ICS 83.040.20 G 71
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 5833—2021
硫化促进剂
N,N'-二甲基N,N-二苯基秋兰姆二硫化物
(MPTD)
Vulcanizing accelerator-
N,N'-dimethyl-N,N'-diphenylthiuramdisulfide(MPTD)
2021-07-01实施
2021-03-05发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T5833—2021
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会化学助剂分技术委员会（SAC/TC35/SC12）
归口。
本标准负责起草单位：鹤壁元昊化工有限公司。 本标准参加起草单位：蔚林新材料科技股份有限公司、宁波艾克姆新材料有限公司、山东阳谷华
泰化工股份有限公司、鹤壁中昊新材料科技有限公司。
本标准主要起草人：宋志强、张旭旭、安方、杨丽琴、李红良
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I HG/T5833—2021
硫化促进剂
N,N'-二甲基-N,N'-二苯基秋兰姆二硫化物（MPTD)
警示一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
本标准规定了硫化促进剂N,N'-二甲基-N,N'-二苯基秋兰姆二硫化物（简称硫化促进剂 MPTD）的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于以N-甲基苯胺、二硫化碳为主要原料经氧化反应制得的硫化促进剂MPTD。 化学名称：N,N'-二甲基-N,N'-二苯基秋兰姆二硫化物分子式：C16H16N2S
HC
CH
结构式：
相对分子质量：364.63（按2018年国际相对原子质量） CAS RN:10591-84-1
2规范性引用文件
2
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T191-2008包装储运图示标志 GB/T6679固体化工产品采样通则 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170—2008 3数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T11409一2008橡胶防老剂、硫化促进剂试验方法 GB/T16631高效液相色谱法通则
3技术要求
硫化促进剂MPTD的技术要求应符合表1的规定。
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1 HG/T5833-—2021
表1 硫化促进剂MPTD的技术要求
项 目
指 标灰白色至白色粉末
试验方法 4. 2 4. 3 4. 4 4. 5 4. 6 4. 6 4. 7
(1）外观 (2) 初熔点/℃ (3) 加热减量（100℃±2℃）/% (4) 灰分（750℃±25℃）／%
≥ < ≤ < ≤ >
178.0 0. 40 0. 30 0. 10 0. 50 96.0
150 μm 63 μm
(5) 筛余物/% (6) 纯度”（HPLC法）／%
纯度为根据用户要求的检验项目。
4试验方法 4.1一般规定
除非另有说明，分析中仅使用确认为色谱纯的试剂和符合GB/T6682一2008中规定的三级水。 试验数据的表示方法和修约规则应符合GB/T8170--2008中4.3.3修约值比较法的有关规定。
4.22 外观的测定
在自然光线下目测。 4.3初熔点的测定
按GB/T11409一2008中3.1的规定进行测定。
4.4加热减量的测定
按GB/T11409一2008中3.4的规定进行测定。电热恒温干燥箱的温度控制在100℃土2℃。 两个平行测定值的绝对差值不大于0.04%，取其算术平均值作为测定结果。
4.5灰分的测定
按GB/T11409一2008中3.7的规定进行测定。称取样品约3g，精确至0.0001g。高温炉的温度控制在750℃士25℃。
两个平行测定值的绝对差值不大于0.04%，取其算术平均值作为测定结果。 4.6筛余物的测定
按GB/T11409—2008中3.5.3湿法的规定进行测定。试验筛孔径分别是150μm和63μm。
4.7纯度的测定
4.7.1原理
以乙腈-水为流动相，样品用乙腈溶解。使用C1a色谱柱和紫外检测器（254nm）对样品中硫化促进剂MPTD进行高效液相色谱分离和测定，计算方法采用峰面积外标法。
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2 HG/T5833—2021
4.7.2试剂和材料 4.7.2.1乙腈［75-05-8］：色谱纯。 4.7.2.2水：符合GB/T6682一2008规定的一级水。 4.7.2.3硫化促进剂MPTD标样：纯度≥99.5%，制备方法参见附录A。 4.7.3仪器设备 4.7.3.1高效液相色谱仪：应符合GB/T16631的规定。 4.7.3.2检测器：紫外分光检测器或其他具有同等性能的分光检测器。 4.7.3.3 色谱柱：固定相为C1a，长为250mm，内径为4.6mm，粒径为5um。或其他具有相等柱效的色谱柱。 4.7.3.4 色谱工作站。 4.7.3.5 5微量注射器：10μL。 4.7.3.6 超声波清洗器。 4.7.4 色谱试验条件
色谱试验条件如表2所示。
表2色谱试验条件
流动相 (体积比流速/(mL/min) 柱温/℃ 进样体积/μL 检测波长/nm 定量方法
乙腈：水=70：30
1.2 30 10 254 外标法
注：上述试验条件中参数是典型的，可根据不同仪器特点对给定的试验参数做适当的调整，以获得最佳效果。
4.7.5 5试验步骤 4.7.5.1 流动相的配制
按色谱试验条件要求配制流动相，用孔径为0.45um的滤膜真空过滤，用超声波清洗器脱气，备用。 4.7.5.2 标样溶液的制备
称取约0.02g（精确至0.0001g）研细的硫化促进剂MPTD标样，置于干燥、清洁的50mL容量瓶中，加入乙腈，超声溶解后冷却，用乙睛稀释至刻度，摇匀，过滤。 4.7.5.3试样溶液的制备
称取约0.02g（精确至0.0001g）研细的硫化促进剂MPTD样品，置于干燥、清洁的50mL容
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3 HG/T5833—2021 量瓶中，加人乙腈，超声溶解后冷却，用乙腈稀释至刻度，摇匀，过滤。 4.7.5.4测定
在上述操作条件下，待仪器稳定后，按照标样溶液、试样溶液的顺序进行测定。分析结束后，色谱工作站按峰面积外标法计算结果。 4.7.6结果计算
硫化促进剂MPTD的纯度以质量分数w计，按公式（1）计算：
AzmiP×100% A,m2
(1)
w
..
式中： A2- 试样溶液中硫化促进剂MPTD的峰面积； mi 标样的质量的数值，单位为克（g）；
标样中MPTD的质量分数；
p A,~ 标样溶液中硫化促进剂MPTD的峰面积；
m2 样品的质量的数值，单位为克（g）。 4.7.7允许差
两个平行测定值的绝对差值不大于1.2%，取其算术平均值作为测定结果。 4.7.8典型色谱图
硫化促进剂MPTD样品分析的典型色谱图见图1。
LII'SI
500 000
A/
电250000
951'01 10 时间/min
爆训
0 0
15
说明： 15.117 min 硫化促进剂MPTD，
图1硫化促进剂MPTD样品分析的典型色谱图
5检验规则
5.1 出厂检验
表1中第（1）～（5）项为出厂检验项目。 5.2组批规则
本产品以同一储罐或同一生产周期的均匀产品为一批。
(8)
4 HG/T5833—2021
5.3采样
以批为单位，按GB/T6679的规定采样。采样量不少于300g。分装于两个清洁、干燥的磨口瓶（塑料袋）中，密封。瓶（袋）上粘贴标签，注明生产厂名称、产品名称、批号、采样日期、采样人等。一瓶（袋）供检验部门检验，另一瓶（袋）保存备查。 5.4合格判定
本产品出厂检验结果全部符合表1的要求时，判定该批产品合格。该批产品检验结果若有指标不符合表1的要求，应重新从同批产品两倍量的包装件中采样进行全项目复检，复检结果即使只有一项指标不符合表1的要求，则判定该批产品不合格
+
6标志、包装、运输和贮存
6.1标志
本产品外包装上应有清晰、牢固的标志，内容包括：产品名称、标准编号、生产厂名称、厂址、 生产日期、批号、净含量等。并按GB/T191一2008的规定标明“怕晒”“怕雨”等标志。 6.2包装
本产品应用内衬塑料袋（聚氯乙烯、聚乙烯）的牛皮纸袋包装。每袋净含量25kg。也可根据用户要求采取其他包装方式。
每批出厂产品都应附有一定格式的质量证明书，其内容包括：产品名称、标准编号、生产厂名称、批号、生产日期以及5.1规定检验项目的检验数据等。 6.3运输
本产品可采用一般运输工具运输，运输时要避免日晒、雨淋，在搬运时轻装、轻卸。 6.4贮存
本产品应贮存在干燥的库房内，离墙壁的距离应大于0.5m。不应放置于上下水或暖气设备近旁，以防潮湿或变质。更不能靠近火源。
本产品在符合本标准规定的运输、存条件下，自生产之日起贮存期为24个月。
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5 HG/T5833—2021
附录A （资料性附录）
硫化促进剂MPTD标样制作方法
A.1总则
本附录给出了用硫化促进剂MPTD成品经多次结晶提纯制作硫化促进剂MPTD色谱用标样的参考方法。所用溶剂为经孔径0.45μm的有机滤膜过滤的分析纯试剂，玻璃仪器必须是洁净、干燥的。 A.2试剂 A.2.1 三氯甲烷[67-66-3]。 A.2.2 无水甲醇[67-56-1]。 A.3 3仪器设备 A.3.1 恒温水浴锅：士1℃。 A.3.2 抽滤装置。 A.3.3 真空烘干箱。 A.3.4 电热恒温烘箱。 A.3.5 高效液相色谱仪：配有紫外分光检测器或其他具有同等性能的分光检测器。 A.4 制作步骤 A.4.1称取约300g硫化促进剂MPTD成品，置于1000mL烧杯中，加人300mL三氯甲烷。将烧杯放人60℃的恒温水浴锅中，搅拌，溶解。待微沸后，立即用砂芯漏斗热过滤，用100mL无水甲醇洗涤。 A.4.2将上述湿品按A.4.1方法进行多次结晶，直至纯度达99.9%以上（高效液相色谱峰面积归一化法)。 A.4.3样品经真空烘干后，测定其加热减量。硫化促进剂MPTD标样的实际含量按公式（A.1) 计算。
......... (A.)
实际含量=纯度×（1一加热减量）×100%
A.4.4最后将硫化促进剂MPTD标样装人干净的玻璃瓶中，注明名称、批号、制作日期、实际含量、储藏温度。硫化促进剂MPTD标样的有效期为3个月。
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