ICS 83.040.20 G 49
gP
中华人民共和国国家标准
GB/T326782016
橡胶配合剂 高分散沉淀水合二氧化硅
Rubber compounding ingredients-Highly dispersible silica,
precipitated,hydrated
2017-01-01实施
2016-06-14发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
发布 GB/T 32678-2016
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出，本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会（SAC/TC35)归口。 本标准起草单位：中橡集团炭黑工业研究设计院、确成硅化学股份有限公司、无锡恒诚硅业有限公
司、福建省沙县金沙白炭黑制造有限公司、金能科技股份有限公司、龙星化工股份有限公司、通化双龙化工股份有限公司、福建省三明正元化工有限公司、双钱集团股份有限公司、株洲兴隆新材料股份有限公司、福建正盛无机材料股份有限公司、江西黑猫炭黑股份有限公司、山东联科白炭黑有限公司、福建远翔化工有限公司。
本标准主要起草人：王定友、邓毅、王永庆、卢爱平、范希周、冯洁、侯贺钢、白英杰、万火平、董文武，周敏、王剑峰、段力辉、吴晓强、范正平、王承辉。
- GB/T32678—2016
橡胶配合剂高分散沉淀水合二氧化硅
1范围
本标准规定了高分散沉淀水合二氧化硅（高分散白炭黑）的术语和定义、分类与命名方法、要求与测试方法、检验规则以及包装、标识、贮存和运输要求。
本标准适用于橡胶配合剂高分散沉淀水合二氧化硅
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T528硫化橡胶或热塑性橡胶拉伸应力应变性能的测定 GB/T531.1 硫化橡胶或热塑性橡胶压人硬度试验方法第1部分：邵氏硬度计法（邵尔硬度） GB/T1232.1 未硫化橡胶用圆盘剪切粘度计进行测定第1部分：门尼粘度的测定 GB/T 6030 橡胶中炭黑和炭黑/二氧化硅分散的评估快速比较法 GB/T6038 橡胶试验胶料配料、混炼和硫化设备及操作程序 GB/T 9869 橡胶胶料硫化特性的测定圆盘振荡硫化仪法 GB/T10722 炭黑 总表面积和外表面积的测定氮吸附法 GB/T16584 橡胶用无转子硫化仪测定硫化特性 GB/T23656 橡胶配合剂 沉淀水合二氧化硅比表面积的测定 CTAB法 GB/T 32698 橡胶配合剂 沉淀水合二氧化硅粒度分布的测定 激光衍射法 HG/T 2404 橡胶配合剂 沉淀水合二氧化硅在丁苯胶中的鉴定方法 HG/T3061 橡胶配合剂 沉淀水合二氧化硅
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
高分散沉淀水合二氧化硅highlydispersiblesilica，precipitated，hydrated 在一定条件下通过硅酸盐溶液与酸进行中和、沉淀反应得到的、以无定形粒子形式存在的白色无机
材料。在橡胶中分散度达到9.5级以上。化学式为SiO2·nHzO。 3.2
中位粒径 mediandiameter Ds0 样品的激光粒度分布累计百分数达到50%时所对应的粒径，单位为微米（μm）。
3.3
颗粒占比 percentage rate greater particle size than 18 μm R18 样品在激光粒度分布曲线中，直径大于18μm的颗粒所占累计百分比，以%表示。
1 GB/T32678-2016
6检验规则
6.1 型式检验
对产品进行全面考核，即按产品标准中规定的技术指标对产品进行全项检验。有下列情况之一时应进行型式检验：
新产品或老产品转厂生产的试制定型鉴定；生产中如原料、工艺有较大改变、可能影响产品性能时；正常生产时，周期进行检验，以考核产品质量的稳定；产品停产后再恢复生产时；出厂检验结果与上次检验结果有较大差异时；国家质量监督机构提出型式检验要求时。
6.2出厂检验
产品出厂时应进行的各项检验项目为：二氧化硅含量（干品）、CTAB吸附比表面积、加热减量、灼烧减量（干品）、pH值、邻苯二甲酸二丁酯吸收值、水可溶物。
7采样
7.1 采样工具
不锈钢采样勺。
7.2 样品容器
能盛2kg样品、密闭防潮且不污染样品的容器
7.3 采样单元
当总体物料的单元数不大于512时，采样单元数的选取按表4的规定进行；当总体物料单元大于 512时，采样单元数为总体单元数立方根的3倍，即3（N）1/3（N为总体单元数）。如遇小数时，则进为整数。
表4选取采样单元的规定
选取最小单元数
总物料单元数N
全采 11 12 13 14 15 16 17
1~10 11~49 50~64 65~81 82~101 102~125 126~151 152~181
3 GB/T32678—2016
表4（续）
选取最小单元数
总物料单元数N
18 19 20 21 22 23 24
182~216 217~254 255~296 297~343 344~394 395~450 451~512
7.4 采样总量
不少于2kg（包括保留样）。 7.5 采样方法
拆开产品包装袋的缝合口，小心扒开表面的产品深约100mm，用采样勺以大约均等的数量在每个单元取样，样品置于样品容器中，取样后将包装袋口缝合。
将不同采样单元取得的样品混和均匀，以获取两份以上均匀的样品（其中一份留用）。 7.6 样品标签
样品盛人容器后随即在容器壁上贴上标签，标签内容包括：
样品名称及样品编号；总体物料批号及数量；生产单位（必要时）；样品量；采样日期；采样者。
7.7 样品保存 7.7.1 样品应保存在温、湿度适宜的样品室内。 7.7.2 样品有效贮存期不大于3个月。
8验收
8.1 产品验收按出厂检验规定进行。有一项或一项以上指标未达到该产品品级规定，应判为不合格。 8.2 验收期限由产品到达收货方车站或口岸之日起30日内完成。 8.3 当供需双方发生质量争议时，应由双方共同采样并签封，送或寄到专业的国家法定检验机构进行仲裁。
4 GB/T 32678-2016
9 包装、标识、贮存和运输
9.1包装 9.1.1 生产结束时，按每包净含量为5.0kg的倍数或按用户要求进行包装，称量允许误差为士0.2kg。 9.1.2 2产品包装材料必须具备防潮、防污染的能力，并能进行醒目的标识。 9.1.3 包装袋要求：
内袋为厚度不小于0.04mm的聚乙烯袋，外袋为塑料编织袋。 符合用户要求的其他包装。
9.1.4 4包装袋应用棉线或合成纤维线缝合。 9.2 标识
包装袋正面应有醒目的标识，内容包括但不限于，
产品名称；一产品类别；产品标准代号；商标；净含量；制造日期（编号)或生产批号；检验报告（随货同行）；制造厂名或厂址；印有“小心轻放注意防潮”等字样。
9.3贮存 9.3.1 产品应贮存在干燥、通风、防湿的仓库内，严防破包造成污染。 9.3.2 ：不得与可使产品变质或使包装袋损坏的物品混存。 9.3.3 3凡漏出包外的产品，一律不得再返回包内。 9.3.4 4产品按种类、生产批堆放，堆放应整齐、清洁，每堆标识应能清晰辨认，不得重压。每堆不大于 4000袋，堆间距不得小于1m。 9.4运输 9.4.1 运输工具：火车、汽车、轮船等，一律遮篷 9.4.2 2运输过程中不得与可使产品变质或使包装破损的物品在同一运输工具内混放。 9.4.3 装卸、运输时要严防包装袋的破损。
n GB/T32678—2016
附录A （规范性附录）
橡胶配合剂沉淀水合二氧化硅在溶聚丁苯橡胶（S-SBR)和丁二烯橡胶（BR）混合物中的评价方法
A.1 试验配方
表A.1给出了标准的配方，本配方适用于需评估的各类沉淀水合二氧化硅。 如有可能，应采用国际或国家标准化学药品，所用材料应与表A.1中的化学性质一致。 多家实验室比对时，应采用同一牌号的S-SBR和BR。
表A.1 标准的配方
第1段混炼部分
质量分数 96.25 30 80 6.4 6.4 3.0 2.0 11.25 1.5 1.0
材料
溶聚丁苯橡胶*（S-SBR），充有TDAE 丁二烯橡胶(BR) 沉淀水合二氧化硅炭黑N330° 硅烷偶联剂"(TESPT) 氧化锌(ZnO) 硬脂酸改性处理蒸馏芳烃油(TDAE) 抗氧化剂（6PPD) 蜡°
第2段混炼部分（无添加材料）
第3段混炼部分
材料
质量分数 2.0 1.5 0.2 2.1 243.6
二苯胍(DPG) N-环已基-2-苯并噻唑次磺酰胺(CBS) 二硫化四苄基秋兰姆(TBzTD) 硫磺合计
经改性处理蒸馏芳烃（TDAE)油填充的溶聚丁苯橡胶，其乙烯基质量分数为50%，苯乙烯质量分数为25%。 100份橡胶中充油质量分数为37.5（27.3%）。 b溶聚丁二烯橡胶，用钕催化剂生产的顺式结构96%的1，4丁二烯。 ：不同批次炭黑N330会对最终结果有重要影响，应尽可能选用诸如标准参比炭黑4#（IRC4#）的N330类标准物质。 d为方便使用，可将硅烷偶联剂TESPT[二度（3-三乙氧基硅丙基)四碗化物］与炭黑N330按50：50混合，可不再配方中增加炭黑。 “蜡，精炼的碳氢化合物的混合物。 ↑硫磺，可溶性(菱形）。
6