ICS 71. 060. 20 G 13
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T36372011 代替GB/T3637—1993
液体二氧化硫
Liquid sulphur dioxide
2012-06-01实施
2011-12-30发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 GB/T 3637—2011
前言
本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草。 本标准代替GB/T3637—1993《液体二氧化硫》，与GB/T3637—1993相比，除编辑性修改外主要
技术变化如下：
删除了砷（As)的要求（1993年版的第3章）；
一
修改了直角弯管的尺寸（见图1，1993年版的图1）；
修改了二氧化硫质量分数测定的内容（见5.3，1993年版的4.2)；修改了“检验规则”的部分内容（见第6章，1993年版的第5章）。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会硫和硫酸分技术委员会(SAC/TC63/SC7)归口。 本标准起草单位：浙江巨化股份有限公司硫酸厂、浙江建业化工股份有限公司。 本标准主要起草人：郑学根、章志萍、吴莲莱、郑丰平。 本标准于1983年首次发布，1993年8月第一次修订，本次为第二次修订。
I GB/T3637—2011
液体二氧化硫
重要提示：液体二氧化硫具有强烈的刺激性，操作时应小心谨慎，戴上必要的防毒面具、耐酸手套等劳动防护用品，避免接触到皮肤和吸入呼吸系统，检验时应在通风橱中进行。本标准并未揭示所有可能的安全问题，使用者应严格按照有关规定正确使用，并有责任采取适当的安全和健康措施。
1范围
本标准规定了液体二氧化硫的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存和安全。 本标准适用于工业用液体二氧化硫。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB190危险货物包装标志 GB/T191包装储运图示标志 GB/T62832008化工产品中水分含量的测定 卡尔·费休法（通用方法） GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB7144气瓶颜色标志 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T10478液化气体铁道罐车 GB12268危险货物品名表 GB 14193 液化气体气瓶充装规定 GBZ2.1工作场所有害因素职业接触限值第1部分：化学有害因素
3要求
液体二氧化硫按产品质量分为优等品、一等品和合格品，其技术指标应符合表1的规定。
表 1
指 标一等品
项 目
优等品
合格品
外观二氧化硫（SO），w/% 水分,w/% 残渣，w/%
无色或略带黄色的透明液体
99. 97 0. 020 0.010
99.90 0.060 0. 040
≥ ≤ ≤
99. 60 0. 20 0. 20
1 GB/T3637—2011
4采样
4.1用钢瓶取样（仲裁法） 4.1.1从液体二氧化硫钢瓶中取样
用容量为1L的采样小钢瓶连接到液体二氧化硫钢瓶出口处的采样管线上，连接处不得漏气。然后打开阀门，用二氧化硫气把小钢瓶中余气全部置换，置换出的气体用碳酸钠溶液（200g/L）吸收后放空，再继续通气约10min后取下钢瓶。
取下的钢瓶拧上直角弯管（见图1）。每次取样前，将带有螺帽的直角弯管放在100℃～110℃烘箱里烘干。
注：在实际工作中，可根据取样小钢瓶的准确尺寸确定直角弯管的长度与直径的尺寸，使小钢瓶与直角弯管匹配。
单位为毫米
250
000
DN15
图1直角弯管
4.1.2 2从罐车灌装线上取样
液体二氧化硫用罐车装运时，可在生产厂灌装线上取样，取样装置按图2所示安装。
2 GB/T3637—2011
回系统负压管道
Bs
Bs
B2 *
卒 B4
B, 齐
二氯化硫由贮罐来
说明： B、B、B操作阀门;
Ba、Bs-钢瓶阀门。
图2取样管线连接示意图
图2所示是从贮罐往采样小钢瓶内取样的装置，是由B、B2和B：组成，B，和Bs也接在管线内。 装置在不工作时，B1、Bz和B:应关闭。
当准备取样时，按图2所示的线路连接好小钢瓶。取样前先把B和Bs关闭，然后依次打开B、B 和B1，将管内残余气体用贮罐里的二氧化硫置换完，然后关闭Bz，再打开钢瓶B、Bs，约10min后（可见到钢瓶外白霜或水珠)依次关闭Bs、B，和Bi，打开B2抽去管内剩余气体，再关闭Bz、Bs，卸下小钢瓶。
小钢瓶取下后应固定于水平的位置，拧上带有螺帽的直角弯管（见图1）。每次取样前，将带有螺帽的直角弯管放在100℃～110℃烘箱里烘干。 4.2用玻璃瓶取样
打开钢瓶或罐车取样口，放掉取样管上的余气，放出的气体用碳酸钠溶液（200g/L)吸收后放空，排气数分钟后，用已烘干的500mL细颈磨口玻璃瓶直接取样，当试样充满瓶子后迅速用磨口瓶盖盖好，置于冰水中，防止二氧化硫逸出。
5试验方法
5.1一般规定
本标准中所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级水。 5.2外观
用目视法测定。 5.3二氧化硫质量分数的测定 5.3.1原理
通过扣除杂质（残渣、水分）质量分数总和的方法，计算出二氧化硫的质量分数。
3 GB/T36372011
5.3.2结果计算
二氧化硫（SO2）的质量分数W1，按式（1)计算：
wi=(1-W2-ws)×100%
.(1)
式中： W2--按5.4测得水分质量分数的数值； W3按5.5测得残渣质量分数的数值。
5.4水分质量分数的测定 5.4.1原理
存在于试料中的任何水分（游离水或结晶水)与已知滴定度的卡尔·费休试剂（碘、二氧化硫、吡啶和甲醇组成的溶液)进行定量反应。反应式为：
H,O+Ia+SOz+3C,H,N—2CsHsNHI+CHsN.SO
CsHsN.SO+ROH→C,HsNH.OSO.OR
5.4.2试剂和材料 5.4.2.1甲醇。如试剂中水的质量分数大于0.05%，于500mL甲醇中加入5A分子筛（5.4.2.3)约 50g，塞上瓶塞，放置过夜，吸取上层清液使用。 5.4.2.2卡尔·费休试剂：按照GB/T6283一2008中5.13的方法用甲醇制备。也可选用市场上其他配方的卡尔·费休试剂，但应保证选用后的测定结果应与按GB/T6283一2008中5.13的方法用甲醇制备的卡尔·费休试剂测定结果一致。 5.4.2.3干燥剂。可选用下面任一种：
a)5 5A分子筛：颗粒直径为3mm～5mm，使用前于500℃下焙烧2h，并在内装分子筛的干燥器
中冷却。使用过的分子筛可用水洗涤、烘干、焙烧再生后备用。 b）活性硅胶：用作填充干燥剂。
5.4.2.4硅酮润滑脂。 5.4.3仪器
所有使用的玻璃器血在100℃～110℃烘箱中预先干燥30min，然后在含干燥剂（5.4.2.3)的干燥器中冷却和贮存。
本标准所用仪器见GB/T6283一2008附录C，由下述部分组成： a) 自动滴定管：25mL或10mL，细尖端，分度0.05mL，连接填充干燥剂（5.4.2.3）的保护管，防
止大气中湿气进人管内。 b) 滴定容器：有效容量100mL，以磨砂玻璃接头与自动滴定管相连，并有二个支管，一支供电量
测定法时插入铂电极用，另一支塞橡皮塞，以便在不打开容器的情况下用注射器注人液体试样。
c）铂电极：焊接铂丝电极于玻璃管中，使其插到滴定容器底部，同时与终点电量测定装暨的两根
铜丝连接。 d）电磁搅拌器：固定在可调高度的底座上，使用外包玻璃或案四氟乙烯的软钢棒搅拌，转速为
150/min~300r/min。 e) 装卡尔·费休试剂的试剂瓶：容量3L或1L，要求与滴定管容量相匹配，棕色玻璃，通过磨砂
塞插人自动滴定管的加料管。
4 GB/T3637—2011
f）双连橡皮球：双连橡皮球与填充干燥剂的干燥瓶相连，以便压送干燥空气至试剂瓶中，使试剂
充满滴定管。 g） 终点电量测定装置：见GB/T6283一2008附录C图C.3。 h) 医用注射器：容量适宜，体积经校正。 注：目测法测定时，省略铂电极和终点电量测定装置。
5.4.4分析步骤 5.4.4.1直接电量滴定法（仲裁法） 5.4.4.1.1卡尔·费休试剂的标定
按GB/T6283一2008附录C图C.1所示装配好仪器，用硅酮润滑脂（5.4.2.4)润滑接头，用注射器经橡皮塞注入25mL甲醇(5.4.2.1)到滴定容器中，打开电磁搅拌器，并连接终点电量测定装置。
调节仪器，使电极间有1V～2V电位差，同时电位计指示出低电流，通常为几微安。为了与存在于甲醇中的微量水反应，由自动滴定管滴加卡尔·费休试剂，直到电流计指示电流突然增加至约 10μA~40μA，并至少保持稳定1min。
用滴瓶或注射器移取约0.01g～0.04g（精确至0.0001g）的水，迅速加人到滴定容器中，用待标定的卡尔·费休试剂滴定加入的已知量的水（m），到电流计指针达到与上次同样的偏斜度，并至少保持稳定1min，记录消耗的卡尔·费休试剂的体积（V.）。 5.4.4.1.2测定
通过排泄嘴将滴定容器中的残液放完，用注射器经橡皮塞注入25mL甲醇（5.4.2.1)到滴定容器中，打开电磁搅拌器，由自动滴定管加入卡尔·费休试剂，直到电流计指示电流突然增加至约10uA～ 40μA，并至少保持稳定1min。
将采样小钢瓶的一头接上已经干燥处理的直角弯管，打开小钢瓶阀门，放出少量液体二氧化硫样品于废液杯中，然后迅速称取约40g液体二氧化硫（精确至1.0g)置于已干燥并已恒量（精确至0.1g)的 100mL锥形瓶中，并将其立即移人到滴定容器中，塞上滴定容器的橡皮塞，由自动滴定管滴加卡尔· 费休试剂，到电流计指针达到与上次同样的偏斜度，并至少保持稳定1min，记录消耗的卡尔·费休试剂的体积（V2）。 5.4.4.2目测法 5.4.4.2.1卡尔·费休试剂的标定
按GB/T6283一2008附录C图C.1装配好仪器。用硅酮润滑脂（5.4.2.4）润滑接头，用注射器经橡皮塞注入25mL甲醇（5.4.2.1)到滴定容器中，打开电磁搅拌器，为了与存在于甲醇中的微量水反应，由自动滴定管滴加卡尔·费休试剂，至溶液呈现棕色。
用滴瓶或注射器移取约0.01g0.04g（精确至0.0001g)的水，迅速加人到滴定容器中，用待标定的卡尔·费休试剂滴定加入的已知量的水（m，），到浴皇现同样棕色，记录消耗的卡尔·费休试剂的体积（V）。
注1：使用滴瓶时，称量向滴定容器中加水前、后滴瓶的质量，通过减差确定使用水的质量（ml）. 注2：使用注射器时，可通过测量注人水的温度，根据该温度下水的密度确定使用水的质量（m：）。
5.4.4.2.2测定
通过排泄嘴将滴定容器中的残液放完，用注射器经橡皮塞注入25mL甲醇（5.4.2.1），打开电磁搅拌器，为了与存在于甲醇中的微量水反应，由自动滴定管滴加卡尔·费休试剂，至溶液呈现棕色。
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