ICS 71. 100.40 G 71
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T114082013 代替GB/T11408-—2013
硫化促进剂 二硫化二苯噻唑（MBTS)
Vulcanizing acceleratorDibenzothiazole disulfide(MBTS)
2013-12-01实施
2013-07-19发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
发布 GB/T11408—2013
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替GB/T11408—2003《硫化促进剂DM》，与GB/T11408—2003相比主要技术变化
如下：
将标准名称“硫化促进剂DM”改为“硫化促进剂二硫化二苯噻唑（MBTS)”；增加了CASRN(见第1章）；一增加了游离MBT的质量分数的技术要求和试验方法（见第3章和4.7）；一增加了纯度的质量分数的技术要求和试验方法（见第3章和4.8）；一删除了指标的分等分级。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会化学助剂分技术委员会归口（SAC/TC35/SC12）。 本标准负责起草单位：科迈化工股份有限公司。 本标准参加起草单位：河南省开仑化工有限责任公司、山东尚舜化工有限公司、东北助剂化工有限
公司、天津市有机化工一厂、濮阳蔚林化工股份有限公司、荣成市化工总厂有限公司。
本标准主要起草人：王树华、白春梅、孙桂英、 本标准于1989年首次发布，2003年第一次修订，本次为第二次修订。 GB/T11408-2013
硫化促进剂 二硫化二苯乐噻唑（MBTS）
:
范围
1
本标准规定了二硫化二苯噻唑（简称硫化促进剂MBTS)的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于由硫化促进剂MBT以氧气、亚硝酸钠、双氧水、氯气等为氧化剂制得的硫化促进剂 MBTS。
分子式：C4HNS4。 结构式：
相对分子质量：332.44（按2011年国际相对原子质量）。 CASRN:120-78-5。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T191包装储运图示标志 GB/T601，化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6678——2003化工产品采样总则 GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170一2008数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T11409一2008橡胶防老剂、硫化促进剂试验方法
3要求
硫化促进剂MBTS的技术要求和相应的试验方法应符合表1的规定。
表1硫化促进剂MBTS的技术要求和试验方法
项目
指标
试验方法目测
(1)外观（2）初熔点/℃ （3）加热减量的质量分数/% （4）灰分的质量分数/% （5）筛余物*（150μm）的质量分数/%
灰白色至淡黄色粉末或粒状
> N < I
164.0 0. 40 0.50 0.10
GB/T11409—2008中3.1 GB/T11409--2008中3.4 GB/T114092008中3.7 GB/T11409—2008中3.5
1 GB/T11408-2013
表1 (续)
项目
指标 1.0 95.0
试验方法本标准4.7 本标准4.8
<
（6）游离MBT的质量分数/% （7）纯度的质量分数/%（滴定法、HPLC法）≥
筛余物不适用于粒状产品。 为根据用户要求检验项目。
4试验方法
警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 4.1一般规定
除非另有说明，分析中所用标准溶液、制剂及制品，均按GB/T601、GB/T603的规定制备，分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682-2008中规定的三级水。
本标准中试验数据的表示和修约规则应符合GB/T8170一2008中4.3.3修约值比较法的有关规定。 4.2外观
在自然光下目测。 4.3初熔点的测定
按GB/T11409—2008中3.1的规定进行测定。 4.4加热减量的测定
按GB/T114092008中3.4的规定进行，电热恒温干燥箱的温度为100℃士2℃。 4.5灰分的测定
按GB/T11409—2008中3.7的规定进行，称样量约3g（精确至0.1mg），高温炉温度为750℃士 25℃。 4.6筛余物的测定
按GB/T11409一2008中3.5的规定进行测定。 4.7游离MBT的测定 4.7.1试剂 4.7.1.1甲苯[108-88-3]。 4.7.1.2异丙醇[67-63-0]。 4.7.1.3醋酸[64-19-7]。 4.7.1.4 醋酸钠[127-09-3]。
2 GB/T11408—2013
4.7.1.5醋酸钠[127-09-3]溶液：将60g醋酸钠溶于水，用水稀释至600mL。 4.7.1.6醋酸盐缓冲溶液：在600mL醋酸钠溶液（4.7.1.5)中加人100mL醋酸（4.7.1.3）。 4.7.1.7异丙醇[67-63-0]-甲苯[108-88-3]:5+3。 4.7.1.8碘［7553-56-2］标准滴定溶液：c（1/2z）=0.1mol/L。 4.7.1.9淀粉指示液：10g/L。 4.7.2仪器 4.7.2.1碘量瓶：500mL。 4.7.2.2吸量管：5mL。 4.7.2.3滴定管：10mL。 4.7.2.4磁力搅拌器。 4.7.3分析步骤
称取试样约1g，精确至0.1mg，置于500mL碘量瓶中。加人50mL异丙醇-甲苯溶液（4.7.1.7)。 搅拌下，按下列顺序加入试剂：150mL蒸馏水、10mL醋酸盐缓冲溶液（4.7.1.6）,5mL淀粉指示液（4.7.1.9）。立即用0.1mol/L的碘标准滴定溶液（4.7.1.8）滴定，至颜色从无色变成亮紫色，并保持 1min为终点，同时做空白试验。 4.7.4结果计算
游离MBT的质量分数以wi计，数值以%表示，按式（1)计算：
(V, -Vi)cMi× 100 1000m
（1)
式中： i——游离MBT的质量分数，%； V2-试样消耗0.1mol/L碘标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； V——空白试验消耗0.1mol/L碘标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL） C1——0.1mol/L碘标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)； M—游离MBT的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)（M,=167.23）； m一-试样的质量，单位为克（g）。
4.7.5允许差
2次平行测定结果的差值不大于0.05%，取其算术平均值作为测定结果。 4.8纯度的测定 4.8.1滴定法 4.8.1.1方法提要
在酸性介质中，硫化促进剂MBTS被碘化钾还原生成硫化促进剂MBT和碘，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定生成的碘。 4.8.1.2试剂 4.8.1.2.1甲苯[108-88-3]。 4.8.1.2.2异丙醇[67-63-0]。
3 GB/T11408—2013
4.8.2.2.4微量注射器：50uL平头。 4.8.2.2.5色谱工作站或数据处理机。 4.8.2.3试剂
4.8.2.3.1甲醇[67-56-1]：色谱纯。 4.8.2.3.2三氯甲烷[67-66-3]：色谱纯。 4.8.2.3.3水：经0.45μm滤膜过滤。 4.8.2.3.4硫化促进剂MBTS标样：已知MBTS的质量分数≥99.5%。标准样品可通过对硫化促进剂MBTS用适当溶剂进行反复重结晶、提纯制得。标准物纯度的评估由杂质HPLC梯度分析及差热分析（DTA)来确定。标准物于5℃以下贮存，每3个月对杂质HPLC分析1次。 4.8.2.4色谱分析条件
高效液相色谱操作条件如表2所示。
表2高效液相色谱操作条件
操作参数
操作条件
柱温检测波长进样量流速流动相
25℃±2℃ 275nm 10 μL 2 mL/min 甲醇-水80+20
注：上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数做适当调整，以期获得最佳效果。
4.8.2.5测定步骤 4.8.2.5.1标样溶液的制备
称取研细的硫化促进剂MBTS标样约0.04g（精确至0.1mg），置于洁净干燥的100mL容量瓶中，加人三氯甲烷超声溶解，并用三氯甲烷稀释至刻度。摇匀，过滤。 4.8.2.5.2试样溶液的制备
称取研细的促进剂MBTS试样约0.04g精确至0.1mg），按4.8.2.5.1的规定进行操作。
4.8.2.5.3测定
在上述操作条件下，待仪器稳定后，按照标样溶液、试样溶液顺序进行测定。 4.8.2.6结果计算
硫化促进剂MBTS的纯度的质量分数以3计，数值以%表示，按式（3）计算：
Azmsp A,m4
.(3)
03
式中： W3" A试样溶液中，硫化促进剂MBTS的峰面积；
硫化促进剂MBTS纯度的质量分数，%；
5 GB/T11408—2013
m3一标样的质量，单位为克（g）； P--标样中MBTS的质量分数，%； A一标样溶液中，硫化促进剂MBTS的峰面积； m—试样的质量，单位为克（g）。 注：如应用色谱工作站，用外标法由工作站曲线直接得出试样中硫化促进剂MBTS纯度的质量分数。
4.8.2.7允许差
2次平行测定结果之差不大于1.2%，取其算术平均值作为测定结果。 4.8.2.8色谱图
硫化促进剂MBTS样品分析典型色谱图见图1。
O
nyu, 600 渡 500- 400-
丰
300-
200
100
0
15
10
20保留时间/min
0
5
注：硫化促进剂MBTS的出峰时间为13.189min。
图1硫化促进剂MBTS分析典型色谱图
5# 检验规则 5.1检验分类
表1中规定的第（1）～（5)项为出厂检验项目，第（6)～（7)项为根据用户要求的检验项目。 5.2生产厂检验
硫化促进剂MBTS应由生产厂的质量检验部门进行检验，生产厂应保证所有出厂产品符合本标准的要求。每批出广产品都应附有一定格式的质量证明书，其内容包括：产品名称、标准号、生产厂名、注册商标、批号、生产日期等。 5.3组批规则
以同等质量的均匀产品为一批。
5.4采样
以批为单位采样。每批采样数应符合GB/T6678一2003中7.6的规定。采样时用不锈钢取样器
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