6分析步要
应同时进行平行样测定。 6