
ICS 83.080 G 32 备案号:37918—2013
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T4182—2012
尼龙66切片
Nylon66 chips
2013-03-01实施
2012-11-07发布
中华人民共和国工业和信息化部发布
HG/T4182—2012
前言
本标准由中国石油和化学工业联合会提出本标准由全国塑料标准化技术委员会通用方法和产品分会(SAC/TC15/SC4)归口。 本标准起草单位:中国神马集团有限责任公司、国家合成树脂质量监督检验中心、中蓝晨光化工研
究院有限公司。
本标准起草人:马源、李鹏洲、李晓辉、何泽涵、秦新颖、刘建强、王建东。
HG/T4182—2012
尼龙66切片
1范围
本标准规定了尼龙66切片的术语和定义、产品分类、命名规则、要求、试验方法、检验规则,标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于以已二酸和已二胺为原料制得的尼龙66切片的生产、检验和销售。该产品主要用于纺丝、工程塑料行业。 2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB1040 塑料拉伸试验方法 GB1043 塑料简支梁冲击试验方法 GB/T1250 极限数值的表示方法和判定方法 GB2547 塑料树脂取样方法 GB/T8170 数值修约规则 GB/T9345 塑料灰分通用测定方法 GB12006.1 聚酰胺粘数测定方法 GB12006.2 聚酰胺含水量测定方法 GB/T19466.3塑料差示扫描量热法(DSC)第3部分:熔融和结晶温度及热饸的测定 HG/T3862塑料黄色指数试验方法
3术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。
3. 1
全消光切片指二氧化钛含量介于[(0.5~1.7)士0.1%的尼龙66切片。
3.2
半消光切片指二氧化钛含量介于[(0.1~0.5)土0.02]%的尼龙66切片。
3.3
湿尼龙切片指直接聚合后,不再经过氮气保护固相聚合处理,水分含量不小于0.3%(质量分数)的尼龙66
切片。 3.4
于尼龙切片指聚合后,再经过氮气保护固相聚合处理,水分含量低于0.1%(质量分数)的尼龙66切片。
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7.2粒度的测定 7.2.1检测方法
在培养亚中数100粒切片,放在精度大于0.01g的天平上称量,单位是克每一百粒(g/100粒)。 7.2.2数据修约
试验结果按GB/T8170《数值修约规则》规定修约到两位小数。 7.3黑粒的测定 7.3.1检测方法 7.3.1.1方法一:称取1000g样品,倒入杂质粒子分栋仪的漏斗中,设定检测黑粒直径大小范围为 0.3mm~1.0mm,启动杂质粒子分栋仪,自动分栋出带黑点的粒子,并显示出粒子的数量,单位为个每千克(个/kg)。 7.3.1.2方法二:称取500g样品,放入白瓷盘中,在光源照射下,肉眼可看到的具有黑点或黄点的带杂质的颗粒用锻子取出并数出粒子的数量,单位为个每千克(个/kg)。 7.3.1.3以上两种方法均可使用,方法一为仲裁法。 7.3.2数据修约
试验结果按GB/T8170《数值修约规则》规定修约到个数位。 7.4相对粘度的测定 7.4.1试液的制备
称取(0.5土0.0002)g试样,称样时应快速以避免吸水,如果称样时间超过2min,弃去并重新取样称量。
把试样转移到干燥过的50mL容量瓶中,加入30mL浓度为(96士0.15)%(质量分数)的标准硫酸溶液,塞上塞子在恒温振荡器中,小于60℃下振荡直至试样完全溶解。相对粘度小于2.80的溶解时间用120min,相对粘度大于2.80的溶解时间用150min~180min,完全溶解后,把溶液冷却至25℃,用溶剂稀释至刻度并混合均匀。在稀释过程中,溶液温度应处在23℃~28℃。 7.4.2检测方法
按GB12006.1的规定执行。 7.4.3数据修约
试验结果按GB/T8170数值修约规则》规定修约到两位小数。 7.5端氨基的测定 7.5.1方法提要
将尼龙66切片溶解在三氟乙中,用电位滴定法检测端氨基。 7.5.2试剂与溶液
三氟乙醇:配成浓度为88%(质量分数)溶液,用氢氧化钠溶液调pH值在4.3~4.7之间。 盐酸标准滴定溶液[c(HCI)=0.02mol/L]:按GB/T601配制。
7.5.3仪器
a) 天平:具有足够的量程,准确至1mg; b) 磁力加热搅拌器:最高温度可达200℃,可调温调速; c)1 pH计; d) 微量自动电位滴定仪:配有两个10mL洛液管: e) 磨口锥形烧瓶:100mL; f)冷凝管。
7.5.4步骤
称取(0.6500士0.0500)g样品,放人100mL带冷凝管的烧瓶中,加人88%的三氟乙醇试剂 40mL~50mL,在磁力搅拌器上加热搅拌溶解30min~60min。完全溶解后,将锥形烧瓶放人盛有水 4
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的烧杯中冷却至室温(保持烧瓶与冷凝管相连)。将溶液彻底转移至滴定杯中,开启自动电位滴定仪,在搅拌状态下用0.02mol1/L的HCI标准溶液滴定,通过电位显示,直到获得明显的拐点,记下消耗标准溶液的量V(mL)。
反应式:HOOC一NHCO-NH2+H+→HOOC一NHCO-NH 7.5.5结果计算
VXcHC X1000
(1)
C-NH,
m
式中: C-NH, 端氨基含量,单位为毫克当量每千克(meq/kg); CHCI 盐酸标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
m 样品量,单位为克(g); V-—获得明显拐点时消耗HCI的量,单位为毫升(mL)。
7.5.6数据修约
试验结果按GB/T8170数值修约规则》规定修约到个位。 7.6黄色指数的测定 7.6.1检验方法
按HG/T3862的规定执行,检测时加入黑色底。 7.6.2数据修约
试验结果按GB/T8170的规定修约到两位小数。 7.7水分的测定
按GB12006.2的卡尔·费休法进行测定。 7.8灰分的测定 7.8.1检验方法
按GB/T9345的A法进行测定。 7.8.2数据修约
试验结果按GB/T8170数值修约规则》规定修约到0.01%(质量分数)。 7.9拉伸强度的测定 7.9.1检验方法
按GB1040的规定执行。 7.9.2数据修约
试验结果按GB/T8170《数值修约规则》规定修约到个位。 7.10简支梁无缺口冲击强度的测定 7.10.1检验方法
按GB1043的规定执行。简支梁无缺口冲击能量20J。 7.10.2数据修约
试验结果按GB/T8170%数值修约规则》规定修约到个位。 8检验规则 8.1检验分类
分出厂检验和型式检验。 8.1.1出厂检验
纺丝用尼龙66切片出厂检验项目为:粒度、黑粒、相对黏度、端氨基、黄色指数、水分(用于干切片)和灰分(仅限于添加有二氧化钛的产品);工程塑料用尼龙66切片出厂检验项目为:粒度、黑粒、相对黏
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度、黄色指数和水分。出厂检验应逐批进行检验。 8.1.2型式检验 8.1.2.1型式检验项目为本标准表1和表2中的全部项目。出厂检验的样本应从每批产品的10%包装袋中随机抽取,且不少于三个包装件,样本不少于3kg;型式检验的抽样应从出厂检验合格的产品中抽取,每批抽样及样本同出厂检验抽样。 8.1.2.2正常生产每月至少进行一次型式检验。 8.1.2.3在出现下列情况之一时,应进行型式检验:
a) 首批生产的产品; b) 更新关键生产工艺; c) 原材料、工艺配方有较大改变可能影响产品性能时: d) 长期停产恢复生产时; e) 合同规定。
8.2组批 8.2.1每批产品必须是原料、辅助原料、工艺条件和产品规格相同。 8.2.2大型自动化连续生产线的产品批号可按生产线序号、包装型号、包装日期等分批。 8.2.3中小型间款生产线的产品批号可按生产班次、釜次,包装日期等分批。 8.2.4工艺异常时,应分批包装,另加明显标志。 8.3抽样
在包装线上随机取样。 8.4判定规则
尼龙66切片应由生产厂质量检验部门按本标准检验。生产厂应保证出厂的产品均符合本标准的要求。每批出厂的产品都应附质量证明书,其内容包括:生产厂名称、产品名称、产品等级、批号或生产日期和标准编号。 8.5复验规则
检验结果的判定按GB/T1250修约值比较法进行。检验结果如果有某项指标达不到该等级要求,应重新自两倍量的包装单元中采样进行复验,复验结果即使只有一项指标不符合本标准要求,则整批产品降等或为不合格。 9标志、包装、运输、贮存
9.1标志
尼龙66切片包装袋(或箱)上应有牢固明显的标志,内容包括:厂名、厂址、产品名称、产品牌号、批号、等级、净质量、生产日期、商标、本标准编号和检验合格证。 9.2包装
湿切片应采用三塑复合袋或环保型复合袋,干切片应采用铝箔袋,亦可根据合同双方另行商定。包装重量由合同双方商定,其单偏差为≤0.2%,总偏差不能为负值。 9.3运输
尼龙66切片应用清洁、干燥、有顶棚的车厢运输,运输中应防止受潮、日晒,防止包装破损。 9.4贮存
尼龙66切片应此存在干燥、清洁的库房内,保持阴凉干燥、防雨防潮,避免阳光照射。 在符合本标准包装、运输和贮存的条件下,自出厂之日起,湿切片保质期为3个月,干切片保质期为
6个月。超过保质期可重新检验,检验结果符合本标准要求时产品仍可使用。
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