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GB/T 19591-2023 纳米二氧化钛

资料类别:行业标准

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资料语言:中文

更新时间:2023-12-08 11:41:48



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内容简介

GB/T 19591-2023 纳米二氧化钛 ICS71.060.20 CCS G 13
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T19591—2023 代替GB/T19591—2004
纳米二氧化钛
Nano-titanium dioxide
2024-04-01实施
2023-09-07发布
国家市场监督管理总局
国家标准花管理委赏会 发布 GB/T19591—2023
前言
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则 厂第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定
起草。
本文件代替GB/T19591一2004《纳米二氧化钛》,与GB/T19591一2004相比,除结构调整和编辑性改动外,主要技术变化如下:
a)增加了术语和定义一章(见第3章); b) 更改了分类(见5.1,2004年版的第3章); c) 增加了代号(见5.2); d) 更改了指标参数,按照新的产品分类进行调整,更改了水分的指标项目为105℃挥发物(见
6.2,2004年版的4.2),增加了振实密度、三氧化二铁的指标项目及参数(见6.2),删除了堆密度的指标项目(见2004年版的4.2);
e) 更改水分测定为105℃挥发物测定的试验方法(见7.5,2004年版的5.12); f) 增加了气相法二氧化钛pH值测定的试验方法(见7.8.2); g) 增加了振实密度的试验方法(见7.12); h) 更改了砷含量测定的试验方法(见7.13,2004年版的5.10); i) 更改了铅含量测定的试验方法(见7.14,2004年版的5.11); j) 更改了汞含量测定的试验方法(见7.15,2004年版的5.9); k) 增加了三氧化二铁含量测定的试验方法(见7.16); 1) 删除了堆密度测定的试验方法(见2004年版的5.15)。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国石油和化学工业联合会提出。 本文件由全国化学标准化技术委员会(SAC/TC63)归口。 本文件起草单位:广州汇富研究院有限公司、湖北天瓷电子材料有限公司、江苏河海纳米科技股份
有限公司、广东普本纳米科技有限公司、河北惠尔信新材料股份有限公司、山东金海钛业资源科技有限公司、广州创天电子科技有限公司、宣城晶瑞新材料有限公司、广东中瀚生物科技有限公司、中国科学院过程工程研究所、中海油天津化工研究设计院有限公司、天津海关工业产品安全技术中心。
本文件主要起草人:吴春蕾、资美勇、徐斌海、张军、王归所、陈金国、吴浩、徐勇、邓燕民、王丹、芮雪、
杜海晶、赵美敬、李霞、李子枸、李秀平。
本文件于2004年首次发布,本次为第一次修订。
I GB/T19591—2023
纳米二氧化钛
1范围
本文件规定了纳米二氧化钛的分类和代号、要求、试验方法、检验规则、标志和随行文件以及包装、 运输、贮存。
本文件适用于未改性未涂覆的纳米二氧化钛注:该产品主要用于功能化纤、高档塑料、油漆、油墨、涂料、电子陶瓷、催化剂及其载体等制造领域,
:规范性引用文件
2
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文
件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T191—2008 包装储运图示标志 GB/T1706—2006 二氧化钛颜料 GB/T3049—2006 工业用化工产品 铁含量测定的通用方法 1,10-菲啰啉分光光度法 GB 5009.11 食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定 GB 5009.12 食品安全国家标准 食品中铅的测定 GB 5009.17 食品安全国家标准 食品中总汞及有机汞的测定 GB 5009.75 食品安全国家标准 食品添加剂中铅的测定 GB 5009.76 食品安全国家标准 食品添加剂中砷的测定 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 9086 -2007 用于色度和光度测量的标准白板 GB/T 19587 气体吸附BET法测定固态物质比表面积 GB/T20020一2013气相二氧化硅 GB/T21354 粉末产品振实密度测定通用方法 GB/T23769—2009 无机化工产品水溶液中pH值测定通用方法 GB/T23947.2 无机化工产品中砷测定的通用方法第2部分:砷斑法 HG/T 3696.3 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3部分:制剂及制品
的制备
术语和定义
3
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
液相法 liquidphasemethod 由一种或多种合适的可溶性金属盐类,计量配制成溶液,使各元素呈离子或分子态,再选择一种合
1 GB/T195912023
适的沉淀剂或经蒸发、升华、水解等操作,使金属离子以化合物形式均匀沉淀或结晶出来,最后将沉淀物或结晶物脱水或者加热分解而得到超细粉体的方法。
注:常见的有水热法、沉淀法、溶胶-凝胶法。
3.2
气相法 gasphasemethod 通过各种方式使物质汽化,并在气体状态下发生物理或者化学变化,再通过冷却过程使颗粒聚集长
大形成超细粉体的方法。
注:常见的有气相沉积法和气相水解法。
分子式和相对分子质量
4
分子式:TiO2。 相对分子质量:79.87(按2022年国际相对原子质量)。
5 分类和代号
5.1分类 5.1.1纳米二氧化钛按照制备方法的不同产品可分为两类:
液相法产品(L);一气相法产品(G)。 注:由于不同工艺制备的纳米二氧化钛在物理、化学、性能等参数方面有较大差异,在选用产品时需关注制备方法。
5.1.2纳米二氧化钛按照晶体结构组成不同可分为两型:
单一晶型;一 混合晶型。 注:单一晶型用锐钛型(A)、金红石型(R)标识。混和晶型用Mix标识。
5.2 2代号 5.2.1纳米二氧化钛代号可用材料名称、晶型和制备工艺进行标识。
示例:液相法锐钛矿单一晶型纳米二氧化钛,其代号为:Nano-TiO2-A-L。 5.2.2企业也可根据自身和用户需求,在此代号基础上增加其他必要参数信息(如:粒径、形貌、比表面积等参数),具体标识由企业自行确定并明示。
6要求
6.1 外观:白色粉末。 6.2 纳米二氧化钛应符合表1规定。
2 GB/T19591—2023
7.6 氮吸附BET比表面积的测定
称取适量试样,精确至0.0002g,按照GB/T19587规定的方法进行测定。采用GB/T19587中静态容量法作为仲裁法,脱气条件为280℃抽真空脱气2h。 7.7 白度的测定 7.7.1仪器设备 7.7.1.1 白度计:带有标准白度板和工作白度板,分度值0.2。 7.7.1.2 2标准白度板:符合GB/T9086一2007规定的粉体标准白板或无光泽的陶瓷标准白板, 7.7.1.3 :工作标准白度板:符合GB/T9086一2007规定的有光泽的陶瓷标准白板。 7.7.2试验步骤
用定期标定过的标准白度板校正工作标准白度板。用工作标准白度板将白度仪调整至工作状态,将试样均匀地置于粉末血中,使试样面超过粉末皿约2cm。用光洁的玻璃板覆盖在试样的表面上,压紧试样,并稍加旋转,移去玻璃板;或用恒压粉体压样器压样。沿水平方向观察试样表面,应无凹凸不平、疵点和斑痕异常情况。
将试样皿置于仪器台上,测定白度(Wh),读准至0.1;将试样皿在仪器台上旋转90°,测定白度,读准至0.1;再旋转90°,测定白度,读准至0.1。三次读数结果极差不应大于0.5。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于1。 7.8 BpH值的测定 7.8.1液相法二氧化钛 7.8.1.1试剂或材料
无二氧化碳的水。 7.8.1.2 仪器设备
酸度计:精度为0.02。配有玻璃电极、饱和甘汞电极或复合电极。 7.8.1.3 试验步骤
称取10.00g土0.01g试样,置于250mL烧杯中,加人约25℃的100mL无二氧化碳的水,待试样完全溶解后,按照GB/T23769—2009中8.3规定的方法进行测定。 7.8.2气相法二氧化钛
按照GB/T20020一2013中附录E规定的方法进行测定。 7.9 9XRD线宽化法平均晶粒的测定 7.9.1试剂和材料
多晶硅标准样品。 7.9.2 仪器设备 7.9.2.1 1X射线衍射仪。
5 GB/T19591—2023
7.9.2.2 X射线发生器功率:不低于40kV/15mA。
7.9.3试验步骤
将样品按X射线衍射仪要求制样后进行衍射测定,调节衍射仪增益使被测品面衍射峰高度在记录范围内得到最大值,用多晶硅标准样品以测定样品的相同方法调剂仪器,测定其111晶面的衍射峰,以多晶硅的28.4°半峰宽作基准半峰宽,通过测定样品晶面的衍射峰的半峰宽,用谢乐公式计算平均晶粒。 金红石型110晶面的27左右,角度范围25°~~29°。锐钛型101晶面的25°左右,角度范围23°~27°。 7.10电镜平均粒径的测定 7.10.1 试剂或材料
乙醇溶液:1十1。 7.10.2 仪器设备 7.10.2.1 超声波分散仪 7.10.2.2 透射电子显微镜。 7.10.3 3试验步骤
称取约0.1g试样,置于150mL烧杯中,加人50mL水,加2滴乙醇溶液,将试样溶液置于超声波分散仪上进行超声分散10min后,将试样溶液滴在专用铜网上。在约10万放大倍数下,选择颗粒明显、均匀和集中的区域,用照相机摄下电子显微镜图,用计算机软件进行统计处理。也可在照片上用纳米标尺测量不少于100个颗粒中每个颗粒的长径和短径,取算术平均值 7.10.4试验数据处理
电镜平均粒径d,以纳米(nm)表示,按公式(2)计算:
E(d+d.)
d =
(2)
2n
式中: d,一微粒的长径,单位为纳米(nm); d 微粒的短径,单位为纳米(nm);
量取微粒的个数。
n
7.11 团聚指数的测定 7.11.1 仪器设备 7.11.1.1 激光粒度分析仪:测量范围0.02um~100um。 7.11.1.2 超声波分散仪。 7.11.2 试验步骤
称取约0.05g试样,置于50mL烧杯中,加人10mL~20mL水,将试样溶液置于超声波分散仪上进行超声分散10min后,按激光粒度分析仪操作步骤测定试样的平均粒径(D),由7.9获得平均晶粒作为一次粒子的平均粒径(e)。 7.11.3 3试验数据处理
团聚指数T,按公式(3)计算:
6 ICS71.060.20 CCS G 13
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T19591—2023 代替GB/T19591—2004
纳米二氧化钛
Nano-titanium dioxide
2024-04-01实施
2023-09-07发布
国家市场监督管理总局
国家标准花管理委赏会 发布 GB/T19591—2023
前言
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则 厂第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定
起草。
本文件代替GB/T19591一2004《纳米二氧化钛》,与GB/T19591一2004相比,除结构调整和编辑性改动外,主要技术变化如下:
a)增加了术语和定义一章(见第3章); b) 更改了分类(见5.1,2004年版的第3章); c) 增加了代号(见5.2); d) 更改了指标参数,按照新的产品分类进行调整,更改了水分的指标项目为105℃挥发物(见
6.2,2004年版的4.2),增加了振实密度、三氧化二铁的指标项目及参数(见6.2),删除了堆密度的指标项目(见2004年版的4.2);
e) 更改水分测定为105℃挥发物测定的试验方法(见7.5,2004年版的5.12); f) 增加了气相法二氧化钛pH值测定的试验方法(见7.8.2); g) 增加了振实密度的试验方法(见7.12); h) 更改了砷含量测定的试验方法(见7.13,2004年版的5.10); i) 更改了铅含量测定的试验方法(见7.14,2004年版的5.11); j) 更改了汞含量测定的试验方法(见7.15,2004年版的5.9); k) 增加了三氧化二铁含量测定的试验方法(见7.16); 1) 删除了堆密度测定的试验方法(见2004年版的5.15)。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国石油和化学工业联合会提出。 本文件由全国化学标准化技术委员会(SAC/TC63)归口。 本文件起草单位:广州汇富研究院有限公司、湖北天瓷电子材料有限公司、江苏河海纳米科技股份
有限公司、广东普本纳米科技有限公司、河北惠尔信新材料股份有限公司、山东金海钛业资源科技有限公司、广州创天电子科技有限公司、宣城晶瑞新材料有限公司、广东中瀚生物科技有限公司、中国科学院过程工程研究所、中海油天津化工研究设计院有限公司、天津海关工业产品安全技术中心。
本文件主要起草人:吴春蕾、资美勇、徐斌海、张军、王归所、陈金国、吴浩、徐勇、邓燕民、王丹、芮雪、
杜海晶、赵美敬、李霞、李子枸、李秀平。
本文件于2004年首次发布,本次为第一次修订。
I GB/T19591—2023
纳米二氧化钛
1范围
本文件规定了纳米二氧化钛的分类和代号、要求、试验方法、检验规则、标志和随行文件以及包装、 运输、贮存。
本文件适用于未改性未涂覆的纳米二氧化钛注:该产品主要用于功能化纤、高档塑料、油漆、油墨、涂料、电子陶瓷、催化剂及其载体等制造领域,
:规范性引用文件
2
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文
件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T191—2008 包装储运图示标志 GB/T1706—2006 二氧化钛颜料 GB/T3049—2006 工业用化工产品 铁含量测定的通用方法 1,10-菲啰啉分光光度法 GB 5009.11 食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定 GB 5009.12 食品安全国家标准 食品中铅的测定 GB 5009.17 食品安全国家标准 食品中总汞及有机汞的测定 GB 5009.75 食品安全国家标准 食品添加剂中铅的测定 GB 5009.76 食品安全国家标准 食品添加剂中砷的测定 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 9086 -2007 用于色度和光度测量的标准白板 GB/T 19587 气体吸附BET法测定固态物质比表面积 GB/T20020一2013气相二氧化硅 GB/T21354 粉末产品振实密度测定通用方法 GB/T23769—2009 无机化工产品水溶液中pH值测定通用方法 GB/T23947.2 无机化工产品中砷测定的通用方法第2部分:砷斑法 HG/T 3696.3 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3部分:制剂及制品
的制备
术语和定义
3
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
液相法 liquidphasemethod 由一种或多种合适的可溶性金属盐类,计量配制成溶液,使各元素呈离子或分子态,再选择一种合
1 GB/T195912023
适的沉淀剂或经蒸发、升华、水解等操作,使金属离子以化合物形式均匀沉淀或结晶出来,最后将沉淀物或结晶物脱水或者加热分解而得到超细粉体的方法。
注:常见的有水热法、沉淀法、溶胶-凝胶法。
3.2
气相法 gasphasemethod 通过各种方式使物质汽化,并在气体状态下发生物理或者化学变化,再通过冷却过程使颗粒聚集长
大形成超细粉体的方法。
注:常见的有气相沉积法和气相水解法。
分子式和相对分子质量
4
分子式:TiO2。 相对分子质量:79.87(按2022年国际相对原子质量)。
5 分类和代号
5.1分类 5.1.1纳米二氧化钛按照制备方法的不同产品可分为两类:
液相法产品(L);一气相法产品(G)。 注:由于不同工艺制备的纳米二氧化钛在物理、化学、性能等参数方面有较大差异,在选用产品时需关注制备方法。
5.1.2纳米二氧化钛按照晶体结构组成不同可分为两型:
单一晶型;一 混合晶型。 注:单一晶型用锐钛型(A)、金红石型(R)标识。混和晶型用Mix标识。
5.2 2代号 5.2.1纳米二氧化钛代号可用材料名称、晶型和制备工艺进行标识。
示例:液相法锐钛矿单一晶型纳米二氧化钛,其代号为:Nano-TiO2-A-L。 5.2.2企业也可根据自身和用户需求,在此代号基础上增加其他必要参数信息(如:粒径、形貌、比表面积等参数),具体标识由企业自行确定并明示。
6要求
6.1 外观:白色粉末。 6.2 纳米二氧化钛应符合表1规定。
2 GB/T19591—2023
7.6 氮吸附BET比表面积的测定
称取适量试样,精确至0.0002g,按照GB/T19587规定的方法进行测定。采用GB/T19587中静态容量法作为仲裁法,脱气条件为280℃抽真空脱气2h。 7.7 白度的测定 7.7.1仪器设备 7.7.1.1 白度计:带有标准白度板和工作白度板,分度值0.2。 7.7.1.2 2标准白度板:符合GB/T9086一2007规定的粉体标准白板或无光泽的陶瓷标准白板, 7.7.1.3 :工作标准白度板:符合GB/T9086一2007规定的有光泽的陶瓷标准白板。 7.7.2试验步骤
用定期标定过的标准白度板校正工作标准白度板。用工作标准白度板将白度仪调整至工作状态,将试样均匀地置于粉末血中,使试样面超过粉末皿约2cm。用光洁的玻璃板覆盖在试样的表面上,压紧试样,并稍加旋转,移去玻璃板;或用恒压粉体压样器压样。沿水平方向观察试样表面,应无凹凸不平、疵点和斑痕异常情况。
将试样皿置于仪器台上,测定白度(Wh),读准至0.1;将试样皿在仪器台上旋转90°,测定白度,读准至0.1;再旋转90°,测定白度,读准至0.1。三次读数结果极差不应大于0.5。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于1。 7.8 BpH值的测定 7.8.1液相法二氧化钛 7.8.1.1试剂或材料
无二氧化碳的水。 7.8.1.2 仪器设备
酸度计:精度为0.02。配有玻璃电极、饱和甘汞电极或复合电极。 7.8.1.3 试验步骤
称取10.00g土0.01g试样,置于250mL烧杯中,加人约25℃的100mL无二氧化碳的水,待试样完全溶解后,按照GB/T23769—2009中8.3规定的方法进行测定。 7.8.2气相法二氧化钛
按照GB/T20020一2013中附录E规定的方法进行测定。 7.9 9XRD线宽化法平均晶粒的测定 7.9.1试剂和材料
多晶硅标准样品。 7.9.2 仪器设备 7.9.2.1 1X射线衍射仪。
5 GB/T19591—2023
7.9.2.2 X射线发生器功率:不低于40kV/15mA。
7.9.3试验步骤
将样品按X射线衍射仪要求制样后进行衍射测定,调节衍射仪增益使被测品面衍射峰高度在记录范围内得到最大值,用多晶硅标准样品以测定样品的相同方法调剂仪器,测定其111晶面的衍射峰,以多晶硅的28.4°半峰宽作基准半峰宽,通过测定样品晶面的衍射峰的半峰宽,用谢乐公式计算平均晶粒。 金红石型110晶面的27左右,角度范围25°~~29°。锐钛型101晶面的25°左右,角度范围23°~27°。 7.10电镜平均粒径的测定 7.10.1 试剂或材料
乙醇溶液:1十1。 7.10.2 仪器设备 7.10.2.1 超声波分散仪 7.10.2.2 透射电子显微镜。 7.10.3 3试验步骤
称取约0.1g试样,置于150mL烧杯中,加人50mL水,加2滴乙醇溶液,将试样溶液置于超声波分散仪上进行超声分散10min后,将试样溶液滴在专用铜网上。在约10万放大倍数下,选择颗粒明显、均匀和集中的区域,用照相机摄下电子显微镜图,用计算机软件进行统计处理。也可在照片上用纳米标尺测量不少于100个颗粒中每个颗粒的长径和短径,取算术平均值 7.10.4试验数据处理
电镜平均粒径d,以纳米(nm)表示,按公式(2)计算:
E(d+d.)
d =
(2)
2n
式中: d,一微粒的长径,单位为纳米(nm); d 微粒的短径,单位为纳米(nm);
量取微粒的个数。
n
7.11 团聚指数的测定 7.11.1 仪器设备 7.11.1.1 激光粒度分析仪:测量范围0.02um~100um。 7.11.1.2 超声波分散仪。 7.11.2 试验步骤
称取约0.05g试样,置于50mL烧杯中,加人10mL~20mL水,将试样溶液置于超声波分散仪上进行超声分散10min后,按激光粒度分析仪操作步骤测定试样的平均粒径(D),由7.9获得平均晶粒作为一次粒子的平均粒径(e)。 7.11.3 3试验数据处理
团聚指数T,按公式(3)计算:
6
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