ICS 71.060.50 G 12 备案号：41853—2013
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T4535—2013
化妆品用硫酸钠
Sodium sulfateforcosmetic use
2014-03-01实施
2013-10-17发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 45352013
前 言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准的附录A为资料性附录。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1)归口。 本标准起草单位：中海油天津化工研究设计院、四川省川眉芒硝有限责任公司、广东省汕头市质量
计量监督检测所、湖南衡阳新澧化工有限公司。
本标准主要起草人：丁灵、雍建国、陈敏、刘建、弓创周、邹华容。
- HG/T4535—2013
化妆品用硫酸钠
1范围
本标准规定了化妆品用硫酸钠的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存。 本标准适用于化妆品用硫酸钠。该产品因具有清火消肿等外用功能作为增稠剂用于护肤品中，还
可利用其杀菌和去除角质的作用用于洗浴产品中。 2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T191—2008包装储运图示标志 GB/T3051一2000无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法汞量法 GB/T6678化工产品采样总则 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 GB7918.2—1987 化妆品微生物标准检验方法细菌总数测定 GB/T21058—2007无机化工产品中汞含量测定的通用方法无火焰原子吸收光谱法 GB/T23947.2一2009无机化工产品中砷含量测定的通用方法第2部分：砷斑法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T23769—2009无机化工产品水溶液中pH值测定通用方法 HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分：标准滴定
溶液的制备
HG/T3696.2 2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第2部分：杂质标准溶液的制备
HG/T3696.3 3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3部分：制剂及制品的制备 3分子式和相对分子质量
分子式：无水硫酸钠Na2SO4
十水合硫酸钠Na2SO4·10H2O
相对分子质量：无水硫酸钠：142.05（按2011年国际相对原子质量）
十水合硫酸钠：322.21（按2011年国际相对原子质量）
4要求 4.1外观：无水硫酸钠为无色或白色结晶颗粒或粉末；十水合硫酸钠为无色透明或白色半透明均匀粒状晶体，无肉眼可见杂质。 4.2化妆品用硫酸钠按本标准规定的试验方法检测，应符合表1中的技术要求。
1 HG/T4535—2013
表1技术要求
指 标
项 目
无水硫酸钠（Na2SO）
十水合硫酸钠(Na2SO·10H2O)
硫酸钠(以干基计Na2SO4)w/% 干燥减量w/% 汞(Hg)w/% 铅(Pb)w/% 砷(As)w/% 氯化物(以CI计)w/% pH(50g/L水溶液，25℃) 细菌总数/(CFU/g)
99.0 51.0~57.0 0. 0001 0.000 5 0.000 5 0.035 6~8 1 000
≥ ≤ ≤ ≤ ≤ <
99. 0 0. 5 0. 0001 0. 001 0. 001 0.070 6~8 1 000
≤
5试验方法 5.1警示
本试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性，操作时须小心谨慎！必要时，需在通风橱中进行。如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即就医。 5. 2 一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。 5.3外观检验
在自然光下，在白色衬底的表面血或白瓷板上用目视法判定外观。 5.4硫酸钠含量的测定 5.4.1方法提要
用水溶解试料后，在酸性条件下，加人氯化钡，与试液中的硫酸根离子生成硫酸钡沉淀，经过滤、烘干、灰化、灼烧、称量计算含量。 5.4.2试剂和材料 5.4.2.1盐酸溶液：1十1。 5.4.2.2氯化钡溶液（BaCl2·2H2O)：122g/L。 5.4.2.3硝酸银溶液：20g/L。 5.4.2.4慢速定量滤纸。 5.4.3仪器和设备 5.4.3.1电热恒温干燥箱：温度能控制在105℃土2℃。 5.4.3.2高温炉：温度能控制在800℃±25℃。 5.4.4分析步骤
称取约10g于105℃±2℃下干燥至质量恒定的试样，精确至0.0002g，置于250mL烧杯中，加 100mL水，加热溶解。过滤到500mL容量瓶中，用水洗涤至无硫酸根离子为止（用氯化溶液检验）。 冷却，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液为试验溶液A，保留此溶液用于氯化物含量的测定。
用移液管移取25mL试验溶液置于500mL烧杯中，加5mL盐酸溶液，270mL水，加热至微沸。 在搅拌下滴加10mL氯化钡溶液，时间约需1.5min。继续搅拌并微沸2min～3min，然后盖上表面 2 HG/T4535—2013
皿，保持微沸5min。再把烧杯放到沸水浴上保持2h。将烧杯冷却至室温，用慢速定量滤纸过滤。用温水洗涤沉淀至无氯离子为止（取5mL洗涤液，加5mL硝酸银溶液混匀，放置5min不出现浑浊）。 将沉淀连同滤纸转移至已于800℃士25℃下灼烧至质量恒定的瓷埚中，在105℃土2℃下烘干后，在电炉上低温灰化，然后在800℃士25℃下灼烧至质量恒定。 5.4.5结果计算
硫酸钠含量以硫酸钠(Na2SO4)的质量分数wi计，按公式(1)计算：
(m1-m2) ×0. 608 6)
X100%
(1)
wi=
mX25/500
式中： mi- -灼烧后硫酸锁及瓷埚的质量的数值，单位为克（g）； m2 瓷埚的质量的数值，单位为克（g）； m -试样的质量的数值，单位为克（g)；
0.608 6- 6—硫酸钡换算为硫酸钠的系数
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。 5.5干燥减量的测定 5.5.1仪器和设备
电热恒温干燥箱：温度能控制在105℃士2℃。 5.5.2分析步骤
用已于105℃±2℃干燥至质量恒定的称量瓶称取1g～2g试样，精确至0.0002g，于105℃± 2℃下干燥至质量恒定。 5.5.3结果计算
干燥减量以质量分数W2计，按公式（2)计算：
m1m2×100%
(2)
W2=
m
式中： m1 干燥前称量瓶和试样的质量的数值，单位为克（g）； m2 干燥后称量瓶和试样的质量的数值，单位为克（g）； m—试样质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值为：无水硫酸钠不大于
0.2%，十水硫酸钠不大于1%。 5.6汞含量的测定 5.6.1方法提要
试样经硫酸溶解后，酸性溶液中的离子状态的汞，经还原剂还原成原子态的元素汞蒸气，通过气流带出汞，在波长253.7nm处，用原子吸收分光光度计测定其吸光度。 5.6.2试剂 5.6.2.1硫酸：优级纯。 5.6.2.2汞标准溶液：1mL溶液含汞（Hg)0.001mg；
用移液管移取1mL按HG/T3696.2要求配制的汞标准溶液，置于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 5.6.2.3二级水：符合GB/T6682--2008的规定。 5.6.2.4其余同GB/T21058—2007第3.4条。 5.6.3仪器、设备
同GB/T21058—2007第3.5条。
3 HG/T4535-2013 5.6.4分析步骤 5.6.4.1试验溶液的制备
称取约10g试样，精确至0.01g，置于150mL烧杯中。加少量水润湿，加25mL硫酸。搅拌使其全部溶解后，转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 5.6.4.2空白试验溶液的制备
在100mL容量瓶中，加人25mL的硫酸，用水稀释至刻度，摇匀。 5.6.4.3标准曲线的绘制
打开仪器，并将仪器性能调至最佳状态，然后分别移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL汞标
准溶液，置于仪器的汞蒸气发生器的还原瓶中，分别加入1mL氯化亚锡溶液，并立即盖紧还原瓶，通人载气，从仪器读数显示最高点测得其吸收值，
从每个标准参比溶液的吸收值中减去标准空白溶液的吸收值，以汞的质量（mg）为横坐标，对应的吸收值为纵坐标绘制标准曲线。 5.6.4.4测定
用移液管分别移取试验溶液和空白试验溶液各10mL，置于仪器的汞蒸气发生器的还原瓶中，以下按照5.6.4.3，从“分别加入1mL氯化亚锡溶液，....”开始进行操作，测得吸收值。从标准曲线上查出试验溶液和空白试验溶液的汞的质量。 5.6.4.5结果计算
汞含量以汞（Hg)的质量分数w3计，按公式(3)计算：
(mimo)X10-3
X100%.
W3=
..(3)
mX10/100
式中： m1一从标准曲线上查出的试验溶液中汞质量的数值，单位为毫克（mg）； mo一—从标准曲线上查出的空白试验溶液中汞质量的数值，单位为毫克(mg)； m 试样质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.00003%。
5.7铅含量的测定 5.7.1试剂 5.7.1.1三氯甲烷。 5.7.1.2盐酸。 5.7.1.3硝酸。 5.7.1.4氢氧化钠溶液：250g/L。 5.7.1.5吡咯烷二硫代甲酸铵溶液（APDC)：20g/L；
溶解2.0g吡略烷二硫代甲酸铵（APDC)于100mL水中，用前过滤沉淀物。 5.7.1.6铅(Pb)标准溶液：0.01mg/mL；
用移液管移取1mL按HG/T3696.2要求配制的铅标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 5.7.1.7水：符合GB/T6682—2008中二级水的规定。 5.7.2仪器和设备
原子吸收分光光度计：配有铅空心阴极灯。 5.7.3分析步骤 5.7.3.1玻璃仪器的清洗
均以硝酸溶液(1十2)浸泡过夜，用自来水反复冲洗，最后用水冲洗干净。 5.7.3.2 2铅标准溶液的制备 4 HG/T4535—2013
移取5.00mL铅标准溶液置于150mL烧杯中，加入1mL盐酸。加热煮沸5min，冷却，用水稀释至100mL。用氢氧化钠溶液调整溶液pH为1.0～1.5（用精密pH试纸检验）。将此溶液转移至 250mL分液漏斗中，用水稀释至约200mL。加2mL吡咯烷二硫代氨基甲酸铵（APDC)溶液，混合。 用三氯甲烷萃取两次，每次加入20mL，收集萃取液（即有机相)于50mL烧杯中，在蒸汽浴上蒸发至干（此操作必须在通风橱中进行），于残渣中加人3mL硝酸，继续蒸发至近干。加入0.5mL硝酸和 10mL水，加热直至溶液体积约3mL5mL。转移至10mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。 5.7.3.3试验溶液的制备
称取试样（无水硫酸钠5.00g土0.01g，十水合硫酸钠10.00g土0.01g），置150mL烧杯中，加
30mL水，加1mL盐酸。盖上表面皿加热煮沸5min，冷却。用水稀释至100mL。用氢氧化钠溶液调节溶液pH值为1.0～1.5（用精密pH试纸检验）。以下操作同5.7.3.2中“将此溶液转移至250mL分液漏斗中....转移至10mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀”。 5.7.3.4测定
选用空气-乙炔火焰，于波长283.3nm处，用水调零，测定铅标准溶液和试验溶液的吸光度。试验溶液的吸光度不应大于铅标准溶液的吸光度。 5.8砷含量的测定
称取1.00g士0.01g试样，置于锥形瓶或广口瓶中，用水稀释至约60mL。以下操作按GB/ T23947.2一-2009第8.2条规定"加6mL盐酸溶液....”进行测定。溴化汞试纸所呈砷斑颜色不得深于标准。
用移液管移取砷标准溶液：无水硫酸钠10mL、十水硫酸钠5mL，与试样同时同样处理。 5.9氯化物含量的测定 5.9.1方法提要
同GB/T30512000中的第3章。 5.9.2试剂 5.9.2.1硝酸溶液：1+1。 5. 9.2.2 硝酸溶液：1十15。 5. 9.2.3 氢氧化钠溶液：40g/L。 5.9.2.4 硝酸汞标准滴定溶液：c[1/2Hg(NO3)2］~0.005moL/L。 5.9.2.5 溴酚蓝指示液：0.4g/L。 5.9.2.6 ：二苯基偶氮碳酰耕指示液：5g/L。 5.9.2.7标准终点比对溶液；
于250mL锥形瓶中加人100mL水和3滴溴酚蓝指示液，滴加硝酸溶液（5.9.2.1)至黄色，再滴加氢氧化钠溶液至恰呈蓝色，滴加硝酸溶液（5.9.2.2)至黄色，过量2滴。加人1mL二苯基偶氮碳酰肼指示液，用硝酸汞标准滴定溶液于微量滴定管中滴定至紫红色。此溶液现用现配。 5.9.3仪器
微量滴定管：分度值为0.01mL或0.02mL。 5.9.4分析步骤
用移液管移取50mL试验溶液A，置于250mL锥形瓶中，加水至100mL，加3滴溴酚蓝指示液。 如溶液呈蓝色，则滴加硝酸溶液（5.9.2.2)至溶液变黄并过量1mL，如溶液呈黄色，则滴加40g/L氢氧化钠溶液至溶液变为蓝色，再滴加硝酸溶液（5.9.2.2）至溶液变黄并过量1mL。加1mL二苯偶氮碳酰肼指示液，使用微量滴定管，用硝酸汞标准滴定溶液滴定。溶液变为与标准终点比对溶液相同的紫红色即为终点。
注：将滴定后的含汞废液保留起来，处理方法参见附录A。 5.9.5结果计算
5 HG/T4535—2013
氯化物含量以氯(CI)的质量分数w4计，按公式（4)计算：
w =-(V-Vo)MX10-s)
X100%
(4)
.+..
..
mX50/500
式中： c-一-硝酸汞标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)； V- 滴定时消耗硝酸汞标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； V。-—制备标准终点比对溶液时消耗硝酸汞标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； m—试样质量的数值，单位为克（g）； M-——氯的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=35.45）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.005%。
5.10pH的测定 5.10.1方法原理
同GB/T23769—2009第3章。 5.10.2试剂
同GB/T23769—2009中的6.3、6.5。 5.10.3分析步骤
称取约5g试样，精确至0.01g，置于150mL烧杯中。加50mL无二氧化碳的水溶解，用无二氧化碳的水稀释至100mL，混匀。
以下步骤按GB/T23769--2009中的8.2和8.3进行测定。 5.11细菌总数
细菌总数的测定按GB7918.2—1987中规定进行。 6检验规则 6.1本标准要求中规定的全部项目为出厂检验项目，应逐批检验。 6.2用相同材料，基本相同的生产条件，连续生产或同一班组生产的同一类别的化妆品用硫酸钠为一批，每批产品不超过20t。 6.3按GB/T6678中规定的采样技术确定采样单元数。采样时将采样器自袋的中心垂直插人至料层深度的3/4处采样。将采出的样品混匀，用四分法缩分至不少于500g。将样品分装于两个清洁、干燥的容器中，密封，并粘贴标签，注明生产厂名、产品名称、类别、批号、采样日期和采样者姓名。一份用于检验，另一份保存备查。保存时间由企业根据需要确定 6.4生产厂应保证每批出厂的化妆品用硫酸钠产品都符合本标准的要求。 6.5检验结果如有指标不符合本标准要求，应重新自两倍量的包装中采样进行复验，复验结果即使只有一项指标不符合本标准的要求时，则整批产品为不合格 6.6采用GB/T8170规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准。 7标志、标签 7.1化妆品用硫酸钠包装袋上应有牢固清晰的标志，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、类型、净含量、批号或生产日期、本标准编号及GB/T191一2008中规定的“怕雨”标志。 7.2每批出厂的化妆品用硫酸钠都应附有质量证明书，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、类型、净含量、批号或生产日期和本标准编号。 8包装、运输、贮存 8.1化妆品用硫酸钠内包装袋采用食品级聚乙烯塑料袋，外包装为塑料编织袋包装，或根据用户要求 6 ICS 71.060.50 G 12 备案号：41853—2013
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前 言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准的附录A为资料性附录。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1)归口。 本标准起草单位：中海油天津化工研究设计院、四川省川眉芒硝有限责任公司、广东省汕头市质量
计量监督检测所、湖南衡阳新澧化工有限公司。
本标准主要起草人：丁灵、雍建国、陈敏、刘建、弓创周、邹华容。
- HG/T4535—2013
化妆品用硫酸钠
1范围
本标准规定了化妆品用硫酸钠的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存。 本标准适用于化妆品用硫酸钠。该产品因具有清火消肿等外用功能作为增稠剂用于护肤品中，还
可利用其杀菌和去除角质的作用用于洗浴产品中。 2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T191—2008包装储运图示标志 GB/T3051一2000无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法汞量法 GB/T6678化工产品采样总则 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 GB7918.2—1987 化妆品微生物标准检验方法细菌总数测定 GB/T21058—2007无机化工产品中汞含量测定的通用方法无火焰原子吸收光谱法 GB/T23947.2一2009无机化工产品中砷含量测定的通用方法第2部分：砷斑法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T23769—2009无机化工产品水溶液中pH值测定通用方法 HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分：标准滴定
溶液的制备
HG/T3696.2 2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第2部分：杂质标准溶液的制备
HG/T3696.3 3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3部分：制剂及制品的制备 3分子式和相对分子质量
分子式：无水硫酸钠Na2SO4
十水合硫酸钠Na2SO4·10H2O
相对分子质量：无水硫酸钠：142.05（按2011年国际相对原子质量）
十水合硫酸钠：322.21（按2011年国际相对原子质量）
4要求 4.1外观：无水硫酸钠为无色或白色结晶颗粒或粉末；十水合硫酸钠为无色透明或白色半透明均匀粒状晶体，无肉眼可见杂质。 4.2化妆品用硫酸钠按本标准规定的试验方法检测，应符合表1中的技术要求。
1 HG/T4535—2013
表1技术要求
指 标
项 目
无水硫酸钠（Na2SO）
十水合硫酸钠(Na2SO·10H2O)
硫酸钠(以干基计Na2SO4)w/% 干燥减量w/% 汞(Hg)w/% 铅(Pb)w/% 砷(As)w/% 氯化物(以CI计)w/% pH(50g/L水溶液，25℃) 细菌总数/(CFU/g)
99.0 51.0~57.0 0. 0001 0.000 5 0.000 5 0.035 6~8 1 000
≥ ≤ ≤ ≤ ≤ <
99. 0 0. 5 0. 0001 0. 001 0. 001 0.070 6~8 1 000
≤
5试验方法 5.1警示
本试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性，操作时须小心谨慎！必要时，需在通风橱中进行。如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即就医。 5. 2 一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。 5.3外观检验
在自然光下，在白色衬底的表面血或白瓷板上用目视法判定外观。 5.4硫酸钠含量的测定 5.4.1方法提要
用水溶解试料后，在酸性条件下，加人氯化钡，与试液中的硫酸根离子生成硫酸钡沉淀，经过滤、烘干、灰化、灼烧、称量计算含量。 5.4.2试剂和材料 5.4.2.1盐酸溶液：1十1。 5.4.2.2氯化钡溶液（BaCl2·2H2O)：122g/L。 5.4.2.3硝酸银溶液：20g/L。 5.4.2.4慢速定量滤纸。 5.4.3仪器和设备 5.4.3.1电热恒温干燥箱：温度能控制在105℃土2℃。 5.4.3.2高温炉：温度能控制在800℃±25℃。 5.4.4分析步骤
称取约10g于105℃±2℃下干燥至质量恒定的试样，精确至0.0002g，置于250mL烧杯中，加 100mL水，加热溶解。过滤到500mL容量瓶中，用水洗涤至无硫酸根离子为止（用氯化溶液检验）。 冷却，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液为试验溶液A，保留此溶液用于氯化物含量的测定。
用移液管移取25mL试验溶液置于500mL烧杯中，加5mL盐酸溶液，270mL水，加热至微沸。 在搅拌下滴加10mL氯化钡溶液，时间约需1.5min。继续搅拌并微沸2min～3min，然后盖上表面 2 HG/T4535—2013
皿，保持微沸5min。再把烧杯放到沸水浴上保持2h。将烧杯冷却至室温，用慢速定量滤纸过滤。用温水洗涤沉淀至无氯离子为止（取5mL洗涤液，加5mL硝酸银溶液混匀，放置5min不出现浑浊）。 将沉淀连同滤纸转移至已于800℃士25℃下灼烧至质量恒定的瓷埚中，在105℃土2℃下烘干后，在电炉上低温灰化，然后在800℃士25℃下灼烧至质量恒定。 5.4.5结果计算
硫酸钠含量以硫酸钠(Na2SO4)的质量分数wi计，按公式(1)计算：
(m1-m2) ×0. 608 6)
X100%
(1)
wi=
mX25/500
式中： mi- -灼烧后硫酸锁及瓷埚的质量的数值，单位为克（g）； m2 瓷埚的质量的数值，单位为克（g）； m -试样的质量的数值，单位为克（g)；
0.608 6- 6—硫酸钡换算为硫酸钠的系数
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。 5.5干燥减量的测定 5.5.1仪器和设备
电热恒温干燥箱：温度能控制在105℃士2℃。 5.5.2分析步骤
用已于105℃±2℃干燥至质量恒定的称量瓶称取1g～2g试样，精确至0.0002g，于105℃± 2℃下干燥至质量恒定。 5.5.3结果计算
干燥减量以质量分数W2计，按公式（2)计算：
m1m2×100%
(2)
W2=
m
式中： m1 干燥前称量瓶和试样的质量的数值，单位为克（g）； m2 干燥后称量瓶和试样的质量的数值，单位为克（g）； m—试样质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值为：无水硫酸钠不大于
0.2%，十水硫酸钠不大于1%。 5.6汞含量的测定 5.6.1方法提要
试样经硫酸溶解后，酸性溶液中的离子状态的汞，经还原剂还原成原子态的元素汞蒸气，通过气流带出汞，在波长253.7nm处，用原子吸收分光光度计测定其吸光度。 5.6.2试剂 5.6.2.1硫酸：优级纯。 5.6.2.2汞标准溶液：1mL溶液含汞（Hg)0.001mg；
用移液管移取1mL按HG/T3696.2要求配制的汞标准溶液，置于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 5.6.2.3二级水：符合GB/T6682--2008的规定。 5.6.2.4其余同GB/T21058—2007第3.4条。 5.6.3仪器、设备
同GB/T21058—2007第3.5条。
3 HG/T4535-2013 5.6.4分析步骤 5.6.4.1试验溶液的制备
称取约10g试样，精确至0.01g，置于150mL烧杯中。加少量水润湿，加25mL硫酸。搅拌使其全部溶解后，转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 5.6.4.2空白试验溶液的制备
在100mL容量瓶中，加人25mL的硫酸，用水稀释至刻度，摇匀。 5.6.4.3标准曲线的绘制
打开仪器，并将仪器性能调至最佳状态，然后分别移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL汞标
准溶液，置于仪器的汞蒸气发生器的还原瓶中，分别加入1mL氯化亚锡溶液，并立即盖紧还原瓶，通人载气，从仪器读数显示最高点测得其吸收值，
从每个标准参比溶液的吸收值中减去标准空白溶液的吸收值，以汞的质量（mg）为横坐标，对应的吸收值为纵坐标绘制标准曲线。 5.6.4.4测定
用移液管分别移取试验溶液和空白试验溶液各10mL，置于仪器的汞蒸气发生器的还原瓶中，以下按照5.6.4.3，从“分别加入1mL氯化亚锡溶液，....”开始进行操作，测得吸收值。从标准曲线上查出试验溶液和空白试验溶液的汞的质量。 5.6.4.5结果计算
汞含量以汞（Hg)的质量分数w3计，按公式(3)计算：
(mimo)X10-3
X100%.
W3=
..(3)
mX10/100
式中： m1一从标准曲线上查出的试验溶液中汞质量的数值，单位为毫克（mg）； mo一—从标准曲线上查出的空白试验溶液中汞质量的数值，单位为毫克(mg)； m 试样质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.00003%。
5.7铅含量的测定 5.7.1试剂 5.7.1.1三氯甲烷。 5.7.1.2盐酸。 5.7.1.3硝酸。 5.7.1.4氢氧化钠溶液：250g/L。 5.7.1.5吡咯烷二硫代甲酸铵溶液（APDC)：20g/L；
溶解2.0g吡略烷二硫代甲酸铵（APDC)于100mL水中，用前过滤沉淀物。 5.7.1.6铅(Pb)标准溶液：0.01mg/mL；
用移液管移取1mL按HG/T3696.2要求配制的铅标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 5.7.1.7水：符合GB/T6682—2008中二级水的规定。 5.7.2仪器和设备
原子吸收分光光度计：配有铅空心阴极灯。 5.7.3分析步骤 5.7.3.1玻璃仪器的清洗
均以硝酸溶液(1十2)浸泡过夜，用自来水反复冲洗，最后用水冲洗干净。 5.7.3.2 2铅标准溶液的制备 4 HG/T4535—2013
移取5.00mL铅标准溶液置于150mL烧杯中，加入1mL盐酸。加热煮沸5min，冷却，用水稀释至100mL。用氢氧化钠溶液调整溶液pH为1.0～1.5（用精密pH试纸检验）。将此溶液转移至 250mL分液漏斗中，用水稀释至约200mL。加2mL吡咯烷二硫代氨基甲酸铵（APDC)溶液，混合。 用三氯甲烷萃取两次，每次加入20mL，收集萃取液（即有机相)于50mL烧杯中，在蒸汽浴上蒸发至干（此操作必须在通风橱中进行），于残渣中加人3mL硝酸，继续蒸发至近干。加入0.5mL硝酸和 10mL水，加热直至溶液体积约3mL5mL。转移至10mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。 5.7.3.3试验溶液的制备
称取试样（无水硫酸钠5.00g土0.01g，十水合硫酸钠10.00g土0.01g），置150mL烧杯中，加
30mL水，加1mL盐酸。盖上表面皿加热煮沸5min，冷却。用水稀释至100mL。用氢氧化钠溶液调节溶液pH值为1.0～1.5（用精密pH试纸检验）。以下操作同5.7.3.2中“将此溶液转移至250mL分液漏斗中....转移至10mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀”。 5.7.3.4测定
选用空气-乙炔火焰，于波长283.3nm处，用水调零，测定铅标准溶液和试验溶液的吸光度。试验溶液的吸光度不应大于铅标准溶液的吸光度。 5.8砷含量的测定
称取1.00g士0.01g试样，置于锥形瓶或广口瓶中，用水稀释至约60mL。以下操作按GB/ T23947.2一-2009第8.2条规定"加6mL盐酸溶液....”进行测定。溴化汞试纸所呈砷斑颜色不得深于标准。
用移液管移取砷标准溶液：无水硫酸钠10mL、十水硫酸钠5mL，与试样同时同样处理。 5.9氯化物含量的测定 5.9.1方法提要
同GB/T30512000中的第3章。 5.9.2试剂 5.9.2.1硝酸溶液：1+1。 5. 9.2.2 硝酸溶液：1十15。 5. 9.2.3 氢氧化钠溶液：40g/L。 5.9.2.4 硝酸汞标准滴定溶液：c[1/2Hg(NO3)2］~0.005moL/L。 5.9.2.5 溴酚蓝指示液：0.4g/L。 5.9.2.6 ：二苯基偶氮碳酰耕指示液：5g/L。 5.9.2.7标准终点比对溶液；
于250mL锥形瓶中加人100mL水和3滴溴酚蓝指示液，滴加硝酸溶液（5.9.2.1)至黄色，再滴加氢氧化钠溶液至恰呈蓝色，滴加硝酸溶液（5.9.2.2)至黄色，过量2滴。加人1mL二苯基偶氮碳酰肼指示液，用硝酸汞标准滴定溶液于微量滴定管中滴定至紫红色。此溶液现用现配。 5.9.3仪器
微量滴定管：分度值为0.01mL或0.02mL。 5.9.4分析步骤
用移液管移取50mL试验溶液A，置于250mL锥形瓶中，加水至100mL，加3滴溴酚蓝指示液。 如溶液呈蓝色，则滴加硝酸溶液（5.9.2.2)至溶液变黄并过量1mL，如溶液呈黄色，则滴加40g/L氢氧化钠溶液至溶液变为蓝色，再滴加硝酸溶液（5.9.2.2）至溶液变黄并过量1mL。加1mL二苯偶氮碳酰肼指示液，使用微量滴定管，用硝酸汞标准滴定溶液滴定。溶液变为与标准终点比对溶液相同的紫红色即为终点。
注：将滴定后的含汞废液保留起来，处理方法参见附录A。 5.9.5结果计算
5 HG/T4535—2013
氯化物含量以氯(CI)的质量分数w4计，按公式（4)计算：
w =-(V-Vo)MX10-s)
X100%
(4)
.+..
..
mX50/500
式中： c-一-硝酸汞标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)； V- 滴定时消耗硝酸汞标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； V。-—制备标准终点比对溶液时消耗硝酸汞标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； m—试样质量的数值，单位为克（g）； M-——氯的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=35.45）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.005%。
5.10pH的测定 5.10.1方法原理
同GB/T23769—2009第3章。 5.10.2试剂
同GB/T23769—2009中的6.3、6.5。 5.10.3分析步骤
称取约5g试样，精确至0.01g，置于150mL烧杯中。加50mL无二氧化碳的水溶解，用无二氧化碳的水稀释至100mL，混匀。
以下步骤按GB/T23769--2009中的8.2和8.3进行测定。 5.11细菌总数
细菌总数的测定按GB7918.2—1987中规定进行。 6检验规则 6.1本标准要求中规定的全部项目为出厂检验项目，应逐批检验。 6.2用相同材料，基本相同的生产条件，连续生产或同一班组生产的同一类别的化妆品用硫酸钠为一批，每批产品不超过20t。 6.3按GB/T6678中规定的采样技术确定采样单元数。采样时将采样器自袋的中心垂直插人至料层深度的3/4处采样。将采出的样品混匀，用四分法缩分至不少于500g。将样品分装于两个清洁、干燥的容器中，密封，并粘贴标签，注明生产厂名、产品名称、类别、批号、采样日期和采样者姓名。一份用于检验，另一份保存备查。保存时间由企业根据需要确定 6.4生产厂应保证每批出厂的化妆品用硫酸钠产品都符合本标准的要求。 6.5检验结果如有指标不符合本标准要求，应重新自两倍量的包装中采样进行复验，复验结果即使只有一项指标不符合本标准的要求时，则整批产品为不合格 6.6采用GB/T8170规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准。 7标志、标签 7.1化妆品用硫酸钠包装袋上应有牢固清晰的标志，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、类型、净含量、批号或生产日期、本标准编号及GB/T191一2008中规定的“怕雨”标志。 7.2每批出厂的化妆品用硫酸钠都应附有质量证明书，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、类型、净含量、批号或生产日期和本标准编号。 8包装、运输、贮存 8.1化妆品用硫酸钠内包装袋采用食品级聚乙烯塑料袋，外包装为塑料编织袋包装，或根据用户要求 6